GOST 12550.2-82
GOST 12550.2−82 Gatunki палладиево-иридиевые. Metody analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)
GOST 12550.2−82
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STOPY ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ
Metody analizy spektralnej
Palladium-iridium alloys. Methods of analysis spectrografic
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1984−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. A. Куранов, cand. sp. nauk; N.I.Tymofiejew, cand. sp. nauk; R. S. Хаяк; N.Z.Stiepanowa; N.D.Sergienko, cand. chem. nauk; A. A. Осинцева; T. I. Bielajewa; e. E. Safonow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22.09.82 1982 N 3703
3. W ZAMIAN 12550−67* w części 3
________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: GOST 12550−67. — Uwaga producenta bazy danych.
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer rozdziału, punktu |
GOST 3118−77 |
2 |
GOST 22864−83 |
1.1 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
6. REEDYCJA (grudzień 1998 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w kwietniu 1988 r. (ИУС 7−88)
Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania platyny, rodu, złota i żelaza w палладиево-иридиевых stopach (przy masowym udziale platyny i rodu od 0,02 do 0,40% każdego, złota od 0,01 do 0,20% i żelaza od 0,02 do 0,20%) .
Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii zanieczyszczeń w дуговом widmie. Ilościową ocenę masowego udziału zanieczyszczeń ustalane podziałką za pomocą standardowych próbek.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864.
1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i нормируемый wskaźnik марочного składu.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji.
Generator łuku prądu przemiennego.
Ослабитель trzystopniowy.
Микрофотометр.
Zaciski (uchwyty).
Standardowe próbki przedsiębiorstwa.
Elektrody wykonane z спектрально czystych węgli o średnicy 6 mm, szlifowane na półkuli lub ścięty z zabaw o średnicy 1,5−2 mm.
Ostrzałka do elektrod węglowych.
Klisze spektralne typu II, wrażliwością 10−15 jednostek.
Przedsiębiorca budowlany N 1 i fixer.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Próbki do analizy powinny być w postaci kawałków metalu o masie 40−70 g, z boiskiem o wymiarach 300−400 mm, зачищенной pilnikiem.
Powierzchnia próbek do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń gotowane w kwasie solnym (1:1) w ciągu 3 min, przemywa wodą i suszy.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Widma robi przy szerokości szczeliny спектрографа 0,015 mm, odległości między elektrodami 1,5 mm, mocy prądu 5 A, ekspozycji 30 s, przez trzyetapowy ослабитель.
Analizowane i standardowe próbki służą dolnymi elektrodami. Jako górnych elektrod stosuje węglowe pręty szlifowane na półkuli lub ścięty.
Wraz z анализируемыми próbkami na jednej фотопластинке robi widma standardowych próbek.
Dla każdego analizowanego i standardowe próbki otrzymują trzy równoległe spektrogramu.
Фотопластинку wykazują w ciągu 3−6 min w temperaturze wywoływacza 20 °C.Wdzięczna фотопластинку płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą, osuszyć i fotometriruût.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Długości fal analitycznych linii widmowych przedstawiono w tabeli.
Przydzielany element |
Długość fali linii programowanego elementu, nm |
Element porównania | Długość fali linii elementu porównania, nm |
Rod |
339,68 | Iryd | 333,42 |
Platyna |
270,24 | 270,46 | |
Żelazo |
259,84 | 260,82 | |
Złoto |
267,59 | 267,36 |
Definicja masowych udziałem elementów prowadzą metodą «trzech wzorców» z obiektywnym фотометрированием. Budują градуировочные grafiki dla każdego mierzonego elementu. Na osi y składają wartości różnicy почернений linii zdefiniowane i podstawowego elementu, a na osi x — wartości logarytmów stężenia standardowych próbek.
5.2 Zbieżność metody charakteryzuje się względnym odchyleniem standardowym równy 0,15.
Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych pomiarów po spełnieniu warunków:
,
gdzie — największy wynik równoległych pomiarów;
— najmniejszy wynik równoległych pomiarów;
— względne odchylenie standardowe, co charakteryzuje konwergencji pomiarów;
— średnią arytmetyczną obliczoną z równoległych pomiarów (3).