GOST 23862.17-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-2386217-79.pdf (151.56 KiB)
ГОСТ 23862.17-79

GOST 23862.17−79 Prazeodym i jego tlenku. Metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23862.17−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

PRAZEODYM I JEGO TLENEK

Metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich

Praseodymium and its oxide. Method of determination of rare-earth element oxides

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).

Niniejszy standard określa neutron-aktywacyjny metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich w празеодиме i jego tlenku.

Metoda opiera się na ujawnieniu analitu i próbek porównania strumieniem neutronów termicznych 3·10 ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) нейтр/cm·s z kolejnym pomiarem aktywności promieniotwórczych izotopów pierwiastków.

Odstępach czasu określonych masowych udziałem domieszek tlenków:


lantanu	od 1·10% do 1·10%
cer	od 1·10% do 1·10%
neodymowymi	od 1·10% do 1·10%
samar	od 3·10% do 5·10%

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Reaktor badawczy wody-pompa ze strumieniem neutronów ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ·10нейтр/cm·s i stosunek neutronów termicznych do szybkiej 10:1.

Spektrometr gamma półprzewodnikowy składający się z wielokanałowego analizatora AI-4096, bloki wzmocnienia sygnałów, półprzewodnikowe german-litowej detektora o pojemności 60 cm ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) z фотоэффективностью rejestracji gamma-line kobaltu-57 nie mniej niż 0,8−1,0%. Rozdzielczość spektrometru gamma w linii cezu-137 ( ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,682 Mev) — (3−4) kev.

Gamma-model źródło spektrometrii (ОСГИ) zgodnie z GOST 8.315−97.

Środki ochrony indywidualnej przed promieniowaniem i zanieczyszczeń radioizotopów zgodnie z wymaganiami OSB-72*.
_______________
* Działają SP 2.6.1.799−99, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Radiometer «TYS» lub podobne.

Ołowiany pojemnik transportowy marki KL-7.

Kontener stacjonarny marki TK.

Folia aluminiowa 995-A o grubości 0,2−0,3 mm.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463−79.

Szafa suszarka z termostatem zapewniającym temperaturę do 110 °C.

Moździerz i tłuczek z szkła organicznego.

Folia polietylenowa.

Бюксы szklane typ СВ24/10.

Pipety do 0,1 cm ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Tlenek lantanu, ceru, neodym i samaria czystości co najmniej 99,99%.

Kwas solny według GOST 3118−77, skoncentrowana, 6 mol/dm ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek do porównania

Próbki porównania (OS) przygotowują mieszanką sproszkowanego grafitu z окисями określonych REE. Przygotować dwie serie SYSTEMIE: pierwsza (ОСЛС) zawiera dodatki lantanu i samaria, druga (ОСЦН) — suplementy cer i neodym.

Do gotowania ОСЛС 1, zawierającego 10% tlenku lantanu i samaria, lub ОСЦН 1, zawierającego 10% tlenków cer i neodym, w moździerz z ekologicznego szkła umieszcza się 800 mg sproszkowanego grafitu i 100 mg свежепрокаленных tlenku lantanu i sanarium (dla ОСЛС 1) lub 100 mg свежепрокаленных tlenków cer i neodym (dla ОСЦН 1). Zawartość miesza się w ciągu 60 min, dodając alkohol do bzdurny państwa masy. Po zakończeniu mieszania mieszanki suszone w wietrzenie szafy w temperaturze 100−110 °c przez 60 min i zmielić do rozdrabniania powstałych grudek.

Próbki porównania ОСЛС 2-ОСЛС 7 lub ОСЦН 2-ОСЦН 6 przygotowują spójne rozcieńczeniu odpowiednio ОСЛС 1 lub ОСЦН 1, a następnie każdego kolejnego próbki proszku grafitu, powtarzając za każdym razem, procedurę mieszania i suszenia, jak opisano dla przygotowania próbek ОСЛС 1 i ОСЦН 1.

Zawartość każdej z określonych zanieczyszczeń w próbkach porównania ОСЛС 2-ОСЛС 7 i ОСЦН 2-ОСЦН 6 i wprowadzone do mieszanki zawieszenia sproszkowanego grafitu i poprzedniego wzoru porównania podano w tabeli.1.

Tabela 1


		Masa zaczepu, g
Oznaczenie próbki	Ułamek masowy każdej z określonych zanieczyszczeń w przeliczeniu na zawartość tlenków w mieszaninie tlenków i proszek grafitowy, %	sproszkowanego grafitu	poprzedniego wzoru (w nawiasach podano jego oznaczenie)
ОСЛС 1	10	-	-
ОСЛС 2	1,0	1,004	0,112 (ОСЛС 1)
ОСЛС 3	1·10	1,046	0,116 (ОСЛС 2)
ОСЛС 4	1·10	1,458	0,162 (ОСЛС 3)
ОСЛС 5	5·10	0,620	0,620 (ОСЛС 4)
ОСЛС 6	1·10	0,960	0,240 (ОСЛС 5)
ОСЛС 7	2·10	0,800	0,200 (ОСЛС 6)
ОСЦН 1	10	-	-
ОСЦН 2	1,0	1,004	0,112 (ОСЦН 1)
ОСЦН 3	1·10	1,046	0,116 (ОСЦН 2)
ОСЦН 4	1·10	1,440	0,160 (ОСЦН 3)
ОСЦН 5	5·10	0,600	0,600 (ОСЦН 4)
ОСЦН 6	1·10	0,800	0,200 (ОСЦН 5)

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego tlenku празеодима o masie 10 mg miesza się z 90 mg sproszkowanego grafitu, pakują w folię aluminiową, wstępnie протертую alkoholem, i zaznaczają.

Tuz analizowanego metalu празеодима masą 8,3 mg pakują w folię aluminiową, wstępnie протертую alkoholem, i zaznaczają.

Próbki porównania ОСЛС 4-ОСЛС 7 i ОСЦН 4-ОСЦН 6 masie 100 mg każdego pakują w folię aluminiową (każdy SYSTEM oddzielnie) i zaznaczają.

Próby i próbki porównania napromieniowane w jądrowym reaktorze w ciągu 10 h strumień neutronów termicznych 3·10 ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) нейтр/cm·s. Transport napromieniowane prób i wzorów porównania, zgodnie z wymogami OSB-72, odbywa się w ołowianych pojemnikach transportowych marki KL-7 na specjalnej maszynie. Облученную próbę i próbki wytrzymują porównania w ciągu 11 dzień.

W przypadku analizy tlenku празеодима облученную próbę i próbki porównania po odstaniu przenoszą w worki foliowe i mierzą na полупроводниковом gamma-spektrometrze (patrz punkt 4.2).

Podczas analizy metalowego празеодима próbę i próbki porównania przenoszą w szklane бюксы (dla każdej próbki porównania dodatkową бюксу), приливают na 1 cm ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 6 mol/dmkwasu solnego i mierzą na полупроводниковом gamma-spektrometrze (patrz punkt 4.2).

4.2. Pomiar radioaktywności

Przed pomiarami spektrometr gamma kończą studia energii za pomocą wzorców gamma-tonowe zestawy ОСГИ. Przy градуировании dobiera się takie wzmocnienie sygnałów pochodzących z detektora, aby na jeden kanał analizatora stanowiły 0,8−1 kev.

Próbę mierzą konsekwentnie z próbkami porównania w tych samych geometrycznych warunkach.

Definicja spędzają na głównych фотопикам w widmie: lantanu — лантану-140 ( ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 487 kev), cer — церию-141 (144 kev), neodym — неодиму-147 (91 kev), samar — w samarii-153 ( ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 103 kev).

Definicja placu głównego фотопика w widmie , imp/min odbywa się za pomocą bloku operacji matematycznych analizatora lub graficznym poprzez po nagraniu widma na papierze i obliczamy według wzoru

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — natężenie promieniowania -tym kanale, imp/min;

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , — intensywność promieniowania (minimalna) po prawej i po lewej stronie od szczytu, imp/min.

Czas pomiaru placu głównego фотопика próby i porównania próbek zależy od rzeczywistej zawartości zanieczyszczeń w badanych próbach i próbkach porównania i wynosi 5−10 min.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy czyli domieszki tlenku REE ( ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy czyli zanieczyszczeń w próbce porównania, %;

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — masa próbki porównania, mg;

— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby w przeliczeniu na tlenek, mg;

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — powierzchnia głównego фотопика zanieczyszczeń w widmie próbki, imp;

— powierzchnia głównego фотопика zanieczyszczeń w widmie próbki porównania, imp.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wyników dwóch równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2


Udział masowy tlenku lantanu, ceru, neodym %	Dopuszczalna rozbieżność, %	Udział masowy tlenku samaru %	Dopuszczalna rozbieżność, %
1·10	4·10	3·10	1,5·10
1·10	2·10	1·10	4·10
		5·10	2·10

GOST 23862.17-79

GOST 23862.17−79 Prazeodym i jego tlenku. Metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich (ze Zmianami N 1, 2)

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

metalurgia

Nasz konsultant pozwoli Ci zaoszczędzić czas

Subskrypcja

GOST 23862.17-79

GOST 23862.17−79 Prazeodym i jego tlenku. Metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich (ze Zmianami N 1, 2)

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

Płatność ON-LINE

metalurgia

Nasz konsultant pozwoli Ci zaoszczędzić czas

Subskrypcja