GOST 28353.3-89

• gost-283533-89.pdf (396.82 KiB)
  ГОСТ 28353.3-89

GOST 28353.3−89 Srebro. Metoda atomowej absorpcji analizy

GOST 28353.3−89

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SREBRNY

Metoda atomowej absorpcji analizy

Silver. Method of atomic-absorption analysis

ISS 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1991−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY Głównym systemem metali szlachetnych i diamentów przy Radzie Ministrów ZSRR

DEWELOPERZY

W. D. Małych, cand. fiz.-mat. nauk (kierownik tematu); Itp. Gornostajewa, cand. chem. nauk; R. E. Еркович, cand. fiz.-mat. nauk; M. W. Усольцева; T. P. Siwych; L. W. Potanin

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 29.11.89 N 3523

3. W ZAMIAN GOST 13638.2−79

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

6. REEDYCJA. Grudzień 2005 r.


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości zanieczyszczeń: złota, miedzi, żelaza, platyny, palladu, rodu, bizmutu, ołowiu, antymonu, cynku, kobaltu, niklu, arsenu, telluru i manganu w kolorze srebrnym, z masowym udziałem srebra nie mniej niż 99,9%.

Standard nie obejmuje srebro o wysokiej czystości.

Metoda polega na odparowaniu i atomizacja roztworu próbki w płomieniu palnika gazowego lub gorącym piecu grafitowym i pomiarze atomowej absorpcji rezonansowej linii zdefiniowanych elementów. Związek wielkości absorpcji z masowej koncentracji pierwiastka w roztworze ustalane za pomocą krzywej kalibracyjnej.

Metoda pozwala określić masowe udziału zanieczyszczeń w przedziałach podanych w tabeli.1.

Tabela 1

Normy odchylenia wyników analizy dla określonych wartości udziałów masowych zanieczyszczeń z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania bezpieczeństwa według GOST 28353.0.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, który pozwala pracować z пламенами propan-butan-powietrze, acetylen-powietrze, a także ogrzewanej piecem grafitowym.

Lampy spektralne z całą* katodą do określenia złota, miedzi, żelaza, platyny, palladu, rodu, bizmutu, ołowiu, antymonu, cynku, kobaltu, niklu, arsenu, telluru i manganu.
________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Wagi analityczne 2 klasy.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Elektryczne muflowy z termostatem na temperaturę 900 °C.

Propan-butan techniczny w butlach według GOST 20448.

Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny zgodnie z GOST 5457.

Argon gazowy według GOST 10157.

Standardowe próbki składu srebra.

Moździerz агатовая.

Pipety o pojemności 1, 5, 10 cmz podziałką milimetrową według GOST 29169, GOST 29227 — GOST 29230.

Wielokanałowe поршневая pojemności 0,01; 0,02 i 0,05 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 25, 50, 100, 1000 cmGOST 1770.

Zlewki szklane o pojemności 100, 200, 250, 300 cmGOST 25336.

Cylindry miarowe o pojemności 10 cmi zlewki o pojemności 50, 100, 250, 1000 cmGOST 1770.

Kolby stożkowe szklane o pojemności 50 cmGOST 25336.

Tygle корундовые.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka», «biała wstążka» na TEJ 6−09−1678.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:5, 1:20, 1:100.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262 i rozcieńcza się 1:9.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 10 g/dm.

Kadm сернокислый według GOST 4456.

Buforowy roztwór siarczanu kadmu, zawiera 5 mg/cmkadmu; tuz siarczanu kadmu masą 11,4 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać 500 cmwody, mieszać aż do rozpuszczenia soli, doprowadzamy do kreski wodą i wymieszać.

Nio пятиокись według GOST 23620.

Wodne zawiesiny tlenkiem niobu z masowym stosunku 1:5: tuz tlenkiem niobu o masie 4,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 50 cm, dodać 20 cmwody i miesza do zawieszenia.

Nikiel азотнокислый według GOST 4055.

Roztwór азотнокислого niklu (modyfikatora matrycy), zawierający 1 mg/cmniklu: tuz азотнокислого niklu masą 4,94 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 50 cmwody, mieszać aż do rozpuszczenia soli, doprowadzamy do kreski wodą i ponownie wymieszać.

Nadtlenek baru szczególnej czystości na TĘ 7−09−03−462.

Srebro o wysokiej czystości, po DRUGIEJ 48−1-10.

Złoto według GOST 6835.

Żelazo karbonylowe, радиотехническое według GOST 13610.

Miedź według GOST 859.

Bizmut według GOST 10928.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861.

Cynk według GOST 3640*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Antymon według GOST 1089.

Tellur według GOST 17614.

Nikiel według GOST 849.

Kobalt według GOST 123.

Pallad w proszku zgodnie z GOST 14836*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 31291−2005. — Uwaga producenta bazy danych.

Platyna w proszku zgodnie z GOST 14837*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 31290−2005. — Uwaga producenta bazy danych.

Arsen metaliczny szczególnej czystości w NTD.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342 lub rod треххлористый четырехводный po DRUGIEJ 6−09−2024.

Roztwory, zawierające 2 mg/cmbizmutu, żelaza, miedzi i niklu: tuz każdego z wymienionych metali o masie 200 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór упаривают do wielkości 2−3 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Roztwór zawierający 2 mg/cmołowiu: tuz ołowiu o masie 200 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Roztwory, zawierające 2 mg/cmzłota, platyny, antymonu, arsenu i telluru: tuz każdego z wymienionych metali o masie 200 mg rozpuszczonego w 20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu. Roztwór упаривают do wielkości 2−3 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Roztwory, zawierające 2 mg/cmkobaltu, manganu i cynku: tuz każdego z wymienionych metali o masie 200 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu. Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Roztwór zawierający 2 mg/cmpalladu: tuz palladu o masie 200 mg rozpuszczonego w 20 cmkwasu azotowego po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości 3−5 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Roztwór zawierający 2 mg/cmrodu, przygotowują jednym z приве

pliku sposobów:

1) Tuz rodu (w postaci proszku) o masie 200 mg dokładnie wymieszać z 5-krotnym ilości nadtlenku baru, перетирают w agatowy moździerzu, przenoszą w корундовый tygiel i spiekanych w ciągu 2−3 h w temperaturze 800−900 °C (tygiel umieścić w zimny муфель). Speck chłodzi, przenosi się do zlewki o pojemności 200 cm, zwilżyć wodą i rozpuścić w roztworze kwasu solnego (1:1) aż do całkowitego rozpuszczenia. Jeśli po rozwiązaniu спека w roztworze kwasu solnego pozostaje reszta, spiekania i rozpuszczanie powtarzają. Otrzymany roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cmi wytrąca siarczan baru dodatkiem roztworu kwasu siarkowego (1:9) porcjami przy stałym mieszaniu. Roztwór ogrzewano do temperatury 60−70 °C. Po 2−3 h sprawdzają kompletność strącania siarczanów baru i filtruje ją przez filtr «niebieska wstążka» lub podwójny filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:5), a następnie 5−6 razy gorącą wodą. Rozwiązanie dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

2) Tuz треххлористого rodu masą 546,7 mg rozpuszczonego w 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1) przy słabym ogrzewaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Roztwór A: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się w 5 cmroztworów złota, żelaza, miedzi, niklu, ołowiu, bizmutu, antymonu, kobaltu, cynku, platyny, palladu, rodu, arsenu, telluru i manganu, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 100 mcg każdego z określonych elementów.

Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmroztworu A, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 10 mikrogramów każdego z określonych elementów.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie grafitowych rurek атомизатора

Traktowanie grafitowych rurek пятиокисью niobu odbywa się w następujący sposób: grafitowe rurki zanurzony w wodną zawiesinę tlenkiem niobu i wytrzymują w ciągu 2−3 h, a następnie rurki suszone w piecu grafitowym w ciągu 60 s w temperaturze 100 °C, zwolniony w ciągu 30 s w temperaturze 1000 °C i w ciągu 10 s przy temperaturze 2650 °C w trybie zatrzymania przepływu gazu obojętnego («gaz-stop»). Dobrej zabieg powtarza się co najmniej dwa razy.

3.2. Przygotowanie próbek do analizy

3.2.1. Do analizy wybrane dwie zawieszenia srebra o masie 0,2−2,5 g (tab.3), z których każdy umieszcza się w zlewce o pojemności 200−250 cmi oczyszczają powierzchnię srebra według GOST 28353.0.

Tabela 3

Tuz rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1). Po całkowitym rozpuszczeniu srebra dodaje 5 cmkwasu solnego i rozpuścić złoto i rod przy słabym ogrzewaniu w ciągu 3−5 min. Roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do objętości 150−200 cmi natychmiast przesączyć do zlewki o pojemności 300 cmprzez filtr «niebieska wstążka», wcześniej umytą 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:100) i 2−3 razy gorącą wodą, nie przesuwanie się osad chlorku srebra na filtr. Osad przemywa się dekantację 5−6 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:100). Otrzymany roztwór (przesącz 1) упаривают do wielkości 2−3 cm.

3.2.2. Filtr, przez który przeprowadzono, filtracja, umieszcza się w zlewce z osadu chlorku srebra, dodać 10 cmkwasu siarkowego i kwasu azotowego. Próbę wytrzymują w temperaturze pokojowej do zakończenia gwałtownej reakcji, a następnie ogrzewa się do zaznaczenia gęstych oparów серного bezwodnika. Szklanka przestawić na przednią część płyty, ostrożnie po ściance szklanki dodać 4−5 kropli kwasu azotowego i ponownie ogrzewa się do gęstych oparów серного bezwodnika. Operację pozyskiwania kwasu azotowego należy powtarzać aż do całkowitego rozpuszczenia chlorku srebra. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, schłodzić, dodać 10 cmkwasu azotowego, 100−150 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Następnie do roztworu dodać 3 cmkwasu solnego i natychmiast przesączyć do zlewki z упаренным udało 1 przez filtr «niebieska wstążka», wcześniej przygotowany, jak podano w p. 3.2.1. Osad przemywa się dekantację 6−7 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:100) i przesącz упаривают do wielkości 2−3 cm.

3.2.3. Do упаренному roztworu dodać 3 cmkwasu solnego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25−50 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Jeśli masowe udziału określonych elementów mniej niż 0,004%, a liczba ich nie więcej niż pięć, rozcieńczenie roztworu jest dozwolone prowadzić do objętości 10 cmwymiarowej w cylindrze o pojemności 10 cm.

Otrzymany roztwór przepływa do analizy.

Jednocześnie przez wszystkie etapy przygotowania próbek do analizy prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia na czystość odczynników.

3.2.4. Definicja złota, platyny, telluru, arsenu, cynku, miedzi, niklu, kobaltu i żelaza jest dozwolone przeprowadzić bez переосаждения chlorku srebra (p. 3.2.1) z odcieków 1 po rozcieńczeniu roztworu, w sposób określony w pkt 3.2.3.

3.3. Przygotowanie roztworów porównania

3.3.1. W celu określenia złota, miedzi, żelaza, platyny, palladu, rodu, bizmutu, ołowiu, antymonu, cynku, kobaltu, niklu, telluru i manganu w atomizacja próbki w płomieniu używają roztwory porównania, przygotowywane z roztworów A i B.

Roztwory porównania z masowej koncentracji określonych elementów 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 i 5,0 g/cm: do kolby o pojemności 50 cmwybierają аликвотные części roztworu A lub B (tab.4), dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Tabela 4

3.3.2. W celu określenia antymon, bizmut, arsen, platyny i telluru w atomizacja próbki w piecu grafitowym używają roztwory porównania, przeprowadzone przez wszystkie etapy przygotowania próbek do analizy.

Roztwory z masowej koncentracji określonych elementów 0,2; 0,4; 0,6 i 1,0 g/cm: wybrane cztery zawieszenia srebro o wysokiej czystości o masie 0,5 g, a w każdej z nich umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, oczyszczają powierzchnię srebra według GOST 28353.0 i rozpuszcza srebro przy słabym ogrzewaniu 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1). Do szklanki wstrzykuje się odpowiednio 1,0; 2,0; 3,0 i 5,0 cmroztworu B. Roztwory rozcieńczone gorącą wodą do objętości 150 cm, dodać 2 cmkwasu solnego i dalej przygotowywanie roztworów spędzają w pp.3.2.1, 3.2.2 i 3.2.3. Po rozcieńczeniu z roztworów w pkt 3.2.3 korzystają z kolby pomiarowe o pojemności 50 cm.

Roztwory porównania z masowej koncentracji określonych elementów 0,1; 0,2; 0,3 i 0,5 g/cm: do kolby o pojemności 25 cmjest umieszczony 5 cmuzyskanych wyżej roztworów, dodać 5 cmroztworu kwasu winowego przy ustalaniu antymonu lub 5 cmroztworu kwasu solnego (1:20) przy ustalaniu bizmut, arsen, platyny, telluru i wymieszać.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Analiza z атомизацией próbki w płomieniu

Atomowej абсорбционный spektrofotometr przygotowują do pracy i obejmują, zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia. Pomiary absorpcji atomowej elementów odbywa się w analitycznym спектральным linii z długościami fal, podanych w tabeli.5.

Tabela 5

Metody przygotowania próbek do analizy i płomień, używany do określenia różnych elementów, przedstawiono w tabeli.6.

Tabela 6

________________
* Do kolby o pojemności 25 cmwybierają 5 cmfrekwencyjnych analizowanego roztworu próbki lub roztworu porównania, dodać 5 cmzbuforowany roztwór siarczanu kadmu i wymieszać.


Roztwory porównania i roztwory analizowanych próbek konsekwentnie, rozpyla się w płomień palnika gazowego i mierzą wartość absorpcji atomowej elementu. Dla każdego elementu wykonują co najmniej dwóch pomiarów i obliczają średnią wartość absorpcji. Średnią wartość absorpcji dla roztworów odniesienia doświadczenia odjąć od wartości absorpcji programowanego elementu.

Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: wielkość absorpcji (średnia z pomiarów) — stężenie masowe elementu stopowego w roztworze porównania.

Dla wartości średniej wielkości absorpcji za pomocą krzywej kalibracyjnej znajdują masowego stężenia określonego elementu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby.

4.2. Analiza z атомизацией próbek w piecu grafitowym (typu ХГА)

Definicja masowych akcji bizmutu, telluru, antymonu i platyny mniej niż 0,005%, a także arsenu spędzają przy atomizacja próbki w piecu grafitowym. Warunki atomizacja w piecu ХГА-74 przedstawiono w tabeli.7.

Tabela 7

Na etapie atomizacja używają tryby «gaz-stop» lub «minimalnego przepływu gazu obojętnego», zalecane w instrukcji obsługi urządzenia.

Uwaga. Podczas korzystania z grafitowym pieca innego rodzaju warunki atomizacja próbki wybierają eksperymentalnie.


Roztwory porównania i roztwory analizowanych próbek konsekwentnie wprowadzać w графитовую mikrofalowa, zawierają oprogramowanie urządzenia i ogrzewa piec zgodnie z zaprogramowaniem (tab.7). Rachunkowość неселективного wchłanianie odbywa się za pomocą дейтериевого tło reflektorów.

Przy ustalaniu arsenu używają grafitowe rurki, przetworzone tlenku niobu. Po wprowadzeniu roztworu porównania lub frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki dodatkowo w графитовую mikrofalowa podawany 10·10cmroztworu азотнокислого niklu (modyfikatora matrycy).

Przy ustalaniu antymonu we wszystkich analizowanych roztworów dodaje się roztwór kwasu winowego. W tym celu do kolby o pojemności 25 cmwybierają 2 cmroztworu próbki, dodać 2 cmroztworu kwasu winowego i wymieszać. Do rozcieńczania roztworów przy ustalaniu antymonu używać roztwór kwasu winowego, a przy ustalaniu bizmut, arsen, telluru i platyny — roztwór kwasu solnego (1:20).

Pomiar absorpcji i tworzenie krzywej kalibracyjnej odbywa się zgodnie z pkt 4.1.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy programowanego elementu-zanieczyszczenia () w procentach, oblicza się ze wzoru

,

gdzie masowe stężenie elementu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — zakres podstawowego roztworu próbki, cm;

 — współczynnik odpowiadający stopnia rozcieńczenia podstawowego roztworu;

 — masa zaczepu, r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch wyników równoległych definicji.

5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy) nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, zainstalowanych z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 i podanych w tabeli.8.

Tabela 8

Dla pośrednich wartości udziałów masowych określonych elementów dopuszczalne rozbieżności liczą się metodą interpolacji liniowej.

6. KONTROLA DOKŁADNOŚCI ANALIZY

Kontrola dokładności analizy przeprowadza się według standardowych wzorców składu srebra, zgodnie z punktem 15 GOST 28353.0.