GOST 22519.5-77

• gost-225195-77.pdf (255.84 KiB)
  ГОСТ 22519.5-77

GOST 22519.5−77 Tal. Metoda oznaczania miedzi, kadmu i cynku (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 22519.5−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TAL

Metoda oznaczania miedzi, kadmu i cynku

THALLIUM. Method for the determination of copper, cadmium and zink

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, W. I. Łysienko, I. A. Romanenko, W. A. Kołesnikowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 10.05.77 N 1171

Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4 od 21.10.93)

Za przyjęciem głosowało:

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. REEDYCJA (luty 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., marcu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania miedzi (przy masowym udziale miedzi od 0,000005 do 0,003%), kadmu (przy masowym udziale kadmu od 0,000005 do 0,003%) i cynku (przy masowym udziale cynku od 0,000005 do 0,003%) w talii marek Тл00, Тл0 i Тл1 według GOST 18337*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18337−95. — Uwaga producenta bazy danych.

Metoda opiera się na oddziale talu (III) ekstrakcją дихлордиэтиловым eter (хлорексом), telluru (IV) метилизобутилкетоном z roztworów бромистоводородной kwasu 3−4 mol/dmi полярографическом ustalaniu miedzi, kadmu i cynku na tle zawierającym amoniak i chlorek amonu, w obecności сульфита sodu, w zakresie polaryzacji słupa капающего elektrody od minus do minus 0,3 1,6 W w stosunku do bogatego каломельному lub wewnętrznego ртутному elektrod porównania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 22519.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Полярограф осциллографический lub полярограф sieciowego dowolnego typu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 2:1.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Kwas хлорная, 57%-roztwór (8,5 mol/dm).

Amoniakowa według GOST 3760.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Brom według GOST 4109.

Miedź według GOST 859* marki М00.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Sód сернистокислый (siarczyn sodu).

Kadm według GOST 1467, marki Кд0.

Rtęć według GOST 4658.

Cynk metaliczny granulowany.

Standardowe roztwory miedzi.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: tuz miedzi o masie 0,100 g rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego i odparowano do sucha. Приливают 2 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Приливают 50 cmkwasu solnego, 200 cmwody, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg miedzi.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmstandardowego roztworu A miedzi umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu solnego, chłodzi, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg miedzi.

Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1 cmstandardowego roztworu A miedzi umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu solnego, 25 cmwody, chłodzi, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,001 mg miedzi.

Roztwór stosuje się свежеприготовленным.

Standardowe roztwory kadmu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: tuz kadmu masą 0,100 g rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i odparowano do sucha. Приливают 2 cmkwasu solnego, i odparowano do wilgotnego śladu. Приливают 50 cmkwasu solnego, 200 cmwody, chłodzi, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg kadmu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmstandardowego roztworu A kadmu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu solnego, chłodzi, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg kadmu.

Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1 cmstandardowego roztworu A kadmu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu solnego, 25 cmwody, chłodzi, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,001 mg kadmu.

Roztwór stosuje się свежеприготовленным.

Standardowe roztwory cynku

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: tuz cynku o masie 0,100 g rozpuszcza się w 50 cmkwasu solnego, приливают 200 cmwody, chłodzi, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg cynku.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmstandardowego roztworu A cynku umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu solnego, chłodzi, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Roztwór stosowany свежеприготовленным.

1 cmroztworu zawiera 0,01 mg cynku.

Градуировочные roztwory miedzi, kadmu i cynku; jest przygotowany w następujący sposób: do навескам talu masą 1,000 lub 5,000 g (patrz tab.1), przed ich rozkładem w kwasach, отмеривают микропипетками standardowe roztwory miedzi, kadmu i cynku i dalej prowadzą ich przygotowanie, jak wskazano w rozdz.3. Rozcieńczanie ilości roztworów próbek z dodatkami i koncentracji w nich dodatków podane są w tabeli.1.

Tabela 1

Tło elektrolit. W 1 dmroztworu zawiera 100 g chlorku amonu i 100 cmamoniaku.

W przypadku полярографирования na осциллографическом полярографе 1 dmtła elektrolitu musi zawierać 20 cmroztworu żelatyny. Tło elektrolit jest stabilny w ciągu 7 dni.

Eter-, -дихлордиэтиловый (хлорекс).

Метилизобутилкетон.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór 20 g/dm, świeżo przygotowane.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Stożkowy kolby o pojemności 100 cmjest umieszczony tuz talu masą 1,000 g (przy masowym udziale talu 99,98−99,99%) lub 5,000 g (przy masowym udziale talu 99,999−99,9995%), приливают kwas azotowy, rozcieńczony 1:1 (na podnośniku masą 1,000−2,000 g 4−6 cm, do podnośniku masą 5,000 g 8 cm, w kolbie z próbą kontrolną, odpowiednio — 4, 6, 8 cm), pokryte strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkło czyste i próbę odparowano do wilgotnego śladu. Chłodzi i приливают do próbie zawierającej tuz 1,000 g — 2 cm, próby, zawierających zawieszenia 2,000 5,000 g i g — odpowiednio 5 i 10 cmkwasu solnego i delikatnie odparować, aż do całkowitego usuwania tlenków azotu.

Do pozostałej приливают roztwór бромистоводородной kwasu (HBr)=4 mol/dm(próba z wysokosci masą 1,000−2,000 g 10−15 cm, próba z wysokosci masą 5,000 g 20 cm), odpowiednio 0,5 i 1 lub 3 cmbromu, serwowane jest strefą szybą i pozostawić aż do całkowitego rozpuszczenia talu w ciepłym miejscu od czasu do czasu mieszając.

Roztwór próbki (wyróżniający pary bromu) po schłodzeniu tłumaczą w делительную lejek o pojemności 120−150 cm, приливают do zapraw zawierających tuz próba 1,000 g — 20 cm, 2,000 g — 30 cm, do roztworu zawierającego tuz 5,000 g — 60 cmхлорекса, przepłukując im wcześniej kolby, w której przeprowadzono rozkład, i ekstrahowano tal przy wolnym drżenie w ciągu 2 min Po separacji faz organiczny warstwa odrzucane w делительную lejek приливают zgodnie z wysokosci próbki 10; 20 lub 30 cmхлорекса, 1−2 krople bromu i wydobycia talu powtarzają. Po resecie drugiej porcji хлорекса ekstrakcji talu powtórzyć jeszcze dwa razy.

Warstwa wody, po resecie хлорекса, wlać przez otwór w innej делительную lejek, dodać 1−2 krople bromu, 10 cmхлорекса, wstrząsać przez 2 min. Po dokładnym oddziału хлорекса warstwa wody przelewa się przez otwór w zlewce o pojemności 50 cm, odparować do objętości 3−4 cm, приливают 1 cmkwas chlorowy i odparowano do wydzielania oparów ostatniej, приливают 1 cmkwasu azotowego i nadal выпаривать prawie do całkowitego usunięcia kwas chlorowy.

Jeśli w таллии telluru, że ustalają wstępnie, tal ekstrahowano, jak podano do tłumaczenia warstwy wodnej w inny lejek, ale zamiast хлорекса dodać 15 cmropy naftowej i jej składników (brom nie dodają) i ekstrahowano tellur, indii i pozostałości talu w ciągu 1 min. warstwa wody umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmi dalej postępuje jak wyżej.

Do pozostałej po odparowaniu kwasu приливают 5−10 lub 20 cmtła elektrolitu (patrz tab.1), dodać na każde 5 cmokoło 50 mg сульфита sodu, miesza się i spędzają полярографирование miedzi, kadmu i cynku odpowiednio w przypadku potencjałów pików minus 0,52, minus 0,82 i minus 1,4 W w stosunku do bogatego каломельному elektrody. W podobnych warunkach полярографируют roztwór próby kontrolnej i градуировочные roztwory. Wartość wysokości fali kontrolnej doświadczenia odjąć z wysokości fali próby i przetwarzają wyniki analizy.

Осциллографический полярограф stosuje się przy analizie miedzi, kadmu i cynku w таллии z masowym udziałem jego 99,98−99,99%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy miedzi, kadmu lub cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali miedzi (kadmu lub cynku) przy полярографировании roztworu próbki, mm;

 — wysokość fali miedzi (kadmu lub cynku) przy полярографировании roztworu próbki ze standardowym dodatkiem mm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masowe stężenie standardowe dodatki miedzi (kadmu lub cynku) w градуировочном roztworze, mg/dm;

 — masa zaczepu talu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3)

.

4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).