Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 8775.4-87

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 8775.4−87 Lit. Metoda oznaczania azotu


GOST 8775.4−87

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

Akumulator LITOWO

Metoda oznaczania azotu

Lithium.
Method for determination of nitrogen

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.88
do 01.07.93*
__________________________
* Ograniczenie terminu ważności
cięcie za pomocą protokołu Interstate
Rady w sprawie normalizacji, metrologii
i certyfikacji (ИУС N 2, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 28.09.87 N 3764

2. Termin pierwszej weryfikacji 1991 r.

Częstotliwość sprawdzania 5 lat

3. W ZAMIAN GOST 8775−75 (rozdz.5)

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer rozdziału, punktu, aplikacje
GOST 3773−72
Rozdz.2
GOST 4204−77
Rozdz.2
GOST 4212−76
Rozdz.2
GOST 4517−75
Rozdz.2
GOST 8774−75
Rozdz.4
GOST 8775.0−87
1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4
GOST 8775.1−87
Rozdz.2
GOST 10157−79
Rozdz.2
GOST 14919−83
Rozdz.2



Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania azotu, przy masowym udziale go od 0,003 do 0,2% w litu.

Metoda polega na rozpuszczeniu litu w wodzie, przejęcia выделившегося amoniaku kwasem siarkowym i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu po dodaniu odczynnika Несслера.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 8775.0−87.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Instalacja do destylacji i zbierania amoniaku (rysunek). Wszystkie elementy zabudowy wykonane są ze szkła «ze szkła pyreksowego» lub innego żaroodpornego szkła. Łączniki gumowe rurki gumowe korki wstępnie oczyszczone przez gotowanie ich w 1% roztworze wodorotlenku sodu, a następnie płukaniem wodą destylowaną, nie zawiera amoniaku.

Rysunek. Instalacja do destylacji i zbierania amoniaku

Instalacja do destylacji i zbierania amoniaku

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота


1 — парообразователь — плоскодонная kolby o pojemności 500−750 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота; 2, 9 — korki gumowe;
3, 12 — gumowe rurki; 4, 11 — zaciski; 5 — наполнительная lejek do приливания wody;
6 — каплеуловитель; 7 — lodówka; 8 — odbiornik — kolba stożkowa o pojemności
100−250 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаz etykietą 80−90 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота; 10 — отводная rurka; 13 — реакционная kolba
(typu Кьельдаля) o pojemności 250−500 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

Электроплитка według GOST 14919−83 lub колбонагреватель.

Фотоколориметр typu ФЭК-56, ФЭК-60, CPK-2.

Komora wypełniona suchym argonem, zawierających nie więcej niż 0,2 g/mГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаwilgoci.

Argon według GOST 10157−79, osuszone w pkt 2.3.1 GOST 8775.1−87.

Kubki do ważenia typu ST 24/10.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72: roztwór 1, zawierający 1 mg azotu w 1cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, przygotowują według GOST 4212−76; roztwór 2, który zawiera 0,01 mg azotu w 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, przygotowują rozcieńczeniu roztworu 1 sto razy.

Odczynnik Несслера, przygotowują według GOST 4517−75.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, 0,005 mol/dmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаroztworu.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie do instalacji i przeprowadzenie kontrolnego doświadczenia

Przed przystąpieniem do analizy instalację (patrz rysunek) umyć strumieniem pary w ciągu 15−20 min. Par pochodzi z kolby парообразователя, w którą wlewa się wodę do dwóch trzecich objętości i 1−2 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаstężonego kwasu siarkowego. Zbierają się w odbiornik około 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаdestylatu. Do дистилляту dodać 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаodczynnika Несслера, wymieszać i po 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоколориметре w pkt 4.2.2. Wartość gęstości optycznej roztworu nie powinna przekraczać 0,02, w przeciwnym przypadku operacji przygotowania instalacji powtarzają.

3.2. Ustanowienie градуировочной techniczne

3.2.1. Do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаroztworu 2, co odpowiada zawartości w колориметрируемых roztworach 0,01; 0,02… 0,05 mg azotu, dodać 2,5 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаroztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego wodą do połowy objętości kolby, wymieszać, dodać 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаodczynnika Несслера. Objętość roztworów dostosowane do kreski wodą i ponownie wymieszać. Jednocześnie przygotować roztwór porównania, zawierający wszystkie dodatkowe odczynniki, poza roztworu 2.

3.2.2. Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej roztworów w stosunku do roztworu porównania przy długości fali 440 nm w kuwecie o grubości светопоглощающего warstwy do 30 mm. Na podstawie wyników фотометрирования budują градуировочный harmonogram, odkładając na osi x masę azotu w miligramach, a na osi rzędnych — odpowiadające wartość gęstości optycznej.

Градуировочный wykres sprawdzają się nie rzadziej niż raz na kwartał, a także w przypadku zmiany фотоколориметра lub odczynników. Każdy punkt wykresu otrzymują jako średnia arytmetyczna wyników trzech pomiarów.

Dopuszcza się ustalanie wartości numerycznej liniowej zależności gęstości optycznej badanych roztworów od masy zawartego w nich azotu. Do tego wyniki фотометрирования leczonych metodą najmniejszych kwadratów i przedstawiają zależność według wzoru

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (1)


gdzie ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — gęstość optyczna roztworu;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — masa azotu zawartego w roztworze, mg;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — współczynniki liczbowe, określone w градуировке.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Słoik z próbą litu, przechowywanych zgodnie z GOST 8774−75, umieszcza się w celi, wypełniony suchym argonem. Kawałek litu wyjąć z puszki pęsety, usunąć z jego powierzchni za pomocą bibuły filtracyjnej olej, umieszcza się na twardą stalową płytę, oczyszczają powierzchnię metalu i wyciąć ze środka kawałek o masie 0,5−1,5 g litu. Wycięty kawałek jest umieszczany w pre-ważony kubek z притертой pokrywą. Wyjąć kubek z kamery i zważono.

Dopuszcza się czyszczenie powierzchni litu i ważenie wyciętego kawałka produkować na powietrzu. W tym przypadku ważenie produkują po oczyszczeniu i wycinanie kawałka metalu w ciągu 5 min.

Odbiornik 8 leją 10 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаkwasu siarkowego. Końcówka lodówki 7 zanurzone w kwasie. Do lejka 5 leją 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаwody. Otworzyć zacisk 11 na rurze spalinowej 10 i zamykają zacisk 4.

4.2. Tuz litu umieścić w suchej kolbie Кьельдаля, szybko podłączony kolby do centrali dla отгонки amoniaku. Przez lejek 5 w kolbie 13 приливают wodę w małych porcjach. Po zakończeniu rozpuszczenia zawieszenia odkrywają zacisk 4 i zamykają zacisk 11. Destylacji amoniaku produkują, aż w odbiorniku nie będzie odebrana 80−90 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаdestylatu.

Zawartość odbiornika tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, umyć odbiornik wodą i doprowadzić objętość roztworu w wymiarowy kolbie wodą do kreski.

4.3. Аликвотную część roztworu 5−25 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота(w zależności od zawartości azotu) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, rozcieńczono wodą do objętości 45 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, приливают 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаodczynnika Несслера, objętość roztworu dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Jednocześnie przygotować roztwór porównania: w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаumieszcza się 0,5−2,5 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаkwasu siarkowego (w zależności od аликвотной części), rozcieńczono wodą do 45 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, приливают 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаodczynnika Несслера, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy azotu (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (2)


gdzie ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — całkowita objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — аликвотная część roztworu cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — masa zaczepu litu, g;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — masa azotu, mg, zainstalowany na градуировочному grafikę lub obliczone według wzoru

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (3)


gdzie ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — gęstość optyczna analizowanego roztworu;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — współczynniki liczbowe, zdefiniowane według wzoru (1).

5.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń (kilku definicji) po spełnieniu warunków pp.2.5, 2.6 i 2.10 GOST 8775.0−87.

5.3. Wskaźniki precyzji

5.3.1. Wskaźniki konwergencji i powtarzalności wyników definicji — (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) i (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота), a także wartości odchyleń wyników analizy (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) przedstawiono w tabeli.

       
Udział masowy azotu, %

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, %

  nie więcej

3·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,13
0,20

8·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

6·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,09
0,12

1·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

4·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,04
0,06

3·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

5.3.2. Неисключенная systematyczne odchylenie (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) незначима w porównaniu z przypadkowym błędem.

5.3.3. Wartość odchylenia wyników analizy (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) określają według GOST 8775.0−87.

5.4. Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności analizy prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 8775.0−87, w tym jako suplementy używać roztwór chlorku amonu, zawierający 0,01 mg azotu w 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота(roztwór 2).

Dodatek podawany w tuz próby przez наполнительную lejek 5 przed rozpoczęciem rozpuszczenia próbki.