GOST 9816.2-84

• gost-98162-84.pdf (218.17 KiB)
  ГОСТ 9816.2-84

GOST 9816.2−84 Tellur techniczny. Metody oznaczania selenu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 9816.2−84

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TELLUR TECHNICZNY

Metody oznaczania selenu

Technical tellurium. Methods for determination of selenium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.85
do 01.07.90

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 27 czerwca 1984 r. N 2149 okres ważności zainstalowana z 01.07.85 do 01.07.90*
________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.


W ZAMIAN GOST 9816.2−74


WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR z 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Zmiana N 3, zatwierdzony i wprowadzony Rozkazem Росстандарта od 26.11.2014 N 1771-st c 01.09.2015

Zmiany N 1, 2, 3 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 8, 1986 rok, ИУС N 3, 1990 rok, ИУС N 3, 2015 rok

Niniejszy standard określa metody ustalania masowego udziału selenu w technicznym теллуре: экстракционно-fotometryczny w zakresie stężeń od 0,005% do 0,15%; титриметрический w zakresie stężeń od 0,15% do 2,0%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 9816.0−84.

1a. POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3652−69 Odczynniki. Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4232−74 Odczynniki. Potasu jodku. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Odczynniki. Hydroksyloaminy chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST 5789−78 Odczynniki. Toluen. Warunki techniczne

GOST 5848−73 Odczynniki. Kwas mrówka. Warunki techniczne

GOST 5955−75 Odczynniki. Benzen. Warunki techniczne

GOST 6552−80 Odczynniki. Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 6691−77 Odczynniki. Mocznik. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9816.0−84 Tellur techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 10163−76 Odczynniki. Skrobia rozpuszczalna. Warunki techniczne

GOST 10298−79 Selen techniczny. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Odczynniki. Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N' — тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa). Warunki techniczne

GOST 12026−76 Papier filtr laboratorium. Warunki techniczne

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 27068−86 Odczynniki. Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) 5-wodny. Warunki techniczne

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne

GOST ISO 5725−6-2003** Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
_______________
** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

1b. CHARAKTERYSTYKA WSKAŹNIKÓW DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Wskaźnik dokładności pomiaru masowego udziału selena jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 1 (0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa 0,95 przedstawiono w tabeli 1.

Tabela 1 Wartości wskaźnika dokładności pomiarów, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95

W procentach

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na interakcji ортофенилендиамина z селенитионами w lekko kwaśnym środowisku o ph 0−2,5. Kompleks экстрагируется benzenu lub toluenu. Maksymalnie светопоглощения malowane połączenia obserwowane przy długości fali 315 nm. Do wiązania żelaza należy dodać kwas fosforowy kwas, bizmutu trilon B. Jeśli tellur nie zawiera bizmutu, трилона B nie dodają.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

2.2. Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrofotometr lub fotometry fotoelektryczne ze wszystkimi akcesoriami, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długości fali 315 nm;

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— parowej kąpieli wodnej;

— kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−500−2 według GOST 1770;

— kolby Kn-1−100−24/29 THS według GOST 25336;

— szklanki W-1−50 THS, W-1−100 THS, W-1−200 THS według GOST 25336;

— podziałowe lejka VD-1−100 LDL według GOST 25336;

— probówki П2Т-60−250 XC według GOST 25336;

— szkło godzinny.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas муравьиную według GOST 5848;

— kwas solny według GOST 3118;

— kwas ортофосфорную według GOST 6552;

— amoniakowa według GOST 3760;

— kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór stężenia masowego 400 g/dm, wyborną;

— sól динатриевую tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N' — тетрауксусной kwasu 2-wodne (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, stężenie molowe roztworu 0,1 mol/dm;

— benzen według GOST 5955;

— toluen według GOST 5789, перегнанный;

— selen według GOST 10298 lub innych obowiązującymi przepisami prawa;

— orto-фенилендиамин, wskaźnik [1], roztwór stężenia masowego 10 g/dm, świeże;

— papier filtracyjny według GOST 12026;

— filtry обеззоленные w [2] lub podobne;

— papier sygnalizacyjną uniwersalny [3].

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

2.2 a. Przygotowanie do przeprowadzenia pomiarów

2.2 a.1. Do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowują roztwory selena znanej koncentracji.

Podczas przygotowywania roztworu I stężenia masowego selen 0,1 mg/cmtuz selena masą 0,0500 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 (200) cm, приливают 10 cmkwasu solnego, 5−7 kropli kwasu azotowego i ogrzewano na łaźni wodnej do całkowitego rozpuszczenia selenu. Następnie приливают 20 cmwody i umieścić otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 15 cmkwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia selenu 0,01 mg/cm10,0 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

2.2 a.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek (kolb) o pojemności 100 cmkażdy umieszcza 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 7,0 cmroztworu B i 1,5 cmroztworu A, co odpowiada 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,07 i 0,15 mg selenu, i nadal, jak określono w 2.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

Jako roztwór porównania stosuje się benzen lub toluen.

2.2 a (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz telluru o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100−200 cm, приливают 10−15 cmkwasu solnego, 2−3 cmkwasu azotowego, zamykają szklankę szklaną pokrywę i delikatnie ogrzewa się do usuwania tlenków azotu.

Szkła ze szklanki obrane, umyte wodą nad szklanką, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50−200 cm(w zależności od masowego udziału selenu), rozcieńczyć wodą do kreski i wymieszać. Jeśli udział masowy selena 0,001−0,005%, to należy wykorzystać cały roztwór.

Wybrane аликвотную część roztworu 5−10 cmi umieszcza ją w szklance (kolby) o pojemności 100−150 cm. Do аликвотной części приливают 10 cmświeżo przygotowany roztwór kwasu cytrynowego, rozcieńczono wodą do objętości 30−35 cm, dodać 1 cmkwasu mrówkowego, 5 cmkwasu fosforowego i 0,5−1,0 cmroztworu трилона B i wymieszać. Ustalają wartość ph 1−1,5 w uniwersalnym papierkiem papierze, dodając amoniak. Następnie dodać 3 cmroztworu ортофенилендиамина i pozostawić na 15−20 min.

Otrzymany roztwór jest następnie umieszczany w делительную lejek o pojemności 100−150 cm, приливают 5 cmbenzenu lub toluenu i ekstrahowano w ciągu (2±0,1) min. Wyciąg przelewa w suchej probówce i pomiar gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 315 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm. Roztwór porównania służy benzen lub toluen.

Roztwór porównania służy benzen. Masę selena określają w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3.2. (Usunięty, Zm. N 3).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy selenu (X) w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa selenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — objętość roztworu w wymiarowy kolbie, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

m — masa zaczepu telluru, g;

 — masa selenu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — współczynnik przeliczenia miligramów na gramy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2); (Usunięty, Zm. N 3).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji między селенитом i тиосульфатом z wykształceniem селенпентатионата i тетратионата w obecności nadmiaru roztworu tiosiarczanu. Oznaczanie selenu — йодометрическим miareczkowania.

3.2. Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 350 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— parowej kąpieli wodnej;

— kolby Kn-2−250−29/32 według GOST 25336;

— szklanki W-1−400 THS, W-1−600 THS według GOST 25336;

— biurety I-1−2-25−0,1; I-2−25−0,1; I-2−50−0,1 według GOST 29251;

— lejka do filtracji, laboratoryjne zgodnie z GOST 25336;

— szkło godzinny.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:1;

— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:9;

— wodorotlenek sodu (wodorotlenek sodu) zgodnie z GOST 4328, roztwór stężenia masowego 200 g/dm;

— potasu jodku według GOST 4232, roztwór stężenia masowego 50 g/dm;

— skrobia rozpuszczalna według GOST 10163, roztwór stężenia masowego 5 g/dm;

— mocznik według GOST 6691;

— sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 27068, roztwór stężenie molowe 0,05 mol/dm;

— hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456;

— fenoloftaleiny, wskaźnika w [4], roztwór 1 g/dm;

— selen w 10298 lub innych obowiązującymi przepisami prawa;

— filtry обеззоленные w [2] lub podobne;

— papier filtracyjny według GOST 12026 marek F, FS.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.2 a. Przygotowanie do przeprowadzenia pomiarów

3.2 a.1. Podczas przygotowywania roztworu rozpuszczalne skrobi stężenia masowego 5 g/dmtuz skrobi o masie 0,5 g wymieszać w 10 cmwody do uzyskania jednorodnej papki, mieszanka powoli przelewa się przy mieszaniu 90 cmwrzącej wody i gotuje w ciągu od 2 do 3 min, fajne. Roztwór stosowany свежеприготовленным.

3.2 a.2. Podczas przygotowywania roztworu серноватистокислого sodu (tiosiarczan sodu) stężenie molowe 0,05 mol/dmtuz soli o masie 12,5 g rozpuścić w 200 cmprzegotowaną wodą. Roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do etykiety gotowane i schłodzone wodą i wymieszać. Roztwór wytrzymują przed użyciem w ciągu 5−7 dzień.

3.2 a.3. Ustalenie masowego stężenia roztworu tiosiarczanu sodu

Masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu ustalane w następujący sposób: tuz selena masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают od 10 do 12 cmkwasu solnego, 1 cmkwasu azotowego, serwowane kolby strefą szybą (pokrywą) i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Szkło obrane, umyte go nad piłką wodą, приливают od 80 do 100 cmgorącej wody, dodać 4−4,5 g mocznika i wymieszać.

Przez 15−20 min roztwór ochłodzono i neutralizują wartość p roztworem wodorotlenku sodu do zasadowy odczyn. Do roztworu приливают od 20 do 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i chłodzi. Następnie otrzymany roztwór jest roztworem miareczkującym tiosiarczanu sodu w zakresie od 21 do 23 cm(dodaje go mieszając, stopniowo, w małych porcjach). Po tym приливают do roztworu 2−3 cmroztworu jodku potasu z mediów stężeniu 50 g/dm, 2−3 cmroztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia roztworu.

Masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu , wyrażoną w gramach selena na 1 cmroztworu, g/cm, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu selenu, g;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, z uwzględnieniem kontroli doświadczenia, cm.

3.2.a (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz telluru o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm, dodać 20 cmkwasu solnego i 2 cmkwasu azotowego, zamykają szklaną pokrywę i słabo ogrzewa się do rozpuszczania zawieszenia, a następnie odkleić szkło, umyć go nad piłką i delikatnie odparować roztwór w ciepłym miejscu płyty, aż do uzyskania wilgotnego śladu (najlepiej w kąpieli wodnej).

Następnie приливают 20−25 cmkwasu solnego i 60−80 cmwody, dodać trochę фильтробумажной masy, 2−2,5 g hydroksyloaminy i wymieszać. Pozostawić na 2−3 godziny w ciepłym miejscu płyty do koagulacji zanurzenie.

Osad odsącza się przez filtr średniej gęstości, w stożek, którego włożono trochę фильтробумажной masy, myje 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:9), a następnie 6−8 razy gorącą wodą.

Osad selena wraz z filtrem przenosi się do kolby, w której prowadzone osadzanie, dodać 15−20 cmkwasu solnego i 1 cmkwasu azotowego i ogrzewano na łaźni wodnej do rozpuszczenia osadu. Do otrzymanego roztworu приливают 80−100 cmgorącej wody, dodać 4−4,5 g mocznika i dalej kontynuują, jak podano w p. 3.2 przy ustalaniu masowego stężenia roztworu tiosiarczanu sodu.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy selenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie V — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu, g/cmselena;

m — masa zaczepu telluru, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2); (Usunięty, Zm. N 3).

3.4.3. (Usunięty, Zm. N 3).

4. Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) granicy powtarzalności , podanych w tabeli 1.

Jeśli rozbieżność między wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

5. Wartość bezwzględna dopuszczalnej rozbieżności między tymi dwoma wynikami pomiarów uzyskanych w różnych laboratoriach, nie powinna przekraczać wartości powtarzalności, przedstawionego w tabeli 1 przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

6. Przy różnicach w ocenie masowego udziału selena jest stosowany экстракционно-fotometryczny metoda.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

Bibliografia

Bibliografia (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).