GOST 23862.28-79

• gost-2386228-79.pdf (169.33 KiB)
  ГОСТ 23862.28-79

GOST 23862.28−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metoda oznaczania molibdenu i wolframu (ze Zmianą N 1)

GOST 23862.28−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metoda oznaczania molibdenu i wolframu

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of molybdenum and tungsten

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania molibdenu i wolframu (od 2·10% do 3·10% każdy) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i jego dwutlenku).

Metoda opiera się na sekwencyjną ekstrakcję chloroformem preparatach złożonych związków molibdenu lub wolframu z дитиолом następuje pomiar gęstości optycznej ekstraktów. Zawartość molibdenu i wolframu znaleźć w градуировочным wykresów.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobny.

Płytka elektryczna.

Kolby pomiarowe o pojemności 100 i 1000 cm.

Kolby stożkowe o pojemności 100 cm.

Pipety o pojemności 1, 5 i 10 cm.

Lejka podziałowe o pojemności 50−75 cm.

Kwas solny według GOST 3118−77, h. h., skoncentrowana i rozcieńcza się 1:2.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, h. h., rozcieńcza się 1:4.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, h. h.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, cz. d. a., 2 mol/dmroztworu.

Cynk-дитиол (3, 4-димеркаптотолуола cynk sól), cz. d. a., roztwór o stężeniu 10 g/dm2 mol/dmroztworu wodorotlenku sodu, przygotowuje się w dniu używania.

Mieszaninę roztworu cynk-дитиола z kwasem solnym: do 300 cmroztworu kwasu solnego, rozcieńczonym 1:2, приливают 25 cmroztworu cynk-дитиола, przy tym okazuje się cienka syf дитиола.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74, cz. d. a.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78, h. h.

Tytan metaliczny marki WT 1−00.

Tytanu (III) сернокислый, roztwór o stężeniu 10 g/dm. 1 g metalicznego tytanu rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, z dodatkiem 2 cmkwas fluorowodorowy; przygotować dzień picia.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, h. h.

Standardowy roztwór molibdenu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmmolibdenu: 1,840 g molibdenian amonu, rozpuszcza się w wodzie, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór molibdenu, który zawiera 10 µg/cmmolibdenu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą do 100 razy.

Sód вольфрамовокислый według GOST 18289−78.

Standardowy roztwór wolframu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmwolframu: 1,7941 g вольфрамовокислого sodu, rozpuszczone w wodzie; roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór wolframu, który zawiera 10 µg/cmwolframu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu roztworu zapasowego wodą do 100 razy.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 1−0,1 g (w zależności od zawartości określonych elementów) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, dodać 5 cmstężonego kwasu solnego, 3−4 kropli nadtlenku wodoru i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki roztwór gotuje się do zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu, ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 25 cmmieszaniny roztworu cynk-дитиола z kwasem solnym, wymieszać. Roztwór wytrzymują w ciągu 30 min, mieszając od czasu do czasu. Następnie roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50−75 cm, dodać 5 cmчетыреххлористого węgla i ekstrahowano kompleks molibdenu z дитиолом, wstrząsając lejek w ciągu 2 min Po złuszczania płynów organicznych warstwy przesączyć przez suchy filtr w kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm (warstwa wody pozostawić do określenia wolframu). Gęstość optyczną mierzą na фотоэлектроколориметре ФЭК-56 przy 630 nm. Jako roztwór porównania używają четыреххлористый węgiel. Równocześnie z analizą próbki przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki. Otrzymana wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć od wartości gęstości optycznej badanego roztworu. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinno przekraczać 0,03, w przeciwnym razie odczynniki zastępują. Masy molibdenu znaleźć w градуировочному grafikę.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby stożkowe o pojemności 100 cmnałożyć na 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmroztworu molibdenu (zawiera 10 µg/cmmolibdenu), dodać 25 cmmieszaniny roztworu cynk-дитиола z kwasem solnym, wymieszać. Roztwór pozostawić na 30 min, mieszając od czasu do czasu. Następnie roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50−75 cm, dodać 5 cmчетыреххлористого węgla i ekstrahowano kompleks molibdenu z дитиолом, wstrząsając lejek w ciągu 2 min Po złuszczania płynów organicznych warstwy przesączyć przez suchy filtr w kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm i pomiar gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре przy 630 nm. Jako porównania używają четыреххлористый węgiel.

W jednej z kolb wstrzykuje się wszystkie odczynniki, poza roztworu molibdenu (zero roztwór). Wartość gęstości optycznej roztworu zerowego odjąć od wartości gęstości optycznych roztworów skali. Pomiar powtórzyć pięć razy z nowych porcji roztworu.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный harmonogram, nakładając na osi rzędnych wartości gęstości optycznej, a na osi x — masy molibdenu w µg.

Poszczególne punkty wykresu sprawdzają się nie rzadziej niż raz w miesiącu

.

3.3. Warstwę wodną po ekstrakcji molibdenu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, упаривают do ~10 cm, dodać 25 cmstężonego kwasu solnego, 10 cm, roztwór siarczanu tytanu, odporne na łaźni wodnej w temperaturze 70−80 °c przez 10 min, dodać 2 cmmieszaniny roztworu cynk-дитиола z kwasem solnym i ogrzewano przez 10 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50−75 cm, dodać 5 cmчетыреххлористого węgla i ekstrahowano kompleks wolframu z дитиолом, potrząsając lejek w ciągu 2 min Po złuszczania płynów, organiczny warstwa przesączyć przez suchy filtr w kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm i pomiar gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре przy 630 nm. Jako roztwór porównania używają четыреххлористый węgiel.

Równocześnie z analizą próbki przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki. Gęstość optyczna roztworu kontrolnego nie powinna przekraczać 0,02, w przeciwnym razie zastępują odczynniki.

Gęstość optyczną roztworu kontrolnego odjąć od wartości gęstości optycznej badanego roztworu. Masy wolframu znaleźć w градуировочному wykres

u.

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby stożkowe o pojemności 100 cmnałożyć na 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmroztworu wolframu (zawiera 10 µg/cmwolframu), dodać 25 cmstężonego kwasu solnego, 10 cmroztworu siarczanu tytanu, odporne na łaźni wodnej w temperaturze 70−80 °c przez 10 min. Następnie dodać 2 cmmieszaniny roztworu cynk-дитиола z kwasem solnym i ogrzewano jeszcze 10 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50−75 cm, dodać 5 cmчетыреххлористого węgla i ekstrahowano kompleks wolframu z дитиолом, wstrząsając lejek w ciągu 2 min Po złuszczania płynów organicznych warstwy przesączyć przez suchy filtr w kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm i pomiar gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре przy 630 nm. Jako roztwór porównania używają четыреххлористый węgiel.

W jednej z kolb wstrzykuje się wszystkie odczynniki, poza roztworu wolframu (zero roztwór). Wartość gęstości optycznej roztworu zerowego odjąć od wartości gęstości optycznych roztworów skali. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный harmonogram, nakładając na osi rzędnych wartości gęstości optycznej roztworu, a na osi x — masy wolframu.

Poszczególne punkty wykresu sprawdzają się nie rzadziej niż raz w miesiącu.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy molibdenu lub wolframu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa molibdenu (wolfram) w próbce, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.