GOST 8775.4-87

• gost-87754-87.pdf (170.06 KiB)
  ГОСТ 8775.4-87

GOST 8775.4−87 Lit. Metoda oznaczania azotu

GOST 8775.4−87

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

Akumulator LITOWO

Metoda oznaczania azotu

Lithium.
Method for determination of nitrogen

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.88
do 01.07.93*
__________________________
* Ograniczenie terminu ważności
cięcie za pomocą protokołu Interstate
Rady w sprawie normalizacji, metrologii
i certyfikacji (ИУС N 2, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 28.09.87 N 3764

2. Termin pierwszej weryfikacji 1991 r.

Częstotliwość sprawdzania 5 lat

3. W ZAMIAN GOST 8775−75 (rozdz.5)

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania azotu, przy masowym udziale go od 0,003 do 0,2% w litu.

Metoda polega na rozpuszczeniu litu w wodzie, przejęcia выделившегося amoniaku kwasem siarkowym i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu po dodaniu odczynnika Несслера.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 8775.0−87.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Instalacja do destylacji i zbierania amoniaku (rysunek). Wszystkie elementy zabudowy wykonane są ze szkła «ze szkła pyreksowego» lub innego żaroodpornego szkła. Łączniki gumowe rurki gumowe korki wstępnie oczyszczone przez gotowanie ich w 1% roztworze wodorotlenku sodu, a następnie płukaniem wodą destylowaną, nie zawiera amoniaku.

Rysunek. Instalacja do destylacji i zbierania amoniaku

Instalacja do destylacji i zbierania amoniaku

1 — парообразователь — плоскодонная kolby o pojemności 500−750 cm; 2, 9 — korki gumowe;
3, 12 — gumowe rurki; 4, 11 — zaciski; 5 — наполнительная lejek do приливания wody;
6 — каплеуловитель; 7 — lodówka; 8 — odbiornik — kolba stożkowa o pojemności
100−250 cmz etykietą 80−90 cm; 10 — отводная rurka; 13 — реакционная kolba
(typu Кьельдаля) o pojemności 250−500 cm

Электроплитка według GOST 14919−83 lub колбонагреватель.

Фотоколориметр typu ФЭК-56, ФЭК-60, CPK-2.

Komora wypełniona suchym argonem, zawierających nie więcej niż 0,2 g/mwilgoci.

Argon według GOST 10157−79, osuszone w pkt 2.3.1 GOST 8775.1−87.

Kubki do ważenia typu ST 24/10.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72: roztwór 1, zawierający 1 mg azotu w 1cm, przygotowują według GOST 4212−76; roztwór 2, który zawiera 0,01 mg azotu w 1 cm, przygotowują rozcieńczeniu roztworu 1 sto razy.

Odczynnik Несслера, przygotowują według GOST 4517−75.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, 0,005 mol/dmroztworu.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie do instalacji i przeprowadzenie kontrolnego doświadczenia

Przed przystąpieniem do analizy instalację (patrz rysunek) umyć strumieniem pary w ciągu 15−20 min. Par pochodzi z kolby парообразователя, w którą wlewa się wodę do dwóch trzecich objętości i 1−2 cmstężonego kwasu siarkowego. Zbierają się w odbiornik około 50 cmdestylatu. Do дистилляту dodać 1 cmodczynnika Несслера, wymieszać i po 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоколориметре w pkt 4.2.2. Wartość gęstości optycznej roztworu nie powinna przekraczać 0,02, w przeciwnym przypadku operacji przygotowania instalacji powtarzają.

3.2. Ustanowienie градуировочной techniczne

3.2.1. Do kolby o pojemności 50 cmumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztworu 2, co odpowiada zawartości w колориметрируемых roztworach 0,01; 0,02… 0,05 mg azotu, dodać 2,5 cmroztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego wodą do połowy objętości kolby, wymieszać, dodać 1 cmodczynnika Несслера. Objętość roztworów dostosowane do kreski wodą i ponownie wymieszać. Jednocześnie przygotować roztwór porównania, zawierający wszystkie dodatkowe odczynniki, poza roztworu 2.

3.2.2. Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej roztworów w stosunku do roztworu porównania przy długości fali 440 nm w kuwecie o grubości светопоглощающего warstwy do 30 mm. Na podstawie wyników фотометрирования budują градуировочный harmonogram, odkładając na osi x masę azotu w miligramach, a na osi rzędnych — odpowiadające wartość gęstości optycznej.

Градуировочный wykres sprawdzają się nie rzadziej niż raz na kwartał, a także w przypadku zmiany фотоколориметра lub odczynników. Każdy punkt wykresu otrzymują jako średnia arytmetyczna wyników trzech pomiarów.

Dopuszcza się ustalanie wartości numerycznej liniowej zależności gęstości optycznej badanych roztworów od masy zawartego w nich azotu. Do tego wyniki фотометрирования leczonych metodą najmniejszych kwadratów i przedstawiają zależność według wzoru

, (1)

gdzie  — gęstość optyczna roztworu;

 — masa azotu zawartego w roztworze, mg;

,  — współczynniki liczbowe, określone w градуировке.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Słoik z próbą litu, przechowywanych zgodnie z GOST 8774−75, umieszcza się w celi, wypełniony suchym argonem. Kawałek litu wyjąć z puszki pęsety, usunąć z jego powierzchni za pomocą bibuły filtracyjnej olej, umieszcza się na twardą stalową płytę, oczyszczają powierzchnię metalu i wyciąć ze środka kawałek o masie 0,5−1,5 g litu. Wycięty kawałek jest umieszczany w pre-ważony kubek z притертой pokrywą. Wyjąć kubek z kamery i zważono.

Dopuszcza się czyszczenie powierzchni litu i ważenie wyciętego kawałka produkować na powietrzu. W tym przypadku ważenie produkują po oczyszczeniu i wycinanie kawałka metalu w ciągu 5 min.

Odbiornik 8 leją 10 cmkwasu siarkowego. Końcówka lodówki 7 zanurzone w kwasie. Do lejka 5 leją 50 cmwody. Otworzyć zacisk 11 na rurze spalinowej 10 i zamykają zacisk 4.

4.2. Tuz litu umieścić w suchej kolbie Кьельдаля, szybko podłączony kolby do centrali dla отгонки amoniaku. Przez lejek 5 w kolbie 13 приливают wodę w małych porcjach. Po zakończeniu rozpuszczenia zawieszenia odkrywają zacisk 4 i zamykają zacisk 11. Destylacji amoniaku produkują, aż w odbiorniku nie będzie odebrana 80−90 cmdestylatu.

Zawartość odbiornika tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, umyć odbiornik wodą i doprowadzić objętość roztworu w wymiarowy kolbie wodą do kreski.

4.3. Аликвотную część roztworu 5−25 cm(w zależności od zawartości azotu) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńczono wodą do objętości 45 cm, приливают 1 cmodczynnika Несслера, objętość roztworu dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Jednocześnie przygotować roztwór porównania: w kolbie miarowej o pojemności 50 cmumieszcza się 0,5−2,5 cmkwasu siarkowego (w zależności od аликвотной części), rozcieńczono wodą do 45 cm, приливают 1 cmodczynnika Несслера, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy azotu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — całkowita objętość analizowanego roztworu cm;

 — аликвотная część roztworu cm;

 — masa zaczepu litu, g;

 — masa azotu, mg, zainstalowany na градуировочному grafikę lub obliczone według wzoru

, (3)

gdzie  — gęstość optyczna analizowanego roztworu;

,  — współczynniki liczbowe, zdefiniowane według wzoru (1).

5.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń (kilku definicji) po spełnieniu warunków pp.2.5, 2.6 i 2.10 GOST 8775.0−87.

5.3. Wskaźniki precyzji

5.3.1. Wskaźniki konwergencji i powtarzalności wyników definicji — () i (), a także wartości odchyleń wyników analizy () przedstawiono w tabeli.

5.3.2. Неисключенная systematyczne odchylenie () незначима w porównaniu z przypadkowym błędem.

5.3.3. Wartość odchylenia wyników analizy () określają według GOST 8775.0−87.

5.4. Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności analizy prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 8775.0−87, w tym jako suplementy używać roztwór chlorku amonu, zawierający 0,01 mg azotu w 1 cm(roztwór 2).

Dodatek podawany w tuz próby przez наполнительную lejek 5 przed rozpoczęciem rozpuszczenia próbki.