GOST 9816.5-2014

• gost-98165-2014.pdf (379.24 KiB)
  ГОСТ 9816.5-2014

GOST 9816.5−2014 Tellur techniczny. Metoda atomowej absorpcji analizy

GOST 9816.5−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TELLUR TECHNICZNY

Metoda atomowej absorpcji analizy

Tellurium technical. Method of atomic-absorptive analysis

ISS 77.120.99

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program w GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aktualizacji i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Naukowo-badawczy i projektowy instytut wzbogacania i mechanicznej obróbki minerałów «УРАЛМЕХАНОБР» (JSC «Уралмеханобр»), komitet Techniczny dla normalizacji TC 368 «Miedź"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 72-P od 14 listopada 2014 r.)

Za przyjęciem standardu głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 02 kwietnia 2015 r. N 208-st międzypaństwowy standard GOST 9816.5−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 01 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 9816.5−84


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznymbiuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa metodykę pomiarów masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, selenu, srebra technicznym теллуре metodą atomowej абсорбционной spektroskopii w zakresach podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 6836−2002 Srebro i stopy na jego podstawie. Marki

GOST 9816.0−2014 Tellur techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 20448−90 skroplone Gazy węglowodorowe paliwa dla komunalno-bytowego konsumpcji. Warunki techniczne

GOST 24104−2001Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
________________
Na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST ISO 5725−6-2002Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
________________
Na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−1-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Wskaźnik dokładności pomiaru masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, selenu, srebra jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 2 (przy P =0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa P =0,95 przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, selenu, srebra przy zaufania prawdopodobieństwa P =0,95

W procentach

4 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrometr atomowej абсорбционный z płomiennym атомизатором i źródłami promieniowania na miedź, żelazo, ołów, selen, srebro;

— sprężarka powietrza;

— waga specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— płytę grzewczą — [1], która zapewnia temperaturę grzania do 350 °C lub podobne;

— parowej kąpieli wodnej;

— szkło godzinny;

— kolby pomiarowe 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 według GOST 1770;

— szklanki W-1−100 THS, zgodnie z GOST 25336;

— kolby Kn-2−100−19/26 Kn-2−250−19/26 THS według GOST 25336;

— pipety nie poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 29169 i GOST 29227.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— powietrze, sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10-6·10Pa;

— acetylen według GOST 5457;

— propan-butan według GOST 20448;

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:1 i molowe stężenie 2 mol/dm, 4 mol/dm, 6 mol/dm;

— kwas azotowy według GOST 4461, rozcieńczony 1:3 i 2:1;

— mieszanina kwasu solnego i azotowego 3:1 i 1:3;

— ołów w GOST 3778, marki C0 i C1;

— miedź według GOST 859;

— żelazo według GOST 9849;

— srebrny według GOST 6836;

— selen metaliczny szczególnej czystości [2].

Uwaga:

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych w innym przepisami, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów zawartych w niniejszym standardzie.

5 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze atomowej absorpcji rezonansowej linii miedzi, żelaza, ołowiu, selenu, srebra przy długościach fal, wymienionych w tabeli 3 po wprowadzeniu analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze.


Tabela 3 — Długości fal

6 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

6.1 Przygotowanie roztworów znanego stężenia

6.1.1 Przygotowanie roztworów miedzi

Podczas przygotowywania roztworu A z masowej koncentracji miedzi 1 mg/cm: tuz miedzi o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w zakresie od 25 do 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu i упаривают roztwór do sucha. Resztę dwukrotnie taktują o pojemności od 7 do 10 cmkwasu solnego, выпаривая za każdym razem, roztwór do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w zakresie od 100 do 120 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, gotować do rozpuszczenia soli, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia miedzi 0,1 mg/cmporcję roztworu A 50 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.1.2 Przygotowanie roztworów żelaza

Podczas przygotowywania roztworu A z masowej koncentracji żelaza 1 mg/cm: tuz żelaza o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w zakresie od 10 do 15 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu i упаривают roztwór do suchych soli. Приливают od 100 do 120 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, gotować przez 5 do 7 minut, ochłodzono i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia żelaza, 0,1 mg/cmporcję roztworu A 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.1.3 Przygotowanie roztworów ołowiu

Podczas przygotowywania roztworu A z masowego stężenia ołowiu 1 mg/cmtuz ołowiu o masie 1,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают od 10 do 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3 po podgrzaniu i упаривают do wilgotnych soli. Приливают od 5 do 7 cmkwasu azotowego, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia ołowiu 0,1 mg/cmporcję 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.1.4 Przygotowanie roztworów selena

Podczas przygotowywania roztworu A z masowego stężenia selenu 1 mg/cmtuz selena masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают od 10 do 15 cmkwasu azotowego przy ogrzewaniu i упаривают roztwór do sucha. Приливают 20 cmkwasu solnego, chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia selenu 0,1 mg/cmporcję 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.1.5 Przygotowanie roztworów srebra

Podczas przygotowywania roztworu A z masowego stężenia srebra 0,1 mg/cmtuz srebra o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают od 20 do 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3 po podgrzaniu i odparować roztwór do wilgotnych soli. Приливают od 50 do 60 cmwody, chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać kwasu solnego, stężenie molowe 6 mol/dmdo kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia srebra 0,01 mg/cmporcję 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać kwasu solnego, molowe stężenie 2 mol/dmdo kreski i wymieszać.

6.2 Tworzenie wykresów градуировочных

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się: 0,25; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmroztworów B miedzi, żelaza, ołowiu, selenu, srebra, rozcieńczyć do kreski kwasem solnym, molowe stężeniu 2 mol/dmlub 4 mol/dmi wymieszać.

Otrzymane roztwory wstrzykuje się w płomień acetylen-powietrze atomowej absorpcji spektrofotometru i mierzą absorpcji składnika przy odpowiedniej długości fali (tabela 3).

Uwaga — Stężenia градуировочных roztworów charakter doradczy i zależą od właściwości używanego atomowej absorpcji mas, interwał określonych stężeń. Do budowania krzywej kalibracyjnej jest dozwolone stosować od 3 do 7 градуировочных rozwiązań, ale nie mniej niż 3.

Na osi x składają masowego stężenia określonego składnika w градуировочных roztworach, wyrażoną w miligramach na metr sześcienny, na osi rzędnych — odpowiadające im wartości sygnałów analitycznych.


Uwaga — Dopuszcza się wyrazić stężenie градуировочных rozwiązań w innych jednostkach masowych.

7 Wykonanie pomiarów

7.1 wymagania Ogólne metody pomiarów i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania pomiarów — zgodnie z GOST 9816.0.

7.2 Tuz telluru masie od 1 do 2 g (w zależności od masowego udziału komponentu i czułości urządzenia) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmlub zlewki o pojemności 100 cm. W kolbie приливают od 40 do 50 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:3), i rozpuszcza się po podgrzaniu do uzyskania objętości od 3 do 5 cm. Приливают od 5 do 10 cmkwasu solnego, od 10 do 20 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. W szklance приливают od 7 do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonego 2:1, zamykają strefy szybą i słabo ogrzewa się w temperaturze od 30 °C do 40 °C do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie roztwór ogrzewano na łaźni wodnej do usuwania tlenków azotu. Szkła ze szklanki obrane, umyte wodą nad szklanką i do otrzymanego roztworu приливают od 5 do 10 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Roztwór ochłodzono i umieścić w kolbie miarowej o pojemności od 25 do 250 cm, dodać do etykiety kwasu solnego, molowe stężenie 2 mol/dm(przy rozkładu w kolbie) i 4 mol/dm(przy rozkładu w szklance) i wymieszać.

Analizowany roztwór jest podawany w płomień acetylen-powietrze atomowej absorpcji spektrofotometru i mierzą absorpcji składnika przy odpowiedniej długości fali (tabela 3). Wchłanianie każdego roztworu mierzy się co najmniej dwa razy i do obliczenia biorą среднеарифметическое wartość. Przy zmianie roztworów systemu natryskowego przemywa się wodą, aż do uzyskania wskazania zerowego urządzenia.

Zalecana maksymalna wartość mierzonej wchłanianie około 0,5 jednostki. W razie potrzeby, w celu zmniejszenia jej wartości jest dozwolone dokonywać pomiaru przy mniej wrażliwej długości fali lub rozwinąć palnik.

Według znalezionego wartości absorpcji analizowanego roztworu minus absorpcji roztworu biegu doświadczenia znajdują masowe stężenie określonego składnika w градуировочному grafikę. Jeśli stężenie określonego składnika w анализируемом roztworze przewyższa jego stężenie w roztworze do budowania krzywej kalibracyjnej (wielkość absorpcji analizowanego roztworu powyżej absorpcji ostatniego punktu grafika), spędzają rozcieńczanie analizowanego roztworu. Do tego porcję analizowanego roztworu umieszcza się w kolbie o pojemności 100 cm, приливают kwas solny, aby utworzyć jej ph równym 5% objętościowo, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Jest dozwolone użyć, aby atomizacja próbki płomień propan-butan-powietrze, jeśli rozbieżności pomiędzy równoległymi są zgodne z definicjami podanymi w tabeli 2.

8 Przetwarzanie wyników pomiarów

8.1 ułamek masowy składnika , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie składnika, znaleziona w градуировочному grafikę, z uwzględnieniem wartości biegu jałowego doświadczenie, mg/cm;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu próby r.

8.2 ułamek masowy składnika (przy dodatkowym rozcieńczeniu), %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie składnika, znaleziona w градуировочному grafikę, z uwzględnieniem wartości biegu jałowego doświadczenie, mg/cm;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — końcowy objętość analizowanego roztworu cm;

 — ilość аликвоты roztworu cm;

 — masa zaczepu próby r.

8.3 Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rpodanych w tabeli 2.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonać procedury opisane w [3] (litera 5.2.2.1).

8.4 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabeli 2. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich среднеарифметическое wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w [3].

Bibliografia

________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem;
** Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa tutaj, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.