GOST 23862.22-79

• gost-2386222-79.pdf (114.17 KiB)
  ГОСТ 23862.22-79

GOST 23862.22−79 Prazeodym, neodym, terb, holm, erb i ich tlenki. Metoda oznaczania chromu (ze Zmianą N 1)

GOST 23862.22−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

PRAZEODYM, NEODYM, TERB, HOLM, ERB I ICH TLENKI

Metoda oznaczania chromu

Praseodymium, neodymium, terbium, holmium, erbium and their oxides. Method of determination of chromium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).


Niniejszy standard określa kolorymetryczna metoda oznaczania chromu (od 5·10% do 5·10%) w празеодиме, неодиме, тербии, гольмии, эрбии i ich окисях.

Metoda opiera się na ekstrakcji związki chromu (VI) z дифенилкарбазидом изоамиловым alkoholem z kolejnych реэкстракцией malowane połączenia rozcieńczonym kwasem siarkowym. Zawartość chromu znajdują się wizualnie przez porównanie intensywności barwy analizowanego roztworu z intensywnością zabarwienia roztworów porównawczych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Płytka elektryczna.

Kolby pomiarowe o pojemności 500 cm.

Szklanki o pojemności 100 cm.

Lejka podziałowe o pojemności 50 cm.

Szyby strefy.

Zestaw siłowników do kolorimetrirovaniâ z bezbarwnego szkła o średnicy 6 mm, wysokość 100 mm z притертыми korkami.

Paciorek szklany.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84; 7 mol/dmroztworu.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78; 0,1 i 0,2 mol/dmroztwory.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, h., roztwór o stężeniu 5 g/dm.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, h. h., roztwór o stężeniu 2 g/dm.

Дифенилкарбазид na NTD, roztwór o stężeniu 10 g/dmw acetonie (można przechowywać w ciemnej склянке trzy dni).

Alkohol изоамиловый według GOST 5830−79, cz. d. a.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75, h. h., wysuszonego do stałej masy w temperaturze 140 °C.

Standardowy roztwór chromu (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmchrom; 0,1414 g двухромовокислого potasu rozpuszcza się w wymiarowy kolbie o pojemności 500 cmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwór chromu, zawierający 1 g/cmchromu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu chromu (zapasowego) 100 razy wodą w dzień picia.

Woda деионизованная.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz metalu lub tlenku REE o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 7−12 cmkwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают prawie do sucha, a pozostałość rozpuszczono w 15 cm0,1 mol/dmroztworu kwasu siarkowego i dodaje 10−15 cmwody. W szklance umieścić szklany koralik, dodać 1−2 krople roztworu nadmanganianu potasu, zamykają strefy szybą i nadal gotować przez ~5 min (przy czym roztwór powinien zachować różowe zabarwienie). Do wrzącego roztworu dodać kroplami (w odstępach 5) roztwór азотистокислого sodu, aż do całkowitego zaniku różowego zabarwienia, spowodowane марганцовокислым potas, i nadal gotować jeszcze ~5 min (nadmiaru азотистокислого sodu należy unikać). Zawartość kubka szybko chłodzi się do temperatury pokojowej, kręcą szkiełka, podawany 0,5 cmroztworu дифенилкарбазида i 3 g chlorku sodu. Po rozpuszczeniu soli roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 50 cm, приливают 1 cmизоамилового alkoholu i energicznie wstrząsać przez 1 min. Po złuszczania fazę odrzucane w делительную lejek dodać 1,5−2 cmwody i ostrożnie (nie wstrząsając jej) przelewa wodę; fazę organiczną tłumaczą w małą probówkę do kolorimetrirovaniâ, z korkiem. Реэкстракцию malowane połączenie chromu z дифенилкарбазидом spędzają 0,5 cm0,2 mol/dmkwasu siarkowego, zawierającej jedną kroplę roztworu дифенилкарбазида, energicznie wstrząsając roztwór w ciągu 1 min. Po złuszczania intensywność zabarwienia warstwy wodnej porównują na białym tle z intensywnością zabarwienia roztworów skali porównania. Równocześnie z analizą próbki spędzają kontrolny doświadczenie na odczynniki. Ilość chromu w doświadczeniu kontrolnym nie powinno przekraczać 0,05

mcg.

3.2. Przygotowanie skali porównania

Do szklanki o pojemności 50 cmumieszcza się w 5 g chlorku sodu, rozpuszczone w 20 cm0,1 mol/dmkwasu siarkowego, dodać 5 cmwody i 0,5 cmroztworu дифенилкарбазида. Приливают 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 cmroztworu chromu (zawierającego 1 g/cmchromu), wymieszać, roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50 cm, приливают 1 cmизоамилового alkoholu i energicznie wstrząsać przez 1 min. Po złuszczania fazę odrzucane w делительную lejek dodać 1,5−2 cmwody i ostrożnie (nie wstrząsając) przelewa wodę; fazę organiczną przenoszą się do małej probówki z korkiem. Реэкстракцию malowane połączenie chromu z дифенилкарбазидом spędzają 0,5 cm0,2 mol/dmkwasu siarkowego, zawierającej jedną kroplę roztworu дифенилкарбазида, energicznie wstrząsając roztwór w ciągu 1 min.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa chromu w próbce, znaleziona w skali porównania, mcg;

 — masa chromu w doświadczeniu kontrolnym, mcg;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych definicji.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.