GOST 23862.16-79

• gost-2386216-79.pdf (197.27 KiB)
  ГОСТ 23862.16-79

GOST 23862.16−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metoda określania ceru i тербия (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23862.16−79

Grupa B59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metoda określania ceru i тербия

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of and cerium terbium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3988 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa люминесцентный metoda określania ceru i тербия w metalach ziem rzadkich i ich окисях.

Metoda opiera się na wszczęcie opartym na rtęci lub lampą ksenonową widma luminescencji jonów Celub jonu Тbw анализируемом roztworze i rejestracji otrzymanego promieniowania. Ułamek masowy zanieczyszczeń znajdują metodą dodatków.

Odstępach czasu określonych masowych udziałem domieszek tlenków:

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрофлуориметр MPF-4 firmy Хитачи z lampą ksenonową lub podobne urządzenie.

Cylindry pomiarowe z притертыми korkami o pojemności 10 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 100 cm.

Szklanki o pojemności 100 cm.

Pipety szklane o pojemności 1 i 10 cm.

Wielokanałowe ПЛО1−20, o pojemności 0,02 cm.

Płytka elektryczna.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77 lub kwas solny według GOST 3118−77, h. h., rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, h. h.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Cyna двухлористое.

Тербия tlenek marki Тв0-I.

Dwutlenek ceru marki ЦеО-SS.

Roztwór ceru zapasowy, który zawiera 0,3 mg/cm(w przeliczeniu na dwutlenek ceru): 150 mg dwutlenku ceru umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmstężonego kwasu siarkowego, rozpuszcza się podczas ogrzewania na elektrycznej płytce z dodatkiem 20 cmnadtlenku wodoru. Roztwór zobojętnia amoniakiem i dodaje się nadmiar amoniaku do wypadania osadu wodorotlenku ceru. Osad odsączono, dwukrotnie przemyto ciepłą wodą, rozpuszcza się w kwasie solnym, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwory ceru robocze 1−5 (patrz tab.1) przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego ceru wodą do 1000, 500, 200, 100 i 20 razy.

Udział masowy tlenku ceru w próbach i zalecane jako dodatków do tych prób robocze roztwory o różnym stężeniu dwutlenku ceru przedstawiono w tabeli 1.

Tabela 1

Roztwory są zalecane dla dwóch dodatków (mniejszym i większym) na próbie przy podnośniku próby 1 roku.

Roztwór тербия zapasowy, zawierający 1 mg/cmтербия (w przeliczeniu na tlenek тербия): 0,1 g tlenku тербия umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 5 cmkwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwory тербия robocze o stężeniu 10 µg/cmi 100 µ g/cmтербия (w przeliczeniu na tlenek) przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego тербия odpowiednio 100 i 10 razy.

Udział masowy tlenku тербия w próbach i zalecane jako dodatków do tych prób roztwory o różnym stężeniu тербия przedstawiono w tabeli.1a.

Tabela 1a

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. DEFINICJA CERU

3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1−1 g (w zależności od zawartości cer) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu solnego (1:1), rozpuszcza się podczas ogrzewania na płytce, dodając kilka kropel nadtlenku wodoru. W przypadku żółtego zabarwienia roztworu dodać kilka kryształków (2−5 szt.) двухлористого cyny, aż do całkowitego zaniku zabarwienia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, rozpuszczone w minimalnej ilości wody, приливают 1 cmroztworu kwasu solnego (1:1), przenoszą w cylinder miarowy i doprowadzic wode do 10 cm.

W trzy probówki o pojemności 15−20 cmwstrzykuje się pipetą 3 cmanalizowanego roztworu.

W pierwszej probówki wprowadzić 2 cmwody, drugą i trzecią na 1 i 2 cmodpowiednio roztwory robocze ceru tak, aby ilość cer było w przybliżeniu równe i powyżej dwa razy przewidywana liczba ceru w frekwencyjnych analizowanego próbie.

Równocześnie z analizą próbki spędzają kontrolny doświadczenie na odczynnik

s.

3.2. Wzbudzenia i rejestracja widm luminescencji

Przygotowane roztwory przelewa się na przemian w кварцевую kuwetę, począwszy od większej suplementy. Kuweta kwarcowa mieści się w кюветодержатель спектрофлуориметра IPC-4 (spektrofotometru SF-4 w analizie празеодима i jego tlenki).

Widmo luminescencji pobudzają promieniowania ksenonowe, podczas analizy празеодима i jego opartym na rtęci tlenku. Długość fali linii wzbudzenia — (255±3) nm. Pasek wzbudzenia trójwartościowego ceru jest rejestrowany w zakresie 300−400 nm. Maksimum pasma — 355 nm. Czułość wzmacniacza i szczelinę wyjściową regulują w zależności od wielkości sygnału.

Szczelina wejściowa otwarta całkowicie.

Napięcie na фотоумножителе — 800 W.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3a. DEFINICJA ТЕРБИЯ

3a.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie od 1 do 4 g (w zależności od zawartości тербия) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10−40 cmkwasu solnego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór упаривают do 4−8 cm, tłumaczą w cylinder miarowy o pojemności 10 cmi doprowadzic wode do 10 cm. Analizowany roztwór wlewa się do кварцевую kuwetę i zarejestrować widmo luminescencji тербия w zakresie długości fal 520−570 nm przy wszczęciu promieniowania 220 nm. Szczelina монохроматора wzbudzenia 20 nm, szczelina монохроматора emisji 10 nm, prędkość skanowania 60 nm/min.

W każdej регистрограмме mierzą wysokość szczytu pasma luminescencji тербия podczas 544 nm.

Wymiernym roztwór tłumaczą w ten sam cylinder miarowy i wstrzykuje dodatek roztworu roboczego тербия () na poziomie planowanego jego zawartości w próbce (patrz tab.1a).

Roztwór dokładnie wymieszać, ponownie zalać w кварцевую kuwetę i zarejestrować widmo luminescencji тербия, mierzą wysokość szczytu ().

Roztwór z pierwszym dodatkiem tłumaczą w ten sam cylinder miarowy i wstrzykuje drugi dodatek równą pierwszej. W ten sposób druga (całkowita) dodatek przekracza w przybliżeniu dwa razy planowanej treści тербия w próbie (patrz tab.1a). Roztwór dokładnie wymieszać i zarejestrować widmo luminescencji тербия, mierząc wysokość szczytu ().

Rozdz.3a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. W każdej регистрограмме mierzą wysokość () szczyt analitycznej paski ceru.

Ułamek masowy tlenku ceru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość szczytu pasma ceru do roztworu próbki, podziałka skali;

 — wysokość szczytu pasma ceru w próbie z dodatkiem, podziałka skali;

 — wysokość szczytu pasma kontrolnego doświadczenia, podziałka skali;

 — stężenie roztworu roboczego ceru, wprowadzonego jako suplementy, mg/cm;

 — ilość wprowadzonego roztworu roboczego ceru, cm;

 — objętość roztworu, wzięty do pomiaru cm;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy przyjmuje się wartość średnią z dwóch wyników definicji, otrzymanych przy obliczaniu dwóch doba

вкам.

4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji, a także wyniki dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2 i 2a.

Tabela 2

Tabela 2a

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.3. Ułamek masowy tlenku тербия () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa тербия w pierwszej lub drugiej (sumarycznej) dodatkowi, mcg;

 — wysokość szczytu pasma luminescencji тербия dla roztworu próbki, mm;

 — wysokość szczytu pasma luminescencji тербия dla roztworu próbki z dodatkiem pierwszej lub drugiej (sumarycznej), mm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy przyjmuje się wartość średnią z dwóch wyników definicji, otrzymanych przy obliczaniu dwóch dodatkom.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).