GOST 14339.2-82
GOST 14339.2−82 Wolfram. Metoda oznaczania siarki (ze Zmianą N 1)
GOST 14339.2−82
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
WOLFRAM
Metoda oznaczania siarki
Tungsten. Method for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1984−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
W. I. Вепринцев, S. N. Suworowa, N.Z.Borodin, L. W. Michajłowa, W. W. Султанян, N.P.Аникеева, Z. A. Исаева, W. I. Winogradow, W. E. Чеботарев, W. A. Прилепская, J. A. Абрамов, N.B.Blow, L. M. Jefimow, Z. K. Стегендо
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 14339.2−74
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Pokój pkt |
GOST 3118−77 |
Rozdz.2 |
GOST 4159−79 |
Rozdz.2 |
GOST 4232−74 |
Rozdz.2 |
GOST 5583−78 |
Rozdz.2 |
GOST 9147−80 |
Rozdz.2 |
GOST 10163−76 |
Rozdz.2 |
GOST 14339.1−82 |
Rozdz.2 |
GOST 18300−87 |
Rozdz.2 |
GOST 25336−82 | Rozdz.2 |
GOST 29103−91 | 1.1 |
GOST 29251−91 | Rozdz.2 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu
6. REEDYCJA (czerwiec 1999 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w kwietniu 1988 r. (ИУС 7−88)
Niniejszy standard określa фототитрометрический metoda oznaczania siarki (przy masowym udziale siarki od 0,0005 do 0,05%), w metalowej wolframu, вольфрамовом octowy, winowy, wolframu octowym, паравольфрамате amonu.
Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia próbki w prądzie tlenu podczas 1200−1350 °C. Siarka spala się do siarki gazu, który następnie w абсорбционном naczyniu wchłania wodę z wykształceniem siarkę do kwasu. Сернистую kwas ottitrovyvaût roztworem jodu w йодистом siarczan potasu w obecności wskaźnika — skrobi.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 29103.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Instalacja do oznaczania siarki (cholera.1) składa się z butli 1 z tlenem według GOST 5583 z reduktorem; ротаметра 2 typu SM-3A lub RM-A; słoiki 3, wypełnionego granulowanego dwutlenkiem manganu; słoiki 4, wypełnionego аскаритом; rozruchowego migawki 5; двухтрубчатой pieca 6 z селитовыми nagrzewnice, lub dowolny inny pieca rurowego, zapewniające ogrzewanie do 1200−1350 °C; kapilarnego dławika 7; filtra przeciwkurzowego 8 i analizatora 9, składa się z urządzenia typu ЛМФ-69 lub innego typu o podobnych cechach i bloku automatycznego miareczkowania BAT-15 lub BAT-12ЛМ ze szklanym барботером (cholera.2) i biurety z automatycznym zaworem lub automatycznej biurety B-701.
Поглотительный naczynie według GOST 25336 o pojemności 150 cm, z magnetycznym spinner.
Jest dozwolone użyć dowolnego analizator, który zapewnia dokładność poniżej podanej w normie.
Łódeczki porcelanowe HP-2 i HP-4 według GOST 9147.
Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые średnicy 20−21 mm.
Микробюретка według GOST 29251 o pojemności 2−5 cm.
Słoiki do przemywania gazów z GOST 25336.
Аскарит.
Potasu jodku według GOST 4232.
Cholera.1
Cholera.2
Granulowana dwutlenek manganu, gotowanie dwutlenku manganu według GOST 14339.1.
Kwas solny według GOST 3118.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163, 0,05%-s поглотительный roztwór: 0,500 g skrobi rozpuścić w 50 cmwody, wlać 500 cmgorącej wody, gotować, wlać roztwór wodą do 1000 cmi dodać 5 cmkwasu solnego.
Jod według GOST 4159, roztwór: tuz jodu o masie 0,6 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, w której wcześniej umieszcza się 4 g jodku potasu, rozpuścić, dodać wody, aż do 1000 cmi wymieszać. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła. Miano roztworu jodu ustalane w oparciu o standardowy wzór i sprawdzają po spaleniu dziesięciu-dwunastu навесок.
Standardowe próbki kategorii GUS, CSW, SOP, w których zawartość składnika nie różni się od analizowanego więcej niż dwa razy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Porcelanowe naczynka zapalić w prądzie tlenu przy 1280 °C przez 3 min.
W поглотительный naczynie leją 120 cmпоглотительного roztworu, umieścić naczynie w gniazdo analizatora, zanurzony w naczyniu pręt mieszadła i regulują szybkość mieszania roztworu.
Zestaw zużycie tlenu 1000 cm/min.
Wyjście ЛМФ-69 łączą z wejściem Bath. Na wyjście Bata łączą бюретку-dozownik B-701 lub zawór magnetyczny, którym jest wyposażona w BATH.
Dopuszcza się stosowanie tylko silikonowych, фторопластовых i polietylenowych rurek o średnicy wewnętrznej 2 mm. Odcinek rury, пережимаемой zaworem magnetycznym, zastępują gumowej ниппельной rurką o długości 15 mm.
Dostosowane kolor w поглотительном naczyniu do niebieskiego (długość fali 440−460 nm). Po tym palą dwie-trzy zawieszenia standardowego próbki zawierające siarkę.
Próbki kwasu wolframowego odwodnić i zapalić w ciągu 4 h w (650±10) °c do wolframu bezwodnika.
Próbki паравольфрамата amonu tłumaczą w wolfram bezwodnik прокаливанием w (650±10) °C w ciągu 1,5 h.
Wolfram bezwodnik spalają w prądzie tlenu bez wstępnej obróbki.
Próbki metalowej wolframu w celu usunięcia ewentualnych zanieczyszczeń myte w 5−10 cmalkohol.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
W zależności od masowego udziału siarki biorą tuz zgodnie z tabela.1.
Tabela 1
Udział masowy siarki, % |
Masa zaczepu analizowanych próbek, g |
Od 0,0005 do 0,001 |
2,00 |
W. św. 0,001 «0,01 |
1,00 |
«0,01» 0,05 |
0,50 |
Свежепрокаленную porcelanowe łódkę z odpowiedniej wysokosci umieszcza się w słuchawkę do spalania i na bloku automatycznego miareczkowania (BAT) zawiera uchwyt (przycisk) «miareczkowanie». Po tym jak urządzenie wyłącza się automatycznie, liczy się ilość jodu, zużyty do miareczkowania. Następnie spędzają spalanie następnej próby.
Po zakończeniu analizy бюретку i поглотительный naczynie umyć wodą.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu jodu, zużyty na miareczkowanie analizowanego roztworu cm;
— objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;
— miano roztworu jodu, wyrażony w g/cmsiarki;
— masa zaczepu, g
.
5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy siarki, % |
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, % |
Od 0,0005 do 0,001 |
0,0002 |
W. św. 0,001 «0,003 |
0,0004 |
«0,003» 0,01 |
0,001 |
«0,01» 0,03 |
0,002 |
«0,03» 0,05 |
0,004 |