GOST 22519.3-77
GOST 22519.3−77 Tal. Metoda oznaczania srebra (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 22519.3−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
TAL
Metoda oznaczania srebra
THALLIUM. Method for the determination of silver
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. P. Syczow, M. R. Саюн, W. I. Łysienko, I. A. Romanenko, W. A. Kołesnikowa
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4 od 21.10.93)
Za przyjęciem głosowało:
Nazwa państwa |
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
Republika Armenii |
Армгосстандарт |
Republika Białoruś |
Gosstandart Białorusi |
Republika Kazachstanu |
Gosstandart Republiki Kazachstanu |
Mołdawia |
Молдовастандарт |
Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
Republika Turkmenistan |
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu |
Republika Uzbekistanu |
Узгосстандарт |
Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery |
GOST 61−75 |
2 |
GOST 199−78 |
2 |
GOST 2062−77 |
2 |
GOST 3760−79 |
2 |
GOST 4109−79 |
2 |
GOST 4165−78 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 6836−80 |
2 |
GOST 8864−71 |
2 |
GOST 18337−80 |
Wprowadzenie część |
GOST 20288−74 |
2 |
GOST 22519.0−77 |
1.1 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)
6. REEDYCJA (luty 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., marcu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)
Niniejszy standard określa kolorymetryczna metoda oznaczania srebra (przy masowym udziale srebra od 0,00003 do 0,0003%) w таллии marek Тл00 i Тл0 według GOST 18337*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18337−95. — Uwaga producenta bazy danych.
Metoda opiera się na wypieraniu jonów miedzi z диэтилдитиокарбаматного kompleksu z jonami srebra. Zmniejszenie intensywności barwy диэтилдитиокарбамата miedzi w četyrehhloristom węgla przy ph 4, proporcjonalnie do stężenia srebra w roztworze wodnym. Tal, zapobiegania definicji srebra, wstępnie usuwają ekstrakcji eterem z roztworu zawierającego бромистоводородную kwas.
Czułość metody 0,2 µg w zakresie 1 cm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 22519.0.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Probówki ze szkła bezbarwnego z płaskim dnem i притертыми korki o średnicy 16 lub 18 mm.
Lejka podziałowe o pojemności 100−150 cm.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:2 i roztwór 0,1 mol/dm.
Kwas бромистоводородная według GOST 2062, roztwory 8 i 2 mol/dm.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.
Kwas octowy według GOST 61 i roztwór 0,2 mol/dm.
Amoniakowa według GOST 3760.
Brom według GOST 4109.
Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór 500 g/dm.
Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.
Eter , -дихлордиэтиловый (хлорекс).
Acetalowe są roztwór buforowy o ph 4,0; jest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 1 dmотмеривают 11,5 cmkwasu octowego, приливают około 500 cmwody, wymieszać, dodać 5,44 g uksusnokislogo sodu, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
Диэтилдитиокарбамат sodu zgodnie z GOST 8864, roztwór 10 g/dm.
Диэтилдитиокарбамат miedzi, roztwór w četyrehhloristom węgla. Podstawowy roztwór диэтилдитиокарбамата miedzi; jest przygotowany w następujący sposób: 40 mg сернокислой miedzi rozpuszcza się w 40 cmwody, приливают amoniaku do ph 9, 4,5 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu przenoszą w делительную lejek o pojemności 150−200 cmi ekstrahowano четыреххлористым węglem porcjami po 20 cm, aż do uzyskania bezbarwnego ekstraktu. Ekstrakty organiczne przemywa się do podziału lej dwukrotnie wodą i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńczyć do kreski четыреххлористым węglem i wymieszać.
Rozcieńczony roztwór диэтилдитиокарбамата miedzi; jest przygotowany w następujący sposób: 30 cmpodstawowego roztworu rozcieńczonego четыреххлористым węglem w wymiarowy kolbie o pojemności 250 cm. Gęstość optyczna roztworu диэтилдитиокарбамата miedzi w stosunku do czystego четыреххлористому углероду musi być 0,4−0,5.
Metylu pomarańczowy, roztwór 10 g/dm.
Miedź siarczanu według GOST 4165.
Srebrny według GOST 6836*, marka Sr 999.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.
Standardowe roztwory srebra.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,100 g srebra rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, odparować do uzyskania wilgotnych soli, dodać 7 cmstężonego kwasu azotowego, rozcieńcza się wodą, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 1 mg srebra.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I rozcieńczyć roztworem kwasu azotowego 0,1 mol/dm, w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm.
1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg srebra.
Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1 cmroztworu B rozcieńczony roztwór kwasu azotowego 0,1 mol/dm, w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm.
1 cmroztwór zawiera 1 g srebra.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz talu masą 0,500 g (przy masowym udziale talu 99,98−99,99%), 3,000 g (przy masowym udziale talu 99,999−99,9995%) umieszcza się w kolbie o pojemności 100 cmi rozpuszczone po podgrzaniu odpowiednio w 4 i 8 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i delikatnie odparować do sucha. Приливают 3 i 10 cmroztworu бромистоводородной kwasu 8 mol/dmi odparowano do wilgotnych soli. Pozostałość rozpuszcza się w 8 lub 20 cmroztworu бромистоводородной kwasu 2 mol/dmz dodatkiem 0,2 lub 1 cmbromu, przenoszą w делительную lejek. Kolby, w której przeprowadzono rozkład próby, płucze 5 cmtego samego kwasu i łączą do roztworu w linią ramion. Приливают w делительную lejek 10 cmlub 30 cmхлорекса i powoli ją wstrząsnąć w ciągu 3 min. Po rozwarstwienia fazę organiczną przelewa się przez kran, a do wodnego roztworu w leju dodać dwie krople bromu, 10 cmlub 30 cmхлорекса i wydobycia powtarzają, jak wyżej. Organiczny warstwa przelewa się przez kran i wydobycia talu powtórzyć po raz trzeci.
Po dokładnym oddziału хлорекса warstwa wody przelewa się przez gardło do zlewki o pojemności 50 cm, приливают 1 cmkwasu siarkowego i kroplami kwas azotowy do odbarwienia roztworu, chłodzi, споласкивают ścianki kubka wodą i powtórzyć выпаривание. Do pozostałej приливают 5 cmwody, ogrzewać do wrzenia i zneutralizować roztworem uksusnokislogo sodu w метиловому pomarańczowego, rozcieńczony do 40 cm(etykieta na lejku) ацетатным буферным roztworem o ph 4, dodać 1 cmroztworu диэтилдитиокарбамата miedzi i wstrząsnąć lejek z roztworem 2 min Dają roztworu odstać i przelewa warstwa четыреххлористого węgla w probówce.
Колориметрируют roztwór wizualnie porównując zabarwienie roztworu próbki z kolorem odniesienia osi, którą przygotowują jednocześnie z próbą.
(Zmodyfikowana wersja, Zm.
N 1, 2, 3).
3.2. Przygotowanie skali wzorców
W podziałowe lejka приливают 30 cmwody, dodać 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 cmroztworu, co odpowiada 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 g srebra, roztwory zneutralizować roztworem uksusnokislogo sodu w метиловому pomarańczowego, rozcieńczono do objętości 40 cm(etykieta na lejku) ацетатным буферным roztworem o ph 4, dodać 1 cmroztworu диэтилдитиокарбамата miedzi i wstrząsnąć lejek z roztworem 2 min Dają roztworu odstać i przelewa warstwa четыреххлористого węgla w probówce. Referencyjna skala stabilne w ciągu 30 min.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy srebra () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa srebra w kolorowe standardowym roztworze, z którego zbiegła się w czasie intensywność zabarwienia frekwencyjnych analizowanego próbki, g;
— masa zaczepu talu, r.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Udział masowy srebra, % |
Dopuszczalna rozbieżność równoległych definicji, % |
Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy, % |
Od 0,00003 do 0,00005 subskryb. |
0,00002 |
0,00002 |
W. św. 0,00005 «0,00010 « |
0,00003 |
0,00004 |
«0,00010» 0,00030 « |
0,00005 |
0,00007 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).