GOST 12645.9-83

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-126459-83.pdf (220.44 KiB)
ГОСТ 12645.9-83

GOST 12645.9−83 Indii. Chemiczno-widmowy metoda określania talu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 12645.9−83

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

INDII

Chemiczno-widmowy metoda określania tal

Indium. Chemical spectral method for determination of thallium

OKP 17 2161
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1984−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

L. K. Ларина (kierownik tematu)

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 03.02.83 N 623

Zmiana nr 2 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 15.03.94 (raport sekretariatu Technicznego N 1)

Za przyjęciem głosowało:


Nazwa państwa	Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu	Азгосстандарт
Republika Białoruś	Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu	Gosstandart Republiki Kazachstanu
Mołdawia	Молдовастандарт
Federacja Rosyjska	Gosstandart Rosji
Turkmenistan	Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu	Узгосстандарт
Ukraina	Gosstandart Ukrainy

3. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE


Oznaczenie NTD, na który dana link	Numer punktu, litery
GOST 2062−77	Rozdz.2
GOST 4109−79	«
GOST 4328−77	«
GOST 4461−77	«
GOST 6709−72	«
GOST 10297−94	«
GOST 11125−84	«
GOST 12645.0−83	1.1
GOST 18300−87	Rozdz.2
GOST 18337−80	«
GOST 19908−90	«
GOST 22300−76	Rozdz.2
GOST 22306−77	1.1

4. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

5. REEDYCJA (marzec 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 3−88, 9−96)

Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda określania talu w indiach marek Ин000, Ин000у przy masowym udziale talu od 7·10 ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) 2·10%.

Metoda opiera się na wstępnym экстракционном oddziale trójwartościowego talu изобутиловым ester kwasu octowego z бромистоводородной środowiska i спектрографическом analizie uzyskanego koncentratu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12645.0 i GOST 22306.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji dowolnego typu z трехлинзовой systemem oświetlenia, szczeliny.

Generator aktywny łuku prądu przemiennego.

Źródło prądu stałego, który zapewnia napięcie nie mniej niż 200 W i moc prądu nie mniej niż 20 A.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych.

Waga skrętne typu W z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.

Wagi analityczne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g.

Спектропроектор typu PS-18.

Lampa na podczerwień dowolnego typu z laboratorium автотрансформатором typu РНО-250−2.

Moździerz z ekologicznego szkła z tłuczkiem.

Naczynia фторопластовая (szklanki, filiżanki).

Naczynia kwarcowa (lejka podziałowe, kubki) zgodnie z GOST 19908.

Woda destylowana według GOST 6709.

Eter изобутиловый kwasu octowego zgodnie z GOST 22300.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu lub

kwas azotowy marki szczególnej czystości według GOST 11125.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062, roztwory ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) (НВг)=1 i 7 mol/dm. Stężenie kwasu ustalane miareczkowania roztworem wodorotlenku sodu.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór (NaOH)=1 mol/dm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) .

Alkohol etylowy techniczny ректификованный według GOST 18300.

Sodu chlorek marki SYSTEMIE.H.

Indie tlenek otrzymany z indie marki Ин00 według GOST 10297.

Brom według GOST 4109.

Tal według GOST 18337*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18337−95. — Uwaga producenta bazy danych.

Elektrody z grafitowych prętów marki Z-2 lub We-3 o średnicy 6 mm o głębokości krateru 3 mm i średnicy otworów 4 mm.

Proszek grafitowy, otrzymany z grafitowych prętów marki Z-2 lub We-3.

Klisze спектрографические typu ПФС-02 lub HT-2СВ.

Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników i materiałów, zapewniających uzyskanie wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych регламентированным niniejszym standardem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Roztwór talu: 0,150 g metalicznego talu rozpuszcza się w 10 cm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego przy słabym ogrzewaniu, roztwór doprowadzić do wrzenia, chłodzi, przenieść ilościowo do kolby o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

1 cm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera 1,5 mg tal.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.2. Próbki porównania. Podstawą do przygotowania próbek do porównania służy grafitowy proszek, zawierający 2% tlenku indie i 2% chlorku sodu.

Do przygotowania podstawowego wzoru porównania, zawierającego 0,03% talu, w фторопластовую filiżankę umieszczone 5,0 g grafitowym proszku i wkrapla się 1 cm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) roztworu tal. Wraz z wprowadzeniem roztworu czuwają nad tym, aby roztwór, пропитывающий podstawę, nie dostał się na ścianki i dno filiżanki. Do tego w miarę podawania roztworu grafitowy proszek suszone pod lampą. Do usuwania oparów kwasu azotowego mieszanka zapalić w муфеле w ciągu 30 min w temperaturze (300±20) °C.

Otrzymaną mieszaninę dokładnie wymieszać w moździerzu w ciągu 60 min Rozcieńczeniu głównego i ponownie przygotowanych próbek podstawą otrzymują szereg roboczych próbek porównania, zgodnie z tabelą.


Numer próbki porównania	Udział masowy talu w próbce, %	Ilość разбавляемого próbki	Ilość podłoża potrzebne do rozcieńczenia
Podstawowy wzór	3·10	-	-
1	3·10	1,000 podstawowego wzoru	9,000
2	1·10	2,500 próbki N 1	5,000
3	3·10	0,600 «N 1	5,400
4	1·10	1,000 «N 2	9,000
5	5·10	3,000 «N 4	3,000

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Mieszanina buforowa: grafitowy proszek jest podawany 2% chlorku sodu, czas mieszania — 60 min.

3.4. Próbki porównania, podstawę i buforową mieszankę przechowywać w бюксах lub szczelnie upadających słoikach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz indie masie 0,5 g umieszcza się w фторопластовый szklankę lub filiżankę o pojemności 50 cm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszczone w 4 cmroztworu бромистоводородной kwasu (НВг)=7 mol/dmprzy ogrzewaniu pod promiennikiem podczerwieni. Do schłodzonego roztworu приливают dwie krople bromu i 20 cm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) wody, wstrząsnąć w ciągu 2 min i pozostawić na 2 min do utleniania одновалентного talu do trójwartościowego.

Przygotowany roztwór przenosi się do делительную lejek, dodać 15 cm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) izobutylowego ester kwasu octowego i wstrząsnąć 2 min. Po złuszczania warstwa wody są odrzucane, a organiczne przemywa się 5 cmroztworu бромистоводородной kwasu ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) (НВг)=1 mol/dm. Przy промывании potrząsanie nie musi być silny. Ekstrakt przelewa w фторопластовую filiżankę, tam boli 50 mg mieszaniny buforowej i suszone pod promiennikiem podczerwieni. Rozkład próby, utlenianie talu i выпаривание koncentratu należy przeprowadzać we ptfe pojemniku, aby wykluczyć сорбцию talu na szkle. Przeróbka odbywa się w trzech навесках. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie z odczynnikami do wprowadzania w wyniku analizy odpowiedniej deptanie

ki.

4.2. Próbki porównania i otrzymany koncentrat do 20 mg umieszcza się w kratery grafitowych elektrod. Widma robi na кварцевом спектрографе w łuku ac lub dc moc 15 A na фотопластинках typu ПФС-02, ПФС-03, HT-2СВ. Ekspozycja 15 s. Szerokość szczeliny спектрографа 0,0020−0,025 mm.

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia linii talu 276,7 nm i pobliskiego tła po prawej stronie linii. Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) , gdzie , (linia, tło, — udział masowy talu w próbkach porównania).

Ułamek masowy talu () w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) — masa koncentratu, mg;

— masa zaczepu oryginalnej próbki, mg;

— udział masowy talu, znaleziona w градуировочному grafikę, pomniejszonej o kontrolnego doświadczenia, %.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Powtarzalność wyników analizy tej samej próbki charakteryzuje się względnym średnia квадратическим odchyleniem wynoszącym 0,10.

Zbieżność wyników równoległych definicji charakteryzuje się względnym średnia квадратическим odchyleniem wynoszącym 0,10.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych definicji, uzyskanych na jednej płycie (każde równoległe oznaczanie z dwóch спектрограмм).

Różnica między największą i najmniejszą z trzech wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności, obliczonej według wzoru

ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) — średnia arytmetyczna z trzech dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników równoległych definicji.

Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy tej samej próbki z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności , obliczonej według wzoru , gdzie — średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).