GOST 23862.7-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-238627-79.pdf (1.71 MiB)
ГОСТ 23862.7-79

GOST 23862.7−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Chemiczno-spektralne metody oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23862.7−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Chemiczno-spektralne metody oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich

Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3988 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).

Niniejszy standard określa chemiczno-spektralne metody oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich (metody i i II) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem празеодима i jego tlenki).

Metoda I opiera się na экстракционно-chromatographic концентрировании ziem rzadkich zanieczyszczeń następuje спектральным analizą uzyskanych koncentratów; metoda II — na концентрировании domieszek ziem rzadkich odkładanie się ich гидроокисей amoniakiem po przywróceniu европия z kolejnych спектральным analizą uzyskanych koncentratów.

Interwał określonych masowych udziałem domieszek tlenków metody I:


w лантане i jego tlenki:
kolektor tlenek itru			kolektor tlenek lantanu
cer	od 4·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
празеодима	od 4·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
neodymowymi	od 2·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
samar	od 2·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
европия	od 4·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
gadolinu	od 8·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
тербия	od 2·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
диспрозия	od 8·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
гольмия	od 8·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
эрбия	od 4·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
tuliusza	od 4·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
иттербия	od 4·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
rudzik	od 4·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
itru	od 2·10% do 5·10%
w церии i jego dwutlenku:
kolektor tlenek itru			kolektor dwutlenek ceru
lantanu	od 1·10% do 2·10%		od 4·10% do 2·10%
празеодима	od 2·10% do 5·10%		od 1·10% do 5·10%
neodymowymi	od 1·10% do 5·10%		od 1·10% do 5·10%
samar	od 1·10% do 5·10%		od 1·10% do 5·10%
европия	od 2·10% do 2·10%		od 4·10% do 2·10%
gadolinu	od 4·10% do 2·10%		od 4·10% do 2·10%
тербия	od 1·10% do 5·10%		od 1·10% do 5·10%
диспрозия	od 4·10% do 1·10%		od 2·10% do 1·10%
гольмия	od 4·10% do 5·10%		od 1·10% do 5·10%
эрбия	od 2·10% do 5·10%		od 1·10% do 5·10%
tuliusza	od 2·10% do 5·10%		od 1·10% do 5·10%
иттербия	od 2·10% do 2·10%		od 4·10% do 2·10%
rudzik	od 2·10% do 1·10%		od 2·10% do 1·10%
itru	od 4·10% do 2·10%
w неодиме i jego tlenki:
kolektor tlenek itru			kolektor tlenku neodymu
lantanu	od 1·10% do 2·10%		od 4·10% do 2·10%
cer	od 4·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
samar	od 4·10% do 1·10%
европия	od 4·10% do 1·10%
gadolinu	od 4·10% do 1·10%
тербия	od 2·10% do 5·10%
диспрозия	od 4·10% do 1·10%
гольмия	od 2·10% do 5·10%
эрбия	od 4·10% do 1·10%
tuliusza	od 8·10% do 2·10%
иттербия	od 2·10% do 5·10%
rudzik	od 2·10% do 5·10%
itru	od 2·10% do 5·10%
w samarii i jego tlenki:
kolektor tlenek itru			kolektor tlenku samaru
lantanu	od 1·10% do 1·10%		od 2·10% do 1·10%
cer	od 2·10% do 1·10%		od 2·10% do 1·10%
празеодима	od 2·10% do 1·10%		od 2·10% do 1·10%
neodymowymi	od 1·10% do 1·10%		od 2·10% do 1·10%
европия	od 2·10% do 5·10%
gadolinu	od 4·10% do 1·10%
тербия	od 2·10% do 5·10%
диспрозия	od 8·10% do 2·10%
гольмия	od 8·10% do 2·10%
эрбия	od 2·10% do 5·10%
tuliusza	od 8·10% do 5·10%
иттербия	od 4·10% do 1·10%
rudzik	od 2·10% do 5·10%
itru	od 8·10% do 2·10%
w европии i jego tlenki:
kolektor tlenek itru			kolektor tlenek европия
lantanu	od 1·10% do 5·10%		od 1·10% do 5·10%
cer	od 2·10% do 1·10%		od 2·10% do 1·10%
празеодима	od 2·10% do 1·10%		od 2·10% do 1·10%
neodymowymi	od 1·10% do 1·10%		od 2·10% do 1·10%
samar	od 1·10% do 5·10%		od 1·10% do 5·10%
gadolinu	od 4·10% do 1·10%
тербия	od 1·10% do 5·10%
диспрозия	od 2·10% do 1·10%
гольмия	od 2·10% do 1·10%
эрбия	od 4·10% do 2·10%
tuliusza	od 1·10% do 5·10%
иттербия	od 2·10% do 1·10%
rudzik	od 2·10% do 1·10%
itru	od 1·10% do 5·10%
w гадолинии i jego tlenki:
kolektor tlenek itru			kolektor tlenek gadolinu
lantanu	od 1·10% do 2·10%		od 4·10% do 2·10%
cer	od 2·10% do 1·10%		od 2·10% do 1·10%
празеодима	od 2·10% do 1·10%		od 2·10% do 1·10%
neodymowymi	od 1·10% do 2·10%		od 4·10% do 2·10%
samar	od 1·10% do 2·10%		od 4·10% do 2·10%
тербия	od 2·10% do 1·10%
диспрозия	od 4·10% do 2·10%
гольмия	od 4·10% do 2·10%
эрбия	od 1·10% do 5·10%
tuliusza	od 4·10% do 2·10%
иттербия	od 2·10% do 1·10%
rudzik	od 2·10% do 1·10%
itru	od 4·10% do 2·10%
kolektor tlenek rudzik
тербия	od 5·10% do 1·10%
диспрозия	od 2·10% do 1·10%
гольмия	od 2·10% do 1·10%
эрбия	od 1·10% do 1·10%
itru	od 5·10% do 1·10%
w тербии i jego tlenki:
kolektor tlenek itru			kolektor tlenek тербия
lantanu	od 7·10% do 1·10%		od 2·10% do 1·10%
cer	od 1·10% do 2·10%		od 4·10% do 2·10%
празеодима	od 1·10% do 2·10%		od 4·10% do 2·10%
neodymowymi	od 7·10% do 5·10%		od 1·10% do 5·10%
samar	od 7·10% do 5·10%		od 1·10% do 5·10%
европия	od 1·10% do 2·10%		od 4·10% do 2·10%
gadolinu	od 1·10% do 1·10%		od 2·10% do 1·10%
диспрозия	od 1·10% do 5·10%
гольмия	od 2·10% do 1·10%
эрбия	od 2·10% do 5·10%
tuliusza	od 2·10% do 1·10%
иттербия	od 1·10% do 5·10%
rudzik	od 2·10% do 1·10%
itru	od 1·10% do 5·10%
w диспрозии i jego tlenki:
kolektor tlenek itru			kolektor tlenek диспрозия
lantanu	od 2·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
cer	od 4·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
празеодима	od 4·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
neodymowymi	od 2·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
samar	od 2·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
европия	od 4·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
gadolinu	od 8·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
тербия	od 2·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
гольмия	od 2·10% do 1·10%
эрбия	od 4·10% do 2·10%
tuliusza	od 1·10% do 5·10%
иттербия	od 2·10% do 1·10%
rudzik	od 1·10% do 5·10%
itru	od 1·10% do 5·10%
w гольмии i jego tlenki:
kolektor tlenek itru			kolektor tlenek гольмия
lantanu	od 2·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
cer	od 4·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
prazeodym	od 4·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
neodymowymi	od 2·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
samar	od 2·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
европия	od 4·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
gadolinu	od 8·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
тербия	od 2·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
диспрозия	od 2·10% do 5·10%		od 4·10% do 5·10%
эрбия	od 1·10% do 5·10%
tuliusza	od 4·10% do 2·10%
иттербия	od 2·10% do 1·10%
rudzik	od 2·10% do 1·10%
itru	od 2·10% do 1·10%
w эрбии i jego tlenki:
kolektor tlenek itru			kolektor tlenek эрбия
lantanu	od 2·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
cer	od 4·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
празеодима	od 4·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
neodymowymi	od 2·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
samar	od 2·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
европия	od 4·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
gadolinu	od 8·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
тербия	od 2·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
диспрозия	od 8·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
гольмия	od 2·10% do 5·10%		od 4·10% do 5·10%
tuliusza	od 4·10% do 2·10%
иттербия	od 2·10% do 1·10%
rudzik	od 4·10% do 2·10%
w тулии i jego tlenki:
kolektor tlenek itru			kolektor tlenek tuliusza
lantanu	od 2·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
cer	od 4·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
празеодима	od 4·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
neodymowymi	od 2·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
samar	od 2·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
европия	od 4·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
gadolinu	od 8·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
тербия	od 2·10% do 1·10%		od 4·10% do 2·10%
диспрозия	od 8·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
гольмия	od 8·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
эрбия	od 4·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
иттербия	od 1·10% do 5·10%
rudzik	od 2·10% do 1·10%
itru	od 2·10% do 5·10%
w иттербии i jego tlenki:
kolektor tlenek itru			kolektor tlenek иттербия
lantanu	od 2·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
cer	od 4·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
празеодима	od 4·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
neodymowymi	od 2·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
samar	od 2·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
европия	od 4·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
gadolinu	od 8·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
тербия	od 2·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
диспрозия	od 8·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
гольмия	od 8·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
эрбия	od 4·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
tuliusza	od 5·10% do 1·10%		od 5·10% do 1·10%
rudzik	od 4·10% do 2·10%
itru	od 4·10% do 1·10%
w bezpłatny bezprzewodowy dostęp do internetu i jego tlenki:
kolektor tlenek itru			kolektor tlenek rudzik
lantanu	od 2·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
cer	od 4·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
празеодима	od 4·10% do 1·10%		od 8·10% do 1·10%
neodymowymi	od 2·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
samar	od 2·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
европия	od 4·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
gadolinu	od 8·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
тербия	od 2·10% do 5·10%		od 2·10% do 5·10%
диспрозия	od 8·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
гольмия	od 8·10% do 2·10%		od 8·10% do 2·10%
эрбия	od 4·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
tuliusza	od 4·10% do 2·10%		od 8·10% do 1·10%
иттербия	od 4·10% do 1·10%		od 4·10% do 1·10%
itru	od 4·10% do 1·10%
w иттрии i jego tlenki:
lantanu		od 1·10% do 5·10%
cer		od 2·10% do 1·10%
празеодима		od 2·10% do 1·10%
neodymowymi		od 1·10% do 5·10%
samar		od 1·10% do 5·10%
европия		od 2·10% do 1·10%
gadolinu		od 4·10% do 2·10%
тербия		od 1·10% do 5·10%
диспрозия		od 4·10% do 2·10%
гольмия		od 4·10% do 2·10%
эрбия		od 2·10% do 1·10%
tuliusza		od 2·10% do 1·10%
иттербия		od 2·10% do 1·10%
rudzik		od 2·10% do 1·10%
Interwał określonych udziałów masowych dla metody II:
w tlenku европия:
neodymowymi		od 5·10% do 1·10%
samar		od 5·10% do 5·10%
gadolinu		od 5·10% do 5·10%

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

Metoda I

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Kolumny хроматографические z molibdenu szkła (cholera.1) wysokości 600−800 mm w dwóch typach: kolumny z płaszczem wodnym; kolumna bez płaszcza wodnego. Schematy kolumn znajdują się na cholera.1.

ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

1 — rura grube ścianki; 2 — zawór próżniowy; 3 — filtr szklany porowaty N 1; 4 — koszula wodny; 5 — szlif; 6 — uchwyty szklane; 7 — króciec do gazu do systemu; 8 — króciec do połączenia systemu z atmosferą

Cholera.1

Parowniki z molibdenu szkła (cholera.2).

1 — zawór próżniowy; 2 — spirala z nichrom o średnicy drutu 0,4 mm i długości drutu 3000 mm; 3 — rura kwarcowa; 4 — szlif; 5 — połączenia хлорвиниловыми rurkami; 6 — lodówka z 6 zwojami

Cholera.2

Termostat TC-16 lub równoważny, zapewniający ogrzewanie wody do (40±2) °C.

Potencjometr OBSYPYWANIA-01 lub podobne do pomiaru ph od 1 do 11.

Młyn kula metalowa o średnicy 210 mm, wysokość 200 mm, o masie 4 kg.

Kulki metalowe o średnicy 30 mm, 25 szt.

Sita metalowe.

Szafa suszarka z termostatem zapewniającym temperaturę do 200 °C.

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 1000 °C.

Silnik do szycia ДШС-2.

Спектрограф дифракционный IPS-13 z kratką 1200 штр/mm, działającej w pierwszej kolejności odbicia, i трехлинзовой systemem oświetlenia.

Generator łukowego typu DG-2 z dodatkowym dimmer lub podobny, przystosowany do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.

Prostownik 250−300 W 30−50 A. Микрофотометр нерегистрирующий typu MT-2 lub równoważny.

Спектропроектор PS-18 lub podobny.

Wagi analityczne.

Waga skrętne typu WT-500 lub podobne.

Moździerz i tłuczek z agata lub jasper.

Ostrzałka do elektrod.

Węgle spektralne ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm.

Elektrody, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm, szlifowane na ścięty z kątem naroża 15° i zabaw o średnicy 1,5 mm na końcu.

Elektrody, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm z kanałem o głębokości 5 mm, o średnicy 2 mm i grubości ścianki 1 mm.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463−79.

Tygle porcelanowe.

0,1 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) roztworu w 7 mol/dmkwas azotowy; przygotować dzień picia.

Azot gazowy według GOST 9293−74.

Amon роданистый 0,3; 0,8 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) roztwory o ph 4,7.

Арсеназо-III, roztwór o stężeniu 0,2 g/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Kwas solny według GOST 3118−77, h. h., skoncentrowana, 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) titrovannye roztwory.

Kwas szczawiowy według GOST 22180−76, h. h., roztwór nasycony.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, h. h., 15; 7; 3,5; 2; 0,3; 0,1; 0,01 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) roztwory.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78, h. h.

Amoniakowa według GOST 3760−79, h. h., skoncentrowany, roztwór o stężeniu 50 g/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Di-(2-этилгексил) kwas fosforowy ( ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ), techniczne (50−70%) i lepsze (nie mniej niż 95%).

ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 100%-wą otrzymują z technicznej ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) (patrz p. 3.1) lub z lepszą ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) (patrz p. 3.2).

Toluen według GOST 5789−78.

Roztwór 100%-noe ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) w толуоле (60% , 40% toluenu).

Трибутилфосфат (ТБФ).

Eter etylowy.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Диметилдихлорсилан.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Диметилдихлорсилан, roztwór w četyrehhloristom węgla (1:4).

Aceton według GOST 2603−79.

Glikol etylenowy według GOST 10164−75.

Kwas askorbinowy, roztwór o stężeniu 5 g/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) w 1 mol/dmkwas solny; przygotować dzień picia.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Czyszczenie technicznej Д2ЭГФК

Do szklanki o pojemności 2000 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) umieszczone 500 cmtechnicznej Д2ЭГФК, dodać 250 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 7 mol/dmkwasu solnego, wytrzymują w ciągu 5−6 h w kąpieli wodnej w temperaturze 80 °C, mieszając mieszadłem mechanicznym. Mieszaninę przenosi się do делительную lejek i po złuszczania oddziela się warstwę wodną (dolny). Fazę organiczną przemywa się 4 razy wodnym roztworem chlorku sodu, porcjami po 700 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , dodać 500 cmetylowego estru, 600 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 3 mol/dmroztworu wodorotlenku sodu i delikatnie wymieszać.

Następnie dodać 500 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) roztworu chlorku sodu i ponownie wymieszać. Po oddzieleniu warstwy wodnej (dolnego) fazę organiczną dwukrotnie przemyto 1 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) roztworu wodorotlenku sodu porcje 750 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) i raz 750 cm0,5 mol/dmroztworu wodorotlenku sodu. Wtedy fazę organiczną przemyto 3 razy roztworem chlorku sodu porcje 500 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Do organicznej fazie dodaje 1200 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) roztworu siarczanu miedzi i mieszać aż do barwienia fazy organicznej w ciemno-niebieski kolor. Po rozdzielenia fazy rozdzielono. Fazę organiczną (górną) przenosi się do zlewki o pojemności 3000 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , dodają 1500 cmacetonu, wymieszać mieszadłem mechanicznym.

Otrzymany osad sączy się przez lejek Buchnera i przemywa go 4 razy acetonem, porcjami po 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) . Umyte osad przenosi się do zlewki o pojemności 2000 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , dodają 700 cm1 mol/dmroztworu kwasu solnego, 300 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) etylowego estru i wymieszać szklaną bagietką. Po rozpuszczeniu osadu zawartość szklanki przenoszą w делительную lejek i po złuszczania oddziela się warstwę wodną (dolny).

Fazę organiczną w leju przemyto 3 razy 1 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) roztworu kwasu solnego porcjami po 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , 5 razy roztworem chlorku sodu w porcjach po 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , 6 razy glikolem etylenowym w porcjach po 200 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) i 4 razy roztworem chlorku sodu w porcjach po 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Fazę organiczną przenoszą w gorzelnia urządzenie i odpychają powietrzu i wodzie w temperaturze 40 °C i rozcieńczeniu, utworzonym водоструйным pompą.

Czystość otrzymanych Д2ЭГФК sprawdzają потенциометрическим miareczkowania. Na miareczkowanie biorą 1 g Д2ЭГФК, rozcieńcza 15 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) alkoholu etylowego i miareczkującym 0,1 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) roztworu wodorotlenku sodu. Na krzywej miareczkowania musi być jeden skok potencjału. Jeśli występują dwa skoku potencjału, należy powtórzyć czyszczenie экстрагента glikolem etylenowym.

Ułamek masowy Д2ЭГФК w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — ilość roztworu wodorotlenku sodu, wykorzystana do miareczkowania, cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ;

— молярность roztworu wodorotlenku sodu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Czyszczenie lepszą Д2ЭГФК

Do szklanki o pojemności 1000 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) umieszczone 500 cmlepszą Д2ЭГФК, dodać 250 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 7 mol/dmkwasu solnego i wytrzymują w łaźni wodnej w ciągu 5−6 h w temperaturze 80 °C, mieszając mieszadłem mechanicznym. Mieszaninę przenosi się do делительную lejek o pojemności 1000 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) i po rozdzielenia faz oddziela się warstwę wodną (dolny). Fazę organiczną przemywa się 3−4 razy wodnym roztworem chlorku sodu porcje po 300 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , przenoszą w делительную lejek o pojemności 2000 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , dodać 500 cmetylowego estru, wymieszać i neutralizują 2 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) roztworu wodorotlenku sodu do ph 7 (kontrola odbywa się w uniwersalnym papierkiem papierze).

Dalej organiczny roztwór dwukrotnie przemyto 1 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) roztworu wodorotlenku sodu (porcjami po 750 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ), raz 750 cm0,5 mol/dmroztworu wodorotlenku sodu, neutralizują 2 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) roztworu kwasu solnego do ph 2,5 (kontrola odbywa się w uniwersalnym papierkiem papierze) i trzykrotnie przemyto wodnym roztworem chlorku sodu porcje 750 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Do organicznej fazie dodają 200 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) etylowego estru, miesza się i przemywa 6−8 razy glikolem etylenowym w porcjach po 200 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) i 3−4 razy wodą w celu usunięcia glikolu etylenowego.

Oczyszczoną Д2ЭГФК przenoszą w gorzelnia urządzenie i odpychają powietrzu i wodzie w temperaturze 40 °C i rozcieńczeniu, utworzonym водоструйным pompą.

Czystość otrzymanych Д2ЭГФК sprawdzają потенциометрическим титровани

jem (p. 3.1).

3.3. Czyszczenie ТБФ

Do szklanki o pojemności 2000 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) umieszczone 500 cmТБФ i 500 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 7 mol/dmkwasu solnego i utrzymywano w temperaturze 60 °C, mieszając roztwory mieszadłem mechanicznym. Temperatura utrzymywała się przez ogrzewanie w łaźni wodnej. Mieszaninę przenosi się do делительную lejek o pojemności 2000 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , po rozdzielenia faz warstwa wody (dolny) są odrzucane i fazę organiczną przemyto dwa razy wodą destylowaną porcje 500 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , trzy razy roztworem węglanu sodu porcje 500 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , i trzy razy wodą porcje 500 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Oczyszczone ТБФ przenoszą w gorzelnia urządzenie i odpychają wodę i alkohol butylowy, w temperaturze 40 °C i rozcieńczeniu, utworzonym водоструйным насосо

3.4. Przygotowanie żelu krzemionkowego

3.4.1. W holowania piłkę młyn umieszczone 500 g żelu krzemionkowego, 25 metalowych kulek i mielone żel krzemionkowy w ciągu 25 min. Następnie żel krzemionkowy przesiewa i wybierają frakcji minus 0,102 mm plus 0,075 mm; minus 0,075 plus 0,060 mm.

3.4.2. Do wyboru żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm frakcję minus 0,075 plus 0,060 mm umieszcza się w cylinder o średnicy 40−50 mm, dodać wody destylowanej (stosunek ilości substancji stałych i ciekłych faz 1:10) i dokładnie wymieszać. Zawieszenia wytrzymują w ciągu 10 min i zdekantowano fazę. Tę operację powtórzyć 5−6 razy aż do uzyskania klarownego fazy wodnej.

Żel krzemionkowy 5−6 razy umyć ciepłą 7 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwasem solnym i wodą destylowaną do ph 7 (kontrola prowadzą w uniwersalnym papierkiem papierze). Отмытый żel krzemionkowy suszone w wietrzenie szafy przy 150 °C. Gorący wysuszony żel krzemionkowy przenoszą w suchej szklanego pojemnika i szczelnie zamknięte gumowym korkiem. Jeśli po schłodzeniu na ściankach kolby pojawi się wilgoć, żel krzemionkowy należy wysuszyć i ponownie. Wysuszony żel krzemionkowy przechowywać w szczelnie zamkniętych szklanych pojemnikach.

3.4.3. Żel krzemionkowy, o wielkości ziarna 0,1 mm otrzymywany z frakcji minus 0,102 mm plus 0,075 mm (p. 3.4.2).

3.4.4. Гидрофобизирование żelu krzemionkowego

W porcelanowej filiżanki umieścić 100 g otrzymanego suchego żelu krzemionkowego i odporne na wietrzenie szafy w temperaturze 120 °C przez 1 h. Gorąco żel krzemionkowy przenoszą w suchej kolbie o pojemności 1000 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) z chłodnicą zwrotną, dodać 250 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) mieszaniny диметилдихлорсилана z четыреххлористым węglem i gotować 3 godz. po podgrzaniu w kąpieli wodnej, zachowując w kąpieli wodnej temperaturę 80 °C. żel krzemionkowy odsączono na lejku Buchnera, myje 2−3 razy четыреххлористым węglem porcjami po 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) i dwa razy acetonem porcjami po 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) . Umyte żel krzemionkowy przenosi się do porcelanowej filiżanki i suszone w wietrzenie szafy w 60 °C przez 1 h, a następnie w temperaturze 120 °C — 2−3 h.

3.5. Przygotowanie sorbentu

Sorbent otrzymują, impregnując porcji гидрофобизированного żelu krzemionkowego экстрагентом Д2ЭГФК lub ТБФ. 40 g żelu krzemionkowego umieścić w zlewce o pojemności 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , dodać kroplami z biurety, ostrożnie mieszając szklaną bagietką, 24 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) экстрагента. Sorbent powinien być suche, sproszkowanym wstępnie opanowany przez co najmniej 7 dni.

3.6. Wypełnienie kolumny i przygotowanie jej do pracy

Sorbent umieszcza się w kolbie Bunsena o pojemności 1000 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , dodać 200 cm0,1 mol/dmkwasu solnego, nagrzanym do 60 °C, umieszcza się w łaźni wodnej, utrzymując temperaturę 60 °C, zamknięta gumowym korkiem, podłączany do водоструйному pompy i wytrzymują przy rozcieńczeniu do całkowitego wytrącenia sorbentu. Następnie sorbent взмучивают i otrzymaną zawiesinę ilościowo przenoszą w szklanej хроматографическую kolumnę. W zamkniętej kolumny tworzą nadmierne ciśnienie 0,2·10 ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) Pa.

Po zagęszczeniu sorbentu na nim umieszczone perforowany поливинилхлоридный dysk o średnicy otworu 0,5 mm (średnica dysku jest równa średnicy wewnętrznej kolumny). Sorbent w kolumnie przemyto roztworem kwasu askorbinowego pojemności równej trzem wolne objętości kolumny, a następnie 0,1 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego, pojemności równej dwóm wolnym objętości kolumny. Temat ilości kolumn znajdują się w rozdz.4.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.7. Technika pracy na хроматографической kolumnie

Zaznaczenie koncentratu zanieczyszczeń z ceru i jego dwutlenku i koncentratu zanieczyszczeń średnich i ciężkich REE z itru i jego tlenki spędzają w głośnikach bez płaszcza wodnego w temperaturze pokojowej.

Zaznaczenie koncentratów zanieczyszczeń REE z pozostałych ziem rzadkich metali i ich tlenków spędzają w kolumnach z płaszczem wodnym w temperaturze 40 °C. Temperaturę wspierają термостатированной wodą. Wszystkie roztwory wlewa się w kolumnę od góry. Rozwiązania, które przechodzą przez kolumnę z płaszczem wodnym, wstępnie ogrzewa się do 50−60 °C. Podczas pokonywania roztworu przez kolumnę pilnują, aby sorbent zawsze był pod warstwą zaprawy.

Przed rozpoczęciem podziałów kolumnę przemywa się roztworem kwasu solnego o stężeniu równym stężenie jej w pierwszym элюанте pojemności równej wolnego objętości kolumny. Po zakończeniu podziałów kolumnę przemyto 0,1 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego pojemności równej wolnego objętości kolumny. Jeśli przed wydzieleniem koncentratu zanieczyszczeń wszystkich REE na kolumnie podkreślali koncentrat zanieczyszczeń nie wszystkich REE, to po zakończeniu podziału przed wymyciem kolumny 0,1 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego ją umyć 7 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego ilościami określonymi w odpowiednich punktach dla элюирования wszystkich REE. Roztwory przepuszcza się przez kolumnę z prędkością obliczoną według wzoru

gdzie ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — prędkość przepuszczania roztworu przez kolumnę, cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) /min;

ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — średnica zewnętrzna kolumny, zob.

W przygotowaniu kolumny do pracy w pkt 3.6, промывании przed rozpoczęciem i po zakończeniu podziałów, a także po wybraniu koncentratów zanieczyszczeń REE, элюирующихся po elementu podstawy, dopuszcza się zwiększenie szybkości przepuszczania roztworu dwa razy. Przepustowości roztworów wspierają ciśnieniem, tworzonych azotem z butli lub sprężonym powietrzem. W tym celu w kolumnie zaprasza na nadciśnienie, które nie powinno przekraczać 0,5·10 ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) Pa.

3.8. Zaznaczenie koncentratu zanieczyszczeń REE

Koncentraty zanieczyszczeń dostają, przechodząc przez экстракционно-хроматографическую kolumnę frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki, a następnie przez элюированием zanieczyszczeń i podstawy элюантами, których składy są podane w instrukcji analizy badanych podstaw.

Obecność elementu podstawy w poszczególnych frakcjach eluatu, wybranych przez pp.4.1−4.15, zestaw kolorowy reakcji z арсеназо-III. Do tego na folię nakłada się jedną kroplę roztworu арсеназо-III, jedną kroplę badanego roztworu, dwie krople nasyconego roztworu ацетана sodu i wymieszać szklaną bagietką. Uzyskane zabarwienie w porównaniu z malowaniem kontrolnej doświadczenia.

Kontrolny doświadczenie wykonać w następujący sposób: jedną kroplę арсеназо-III umieszcza się na folię, dodać jedną kroplę eluatu, dwie krople nasyconego roztworu octanu sodu i miesza; zabarwienie roztworu powinna być różowa.

Fioletowy, niebieski i zielony malowania wskazują na istnienie elementu podstawy w испытуемом roztworze. Frakcji eluatu, które nie zawierają elementu podstawy, упаривают do objętości 15−20 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) (koncentrat zanieczyszczeń) (pp.4.1−4.15).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.9. Przygotowanie koncentratu zanieczyszczeń REE do spektralny analizy

W koncentrat zanieczyszczeń dodają 20−40 mg kolektora — tlenku itru lub tlenku analizowanego REE, które powinny być czyste w zdefiniowanym примесям. Koncentrat z dodatkami REE ogrzewa się na электроплитке do rozpuszczenia i упаривают do wilgotnych soli. Wilgotne soli rozpuścić w 10 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 1 mol/dmkwasu solnego i roztwór przesączono przez filtr z niebieską wstążką, zbierając przesącz do zlewki o pojemności 50 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Filtr przemyto 10 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) wody destylowanej, промывной zaprawy zbiera się w szklankę udało. Roztwory wymieszać, ogrzewać do wrzenia i dodać 10 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) gorącego, nasyconego roztworu kwasu szczawiowego. Roztwór z osadem wytrzymują w temperaturze pokojowej przez 24 h. Osad odsączono, przemyto 1% roztworem kwasu szczawiowego, przenoszą w porcelanowy tygiel, suszone na электроплитке i zapalić 1 h w муфельной piecu w temperaturze 900 °C. Otrzymany tlenek, bogatej określenia zanieczyszczeń, poddaje się spektralny analizy i znajdują zawartość tlenków określonych elementów według GOST 23862.1−79

3.10. Sprawdzanie poprawności działania хроматографической kolumny

Do analizy każdego z metali ziem rzadkich lub jego tlenku wykorzystują oddzielne, specjalnie przygotowaną kolumnę. Parametry głośników znajdują się w rozdz.4. GOST 23862.7−79 — GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79.

Na każdej z nowo przygotowanych chromatografii kolumn spędzają zaznaczenie koncentratów ziem rzadkich zanieczyszczeń z dwóch prób z dodatkami określonych elementów metodą analizy badanej podstawy.

Osobny koncentraty analizują спектральным metodą GOST 23862.1−79, GOST 23862.8−79, GOST 23862.9−79.

Rozbieżności między wynikami analizy nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w GOST 23862.1−79, GOST 23862.8−79, GOST 23862.9−79. W przeciwnym razie sorbent w kolumnie zastępują. Przy użyciu kolumny do dalszych analiz porównują wielkość элюатов do początku pojawienia się elementu podstawy. Różnica w wartościach tych wielkości w różnych doświadczeniach nie powinno przekraczać 5%.

Jeśli objętość eluatu do momentu pojawienia się elementu podstawy przesuwa się o więcej niż 5%, wykonują analizę dwóch prób z dodatkami określonych elementów. Jeśli otrzymane wyniki analizy zaniżone, sorbent w kolumnie należy wymienić. Po dziesięciu podziałów sprawdzają czystość kolumny, brakuje элюаты, składy i wielkości, z których są podane w instrukcji analizy badanych podstaw. Элюаты упаривают i analizują, jak koncentraty. W przypadku określonych elementów w элюатах, sorbent w kolumnie przemyto roztworem 7 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego pojemności równej 4−5 wolnym ilości sorbentu i powtarzają kontrolny doświadczenie.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Analiza lantanu lub jego tlenku

4.1.1. Oznaczanie zawartości tlenków ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik i itru

Koncentrat zanieczyszczeń REE otrzymują w экстракционно-хроматографической kolumnie. Średnica wewnętrzna kolumny 16 mm. Kolumna wypełniony sorbentem (25 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm+15 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 100%-noe Д2ЭГФК, wolna ilość sorbentu 40 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ). Wypełnienie kolumny w pkt 3.6.

Zaczep metalowy lantanu o masie 0,85 g lub 1 g jego tlenku umieścić w zlewce o pojemności 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , dodają 6−8 cm7 mol/dmkwasu solnego, 0,5 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) nadtlenku wodoru i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают prawie do sucha, chlorki REE rozpuszczone w 50 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,01 mol/dmkwasu solnego i przepuszcza przez экстракционно-хроматографическую kolumnę. Technika pracy na экстракционно-хроматографической kolumnie — w pkt 3.7.

Szklanka, w której rozpuszczone próba, przemyto 50 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,3 mol/dmkwasu solnego. Промывной roztwór przepuszcza się przez kolumnę. Przez kolumnę przepuszcza 0,3 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwas solny, 180 cmeluatu (w tym wielkość próby i roztworem do mycia) zbiera się w cylinder miarowy o pojemności 250 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) (roztwór czystego lantanu). Элюат zbierają probówki w porcjach po 5 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , z których każda, które określają obecność lantanu w pkt 3.8.

Porcje eluatu, nie zawierające lantanu, przenoszą w cylinder miarowy o pojemności 1000 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) . Przez kolumnę przepuszcza 450 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 7 mol/dmkwasu solnego, zbierając элюат w ten sam cylinder miarowy. Элюат przenoszą w parownik, упаривают do objętości 15−20 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — koncentrat domieszek ziem rzadkich. Do концентрату zanieczyszczeń REE dodają 40 mg tlenku itru lub tlenku lantanu, przygotowują do spektralny analizy metodą opisaną w pkt 3.9, i analizują otrzymane tlenek itru lub lantanu, bogatej w domieszkami REE, zgodnie z GOST 23862.1−79.

Ułamek masowy każdej z tlenków ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik i itru (X) w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy tlenku programowanego elementu w ozdobionym tlenku itru lub lantanu, %.

Rozbieżności wyników dwóch badań (stosunek uzyskanego efektu do mniejszej) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności, równa 2,1.

4.1.2. Definicja masowych udziałem tlenków ceru, празеодима, neodym, sanarium, диспрозия i эрбия

Koncentrat zanieczyszczeń REE otrzymują w экстракционно-хроматографической kolumnie (wymiary kolumny znajdują się w punkcie 4.1.1). Wypełnienie kolumny — w pkt 3.6.

Zaczep metalowy lantanu o masie 0,85 g lub 1 g jego tlenku umieścić w zlewce o pojemności 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , dodają 6−8 cm7 mol/dmkwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают do sucha. Azotany REE rozpuszczone w 50 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,01 mol/dmkwasu azotowego i przepuszcza przez экстракционно-хроматографическую kolumnę. Technika pracy na экстракционно-хроматографической kolumnie w pkt 3.7.

Szklanka, w której rozpuszczone próba, przemyto 50 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,3 mol/dmkwasu azotowego. Промывной roztwór przepuszcza się przez kolumnę, a następnie przez kolumnę przepuszcza 0,3 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwas azotowy. Pierwsze 100 cmeluatu rzut kamieniem dalej zebrać 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) eluatu (roztwór lantanu), cylinder miarowy, a następnie zbierają элюат probówki w porcjach po 5 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , z których każda, które określają obecność lantanu w pkt 3.8.

Porcje eluatu, nie zawierające lantanu, przenoszą w cylinder miarowy o pojemności 250 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) . Przez kolumnę przepuszcza 150 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 7 mol/dmkwasu azotowego, zbierając элюат w ten sam cylinder miarowy. Элюат przenoszą w parownik, упаривают do objętości 15−20 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) i przenoszą się w tygiel (koncentrat domieszek ziem rzadkich). Do концентрату zanieczyszczeń REE dodają 30 mg tlenku itru, упаривают sucha na электроплитке, zapalić w муфельной piecu w temperaturze 900 °C przez 1 h. Otrzymany tlenek itru, bogatej określenia zanieczyszczeń REE, poddaje się spektralny analizy w pkt 4.16.

Rozbieżności wyników dwóch badań (stosunek uzyskanego efektu do mniejszej) nie powinny przekraczać dla tlenków ceru, празеодима, neodym, sanarium, диспрозия wartości dopuszczalnej rozbieżności, równego 2,2 dla tlenku эрбия wartości — 3.

(Wprowadzony dodatkowo, I

zm. N 1).

4.2. Analiza ceru lub jego dwutlenku

Oznaczanie zawartości tlenku lantanu, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik i itru

Koncentrat zanieczyszczeń REE otrzymują w экстракционно-хроматографической kolumnie. Średnica wewnętrzna kolumny 29 mm. Kolumna wypełniony sorbentem (42 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,1 mm+25 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ТБФ, wolna ilość sorbentu 60 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ). Wypełnienie kolumny patrz p. 3.6.

Zaczep metalowy ceru masą 1,62 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , dodać 30 cm15 mol/dmkwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia próbki.

Tuz dwutlenku ceru o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , zwilżyć kilkoma kroplami wody destylowanej, dodać 5−6 kropli kwas fluorowodorowy, 30 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 15 mol/dmkwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Roztwór próbki упаривают do objętości 15 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 30 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,1 mol/dmroztworu бромноватокислого potasu w wodzie i przepuszczono przez kolumnę, wstępnie промытую 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,1 mol/dmroztworu бромноватокислого potasu w 7 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwas azotowy. Technika pracy na хроматографической kolumnie w pkt 3.7.

Zaznaczenie koncentratu zanieczyszczeń REE spędzają w temperaturze pokojowej. Szklanka, w której rozpuszczone próba, przemyto 10 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,1 mol/dmroztworu бромноватокислого potasu w 3,5 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwas azotowy. Промывной roztwór przepuszcza się przez kolumnę. Элюат zbierają w cylinder miarowy o pojemności 250 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) . Przez kolumnę przepuszcza 70 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,1 mol/dmroztworu бромноватокислого potasu w 3,5 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwas azotowy, zbierając элюат w ten sam cylinder.

Zbierają 120 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) eluatu (w tym wielkość próby i roztworem do mycia). Элюат упаривают w parowniku do objętości 20 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , przenosi się do zlewki o pojemności 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) (koncentrat zanieczyszczeń REE). Przez kolumnę przepuszcza 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 1 mol/dmkwasu solnego, 100 cmroztworu kwasu askorbinowego i 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 7 mol/dmkwasu solnego. Элюаты zbiera się w szklance o pojemności 500 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) (roztwór czystego cer). Przez kolumnę przepuszcza 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,1 mol/dmkwasu solnego. Элюат wyrzucić. Do концентрату REE dodają 40 mg tlenku itru lub dwutlenku ceru i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают do wielkości 2 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , rozcieńcza się wodą do 25 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) i neutralizują stężonego amoniaku. Po pojawieniu się osadu dodaje się nadmiar amoniaku 0,5 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Roztwór z osadem ogrzewa się do wrzenia i przesączono przez filtr z białą wstążką. Placek filtracyjny przemyto dwa razy 5% roztworem amoniaku, rozpuszcza się w 15 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,5 mol/dmkwasu solnego i przygotowują do spektralny analizy metodą opisaną w pkt 3.9. Otrzymany tlenek itru lub dwutlenek ceru, bogatej w domieszkami REE, analizują według GOST 23862.1−79.

Masowe udziału tlenku lantanu, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik i itru ( ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy tlenku programowanego elementu w ozdobionym tlenku itru lub dwutlenku ceru, %.

Rozbieżności wyników dwóch badań (stosunek uzyskanego efektu do mniejszej) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności, równa 2,1.

4.3. Analiza neodymowymi lub jego tlenku

Oznaczanie zawartości tlenku lantanu, ceru, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik i itru

Koncentraty zanieczyszczeń dostają w экстракционно-хроматографической kolumnie. Średnica wewnętrzna kolumny — 30 mm. Kolumna wypełniony sorbentem (130 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm+80 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 100%-noe Д2ЭГФК, wolna ilość sorbentu 215 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ). Wypełnienie kolumny patrz p. 3.6.

Zaczep metalowy neodymowymi o masie 0,86 g lub 1 g jego tlenku umieścić w zlewce o pojemności 50 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , dodają 6−8 cm7 mol/dmkwasu solnego, 0,5 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) nadtlenku wodoru ogrzewano aż do całkowitego rozpuszczenia i упаривают do sucha. Chlorki REE rozpuszczono w 30 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,1 mol/dmkwasu solnego i przepuszczono przez kolumnę. Technika pracy na экстракционно-хроматографической kolumnie w pkt 3.7.

Szklanka, w której rozpuszczone próba, przemyto 30 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,1 mol/dmkwasu solnego. Промывной roztwór przepuszcza się przez kolumnę. Następnie przez kolumnę przepuszcza 600 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,4 mol/dmkwasu solnego. Pierwsze 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) eluatu, w tym ilości roztworu próbki i roztworem do mycia, odrzucają, następujące 360 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) eluatu zbierają w cylinder miarowy o pojemności 500 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) . Dalej элюат zbierają porcjami po 10 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , z których każda, które określają obecność neodymowymi (patrz p. 3.8). Porcje eluatu, nie zawierające neodym, dodają do элюату wymiarowej w cylindrze i упаривают w parowniku do objętości 15−20 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) (koncentrat I).

Po tym, jak w элюате zostanie wykryty neodym, przez kolumnę przepuszcza się 1 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwas solny. 200 cmeluatu zbiera się w szklance o pojemności 250 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) (roztwór czystego neodymowe). Элюат zbierają porcjami po 10 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , z których każda, które określają obecność neodymowymi (w p. 3.8). Porcje eluatu, nie zawierające neodym, przenoszą w parownik i dalej упаривают wraz z kolejnymi porcjami eluatu. Kolejne porcje eluatu otrzymują przechodzi przez kolumnę 2400 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 7 mol/dmkwasu solnego. Элюат упаривают w parowniku do objętości 15−20 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) (koncentrat II).

W koncentracie I określają zawartość tlenku lantanu i ceru w koncentracie II — tlenków samaria, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik i itru.

W koncentrat I przyczyniają się do 20 mg tlenku itru lub tlenku neodymu, a w koncentrat II — 40 mg tlenku neodymu i przygotowują do spektralny analizy metodą opisaną w pkt 3.9. Uzyskane tlenku itru i neodym, wzbogacone RE domieszkami, poddaje się spektralny analizy według GOST 23862.1−79.

Ułamek masowy tlenku lantanu ( ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy tlenku lantanu w ozdobionym tlenku itru lub tlenku neodymu, %.

Ułamek masowy tlenku ceru ( ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy tlenku ceru w ozdobionym tlenku itru lub wzbogaconej tlenku neodymu, %.

Ułamek masowy samaria, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik i itru ( ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy tlenku programowanego elementu w ozdobionym tlenku neodymu, %.

Dopuszcza się oznaczanie zanieczyszczeń tylko tlenku lantanu, ceru, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия i itru. Do tego wydzielają koncentrat i i następnie, po zaznaczeniu neodymowymi 1 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego (patrz wyżej), otrzymują koncentrat II ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , przechodzi przez kolumnę 500 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 7 mol/dmkwasu solnego. Koncentrat II ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , zawierający samar, europ, gadolin, terb, dysproz, holm, erb i itr, przygotowują do spektralny analizy i analizują tak samo, jak koncentrat II.

Rozbieżności wyników dwóch badań (stosunek uzyskanego efektu do mniejszej) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności, równa 2,1.

4.4. Analiza samaria lub jego tlenku

Oznaczanie zawartości tlenku lantanu, ceru, празеодима, neodym, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik i itru

Koncentrat zanieczyszczeń REE otrzymują w экстракционно-хроматографической kolumnie. Średnica wewnętrzna kolumny — 30 mm. Kolumna wypełniony sorbentem (115 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm+70 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 100%-noe Д2ЭГФК, wolna ilość sorbentu 187 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ). Wypełnienie kolumny w pkt 3.6.

Zaczep metalowy samar o masie 0,86 g lub 1 g jego tlenku umieścić w zlewce o pojemności 50 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , dodają 6−8 cm7 mol/dmkwasu solnego, 0,5 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) nadtlenku wodoru i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, które rozpuszcza się w 30 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,5 mol/dmkwasu solnego. Rozwiązanie jest przepuszczana przez экстракционно-хроматографическую kolumnę. Technika pracy na kolumnie w pkt 3.7.

Szklanka, w której rozpuszczone próba, przemyto 30 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,5 mol/dmkwasu solnego. Промывной rozwiązanie jest przepuszczana przez экстракционно-хроматографическую kolumnę. Następnie przez kolumnę przepuszcza się 1 mol/dm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) kwas solny. Pierwsze 80 cmeluatu, w tym ilość frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki i roztworem do mycia, odrzucają, następujące 70 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) eluatu zbierają w cylinder miarowy o pojemności 200 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) . Następnie элюат zbierają probówki w porcjach po 10 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , z których każda, które określają obecność samaria (patrz p. 3.8). Porcje eluatu, nie zawierające samar, dodają do элюату w cylindrze i упаривают w parowniku do objętości 15−20 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , przenosi się do zlewki o pojemności 50 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) (koncentrat I). Po tym, jak w części eluatu zostanie wykryty samar, następne 100 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) eluatu zbiera się w szklankę — roztwór czystego samaru. Następnie элюат zbierają probówki w porcjach po 10 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , z których każda, które określają obecność samaria (w p. 3.8).

Koncentraty zanieczyszczeń REE otrzymują w экстракционно-хроматографической kolumnie o średnicy 25 mm, wypełnionej sorbentem (75 g żelu krzemionkowego o wielkości ziarna 0,06−0,07 mm+50 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 100%-noe Д2ЭГФК, wolna ilość sorbentu 135 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ). Wypełnienie kolumny w pkt 3.6.

Zaczep metalowy тербия masie 0,85 g lub 1 g jego tlenku umieścić w zlewce o pojemności 50 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , dodają 6−10 cmstężonego kwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, które rozpuszcza się w 30 cm ГОСТ 23862.7-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 1 mol/dmkwasu solnego i przepuszcza przez экстракционно-хроматографическую kolumnę. Technika pracy na kolumnie w pkt 3.7.

GOST 23862.7-79

GOST 23862.7−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Chemiczno-spektralne metody oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich (ze Zmianami N 1, 2)

Metoda I

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.4. Przygotowanie żelu krzemionkowego

3.10. Sprawdzanie poprawności działania хроматографической kolumny

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Analiza lantanu lub jego tlenku

metalurgia

Nasz konsultant pozwoli Ci zaoszczędzić czas

Subskrypcja

GOST 23862.7-79

GOST 23862.7−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Chemiczno-spektralne metody oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich (ze Zmianami N 1, 2)

Metoda I

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.4. Przygotowanie żelu krzemionkowego

3.10. Sprawdzanie poprawności działania хроматографической kolumny

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Analiza lantanu lub jego tlenku

Płatność ON-LINE

metalurgia

Nasz konsultant pozwoli Ci zaoszczędzić czas

Subskrypcja