GOST 25278.3-82
GOST 25278.3−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Metoda określania hafnu (ze Zmianą N 1)
GOST 25278.3−82
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI
Metoda określania hafnu
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of hafnium
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, R. N. Андрианова, E. S. Данилин, M. A. Десяткова, L. I. Кирсанова, Tj. M. Малютина, E. F. Markowa, W. M. Michajłow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, N.A.Suworowa, L. N. Filimonow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. Termin kontroli — 1993 r.
Częstotliwość sprawdzania — 5 lat.
4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY.
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer rozdziału, punktu |
GOST 3758−78 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 7172−76 | 2 |
GOST 10652−73 |
2 |
GOST 10929−76 |
2 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Okres ważności przedłużony
7. REEDYCJA (listopad 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88).
Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania hafnu:
od 1 do 10% — w stopach (лигатурах) na podstawie tantalu (składniki: wolfram nie więcej niż 30%, renu nie więcej niż 15%);
od 1 do 3% — w stopach (лигатурах) na podstawie itru.
Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia hafnu z ксиленоловым na pomarańczowo w сернокислом 0,2 mol/dmroztworze. Hydroliza tantalu (podstawy stopu) zapobiegają wprowadzeniem nadtlenku wodoru. Absorpcja kompleksów tantalu, wolframu z ксиленоловым pomarańczowym biorą pod uwagę, mierzy całkowite wchłanianie kompleksów tantalu, wolframu i hafnu w stosunku do innego równej аликвотной części próbki, która dodaje sól disodowa, maski tylko hafn. Definicji nie przeszkadzają do 2 mg wolframu, do 10 mg renu i itru w фотометрируемом roztworze.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр marki ФЭК-56 lub podobne urządzenie.
Płytka elektryczna.
Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 200 cm.
Pipety bez podziału na 1, 2, 5 i 10 cm.
Микробюретка o pojemności 5 cm.
Zlewki o pojemności 100 cm.
Szyby strefy.
Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cm.
Amon сернокислый według GOST 3758−75*.
_______________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.
Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:3 i roztwór 0,5 mol/dm.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.
Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,05 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.
Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór wodny 1 mg/cm.
Hafn metalowy, zawierający co najmniej 99,9% hafnu w postaci proszku lub drobnych wiórów.
Standardowy roztwór hafnu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmhafnu: 0,1 g metalicznego hafnu jest umieszczony w odporne szklanki i rozpuścić po podgrzaniu w 3 cmstężonego kwasu siarkowego w obecności 0,3 g siarczanu amonu. Плав, uzyskany rozpuszczenia metalu, rozpuszczone w wodzie; przezroczysty roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą (ostateczny kwasowość roztworu ~0,5 mol/dmw kwasie siarkowym).
Roztwór hafnu pracy, który zawiera 10 µg/cmhafnu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu kwasu siarkowego 0,5 mol/dm100 razy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g w postaci proszku lub drobnych wiórów umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 800−900 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających.
W przypadku stopów tantalu — плав rozpuszcza się w tyglu przy słabym ogrzewaniu mieszaniny składającej się z 6 cmkwasu siarkowego (1:3) i 1 cmnadtlenku wodoru. Gorący przezroczysty roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, w której wcześniej wylana mieszanka 25 cmkwasu siarkowego (1:3) i 1 cmnadtlenku wodoru, dostosowane do kreski wodą, wymieszać (roztwór jest stabilny 7−8 h, potem idzie hydroliza). Przy oczekiwanej masowego udziału hafnu ponad 4% roztwór rozcieńczony jeszcze raz: wybrane 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski kwasem siarkowym 0,5 mol/dm(dodatkowe rozcieńczenie należy wziąć pod uwagę podczas przetwarzania wyników).
W przypadku stopów na bazie itru — плав rozpuszcza się w tyglu przy słabym ogrzewaniu w kwasie siarkowym 0,5 mol/dm. Gorący przezroczysty roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, chłodzi, dostosowane do kreski kwasem siarkowym 0,5 mol/dm.
W celu określenia hafnu w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cmwybierają równe аликвотные części roztworu (5, 10 lub 20 cm), zawierające 20−60 g hafnu, rozcieńczyć do 20 cmkwasem siarkowym 0,5 mol/dm. W jednej z kolb wstrzykuje się 0,2 cmroztworu трилона B, wymieszać. Następnie w obie kolby приливают 2,5 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu nie zawierającego трилона B, stosunkowo roztworu z трилоном B na фотоэлектроколориметре przy 540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy do 30 mm.
Masę hafnu znaleźć w градуировочн
bmr grafikę.
3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do kolby o pojemności 50 cmpodawany z микробюретки od 0,0 do 7,0 cmroztworu roboczego hafnu w odstępach 1 cm. Wszystkie kolby dodaje się do 20 cmkwasu siarkowego 0,5 mol/dm, w 2,5 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane do kreski wodą i ponownie wymieszać. W jednej z kolb приливают wszystkie odczynniki, za wyjątkiem hafnu (zero roztwór). Przez 30 min (malowane roztwory odporne 7−8 h) pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре przy 540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do tego samego obwodu roztworu. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa hafnu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy hafnu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa hafnu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;
— pojemność wymiarowy kolby po pierwszym rozcieńczeniu, patrz;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do rozcieńczenia, cm;
— pojemność wymiarowy kolby przy drugim rozcieńczeniu, patrz;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby,
r.
4.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Udział masowy hafnu, % |
Dopuszczalne rozbieżności, % |
1,0 |
0,2 |
3,0 |
0,4 |
5,0 |
0,6 |
10,0 |
1,1 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).