GOST 12558.1-78
GOST 12558.1−78 Stopy палладиево-srebrne. Metoda oznaczania srebra (ze Zmianą N 1)
GOST 12558.1−78
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY ПАЛЛАДИЕВО-SREBRNE
Metoda oznaczania srebra
Palladium-silver alloys. Method of the determination of silver
ОКСТУ 1709*
_____________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.
Termin ważności z 01.07.79
do 01.07.84*
________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga
producenta bazy danych.
ZAPROJEKTOWANY Свердловским zakładem przetwarzania metali kolorowych
Gł. inżynier A. Куранов
Szefowie pracy: R. S. Хаяк, W. T. Левиан, W. D. Ponomariowa
Wykonawca P. M. Haben
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)
Dyrektor A. W. Гличев
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 marca 1978 r. N 793
W ZAMIAN GOST 12558−67 w części rozdz.2
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1989 rok
Niniejszy standard określa потенциометрический metoda oznaczania zawartości srebra (przy masowym udziale srebra od 15 do 85,0%) z zastosowaniem bloku automatycznego miareczkowania w палладиево-srebrnych stopach.
Metoda opiera się na потенциометрическом miareczkowaniu jonów srebra w azotanie środowisku roztworu jodku potasu do zadanej wartości różnicy potencjałów. Jako elektrody porównania stosuje się хлорталлиевый elektroda. Индикаторным elektrodą służy srebrny drut.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−83.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co dopuszczalne rozbieżności.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Wagi laboratoryjne dźwigni zgodnie z GOST 24104−88*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.
Szklanki o pojemności 150 cmGOST 25336−82.
Biurety z automatycznym ustawieniem zera pojemności 50 cm.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.
Amoniakowa według GOST 3760−79.
Srebrny marki 999,9 według GOST 6836−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.
ph-metr laboratoryjny typu ph-340.
Mieszadło magnetyczne MM-2.
Moduł automatycznego miareczkowania laboratoryjny BAT-12-LM.
Potasu jodku według GOST 4232−74, roztwór stężenie 0,06 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 9,6 g jodku potasu rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 1,06 g bezwodnego węglanu sodu zgodnie z GOST 83−79, dostosowana do objętości 1000 cmwodą i wymieszać.
Oznaczanie masowego stężenia roztworu jodku potasu 0,06 mol/dm.
Tuz srebra o masie 0,18−0,20 g, zwisającą z dokładnością do nie więcej niż 0,0001 g, umieścić w zlewce o pojemności 150 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, rozcieńcza się wodą do 30−50 cm, neutralizują amoniakiem do słabego zapachu i chłodzi. Roztworem miareczkującym, jak wskazano w rozdz.4.
Masowe stężenie roztworu jodku potasu (), wyrażona w g/cmsrebra, obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa srebra, g;
— objętość roztworu jodku potasu, zużyty do miareczkowania, cm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Chemiczne metody rozpuszczania stopów z masowym udziałem palladu nie więcej niż 60%
Próba powinna być w postaci taśmy lub wiórów.
Tuz stopu (patrz tabela) umieszcza się w kolbie o pojemności 250 cmi rozpuścić w 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.
Udział masowy palladu, % | Masa stopu, g |
Od 15 do 45 | 0,25 |
W. św. 45 «60 | 0,5 |
«60 | 1,0 |
Po rozpuszczeniu roztwór odparowano do 10 cm, rozcieńcza 25 cmwody, neutralizacji amoniaku przed utworzeniem bezbarwnego kompleksu palladu i chłodzi.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.2. Elektrolitycznych metoda rozpuszczania stopów z masowym udziałem palladu nie więcej niż 60%
Próba powinna być w postaci dwóch płytek o długości 100 cm, szerokości 35 cm, grubości 0,2−0,3 mm.
Do usuwania zabrudzeń płytki wytrzeć z bibuły filtracyjnej, zwilżoną alkoholem. Jeżeli na powierzchni płytek, kolorów przebarwienia płytki przywracają wodorem.
Płytki zważono, ustala się w zaciski i zanurzyć się w kwas azotowy, rozcieńczony 1:1. Rozpuszczanie prowadzą prądem przemiennym przy napięciu 12−15, gęstości prądu 0,65 A/cm. Czas rozpuszczania 2. Dla zachowania pierwotnej objętości (300 cm) w szklance od czasu do czasu dodać świeżą porcję kwasu azotowego.
Po rozwiązaniu prąd wyłączają, płytki отвинчивают, dobrze umyć wodą destylowaną, suszone, przywracają wodorem i zważono.
Różnica w masie płytki przed i po rozcieńczeniu wynosi masę растворившегося stopu.
Otrzymany roztwór odparowano do 150 cm, ochłodzono i przesączono w kolbie miarowej o pojemności 250 cm. Filtr z osadem umieścić w dynamometryczny tygiel, zapalić w temperaturze 800 °C, przywracają wodorem i zważono. Masę нерастворившегося zanurzenie odjąć z masy stopu.
Rozwiązanie dostosowane do kreski wodą, dobrze wymieszać i wziąć trzy аликвотные części, odpowiadające masie stopu 0,5 g, które umieszcza się w kolby o pojemności 250 cm. W аликвотные części dodają do 20 cmwody, neutralizacji amoniaku do edukacji bezbarwnego kompleksu palladu i chłodzi.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Zawiera w sieci zasilania urządzenia ph-340, BAT-12-LM i MM-2.
Po rozgrzaniu w ciągu 30 min produkują sprawdzania i ustawiania zera regulatora urządzenia BAT-12-LM, do czego montuje się przełącznik «Rodzaj pracy» urządzenia ph-340 w pozycji «+MV», przełącznik «Swipe» na 1500 mv, zadajnik: «Pulsacyjne podawanie» urządzenia BAT-12-LM na wartość «0,2», obracając oś potencjometru «Ust. podstaw», osiągnąć stanu, w którym lampka alarmowa «Miareczkowanie» świeci się lub miga. Po czym, obracając oś potencjometru «Ust. podstaw» w przeciwnym kierunku, osiągnąć stanu, w którym lampka alarmowa «Miareczkowanie» całkowicie zgaśnie.
Montowane na urządzeniu BAT-12-LM zadajnik «punkt Docelowy» na wartość «7» i na pewno «0,3», co odpowiada 730 mw, zadajnik «Czasu otwarcia migawki» na 10 i zadajnik «Width podawania na strefy proporcjonalności «2,0».
Łączą elektrody do urządzenia ph-340. Elektroda odniesienia (хлорталлиевый) łączą do zacisku «Scj», wskazanie na elektrodzie (srebrny drut) — do zacisku «Edytuj».
Do roztworu analizowanego stopu, przygotowany do analizy, zanurza się pręt mieszający i ustawiają szklankę z roztworem na mieszadło.
Zanurzony w roztworze elektrody i дозирующую słuchawkę, która powinna znajdować się blisko индикаторному elektrody, aby uniknąć перетитровывания roztworu.
Przełącznik mieszadła magnetycznego ustalają podział na «2», a w końcu miareczkowania — podział na «4».
Dodatkiem amoniaku lub kwasu azotowego w analizowany roztwór ustalane strzałkę urządzenia ph-340 na 1000 mv (jeśli strzałka pokazuje więcej 1000 mv, dodać amoniak).
Wypełniają бюретку roztworem stężeniu 0,06 mol/dmjodku potasu i ustawiają kranik w położeniu, w którym roztwór z biurety będzie wynikać.
Ustalane przełącznik «Rodzaj pracy» urządzenia BAT-12-LM w pozycji «Miareczkowanie w dół", przy tym zapala się lampka alarmowa «Miareczkowanie» i rozpoczyna się podawanie roztworu o stężeniu 0,06 mol/dmjodku potasu w szklance.
Po zakończeniu miareczkowania zapala się kontrolka kontrolka «Koniec miareczkowania» i zatrzymuje podawanie roztworu o stężeniu 0,06 mol/dmjodku potasu. Po co zakladac przełącznik mieszadła magnetycznego na zero podziału, przełącznik «Rodzaj pracy» urządzenia BAT-12-LM w pozycji «Ręczne», wyjąć elektrody z roztworu, podnosząc uchwyt elektrod w górne położenie, i umyć je wodą.
Szklanka odkleić z mieszadła magnetycznego, wyjąć z roztworu pręt mieszający i umyć go wodą.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy srebra () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu o stężeniu 0,06 mol/dmjodku potasu, zużyty do miareczkowania, cm;
— stężenie masowe roztworu jodku potasu srebro, g/cm;
— masa stopu r.
5.2. Różnica między największą i najmniejszą z wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinna przekraczać wartości bezwzględnej dopuszczalnej rozbieżności =0,15%, przy masowym udziale srebra od 15 do 40% i =0,25%, przy masowym udziale srebra ponad 40%.
Różnica między tymi dwoma wynikami analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnych laboratoriach, nie powinna przekraczać wartości bezwzględnej dopuszczalnej rozbieżności =0,20%, przy masowym udziale srebra od 15 do 40% i =0,30%, przy masowym udziale srebra ponad 40%.
5.1, 5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
5.3. Kontrola poprawności ustalenia wyników masowego udziału srebra odbywa się odtwarzaniem go masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, bliskiego skład analizowanego stopu, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy.
Wyniki analizy próbek są uważane za prawidłowe, jeśli bezwzględna różnica maksymalnej i minimalnej wartości masowego udziału srebra w sztucznej mieszanki nie przekracza 0,12%, przy masowym udziale srebra od 15 do 40% i 0,20%, przy masowym udziale srebra ponad 40%.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).