GOST 12645.3-77
GOST 12645.3−77 Indii. Widmowy metoda oznaczania kadmu (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 12645.3−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
INDII
Widmowy metoda oznaczania kadmu
Indium. Spectral method for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. P. Syczow, L. K. Ларина (kierownik tematu); M. R. Саюн (kierownik tematu); vn. Макарцева, N.Z.Беленкова, E. W. Лисицина, N.A.Romanenko, W. A. Kołesnikowa
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji
Za przyjęciem głosowało:
Nazwa państwa |
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
Republika Azerbejdżanu |
Азгосстандарт |
Republika Białoruś |
Gosstandart Białorusi |
Republika Kazachstanu |
Gosstandart Republiki Kazachstanu |
Mołdawia |
Молдовастандарт |
Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
Turkmenistan |
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu |
Republika Uzbekistanu |
Узгосстандарт |
Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
3. W ZAMIAN GOST 12645−67
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery partycji |
GOST 8.315−91 |
Rozdz.2 |
GOST 12645.0−83 |
1.1 |
GOST 22306−77 |
1.1 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
6. REEDYCJA (styczeń 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w grudniu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)
Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania kadmu w indiach, przy masowym udziale kadmu od 1·10do 8−10%.
Podstawę stanowić metodę «trzech wzorców» z odparowaniem kadmu z krateru węglowego elektrody w łuku prądu stałego.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12645.0 i GOST 22306.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY
Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji dowolnego typu z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.
Generator łuku prądu przemiennego.
Źródło prądu stałego, który zapewnia napięcie nie mniej niż 200 W i moc prądu nie mniej niż 20 A.
Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych.
Waga skrętne typu W z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.
Wagi analityczne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g.
Elektrody węglowe o średnicy 6 mm z wielkości krateru 4х10 mm.
Klisze spektralne спектрографические typów ПФС-03, ПФС-04 lub HT-2 w.ŚW.
Standardowe próbki do budowania krzywej kalibracyjnej, opracowane zgodnie z GOST 8.315*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97. — Uwaga producenta bazy danych.
Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników i materiałów, zapewniających uzyskanie wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych регламентированным niniejszym standardem.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Oznaczanie kadmu spędzają na кварцевом спектрографе średniej dyspersji z трехлинзовым конденсором. Szerokość szczeliny 0,015 mm. Masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki lub standardowego wzoru (100 mg) w postaci metalowych kawałków umieszcza się w otwór dolnego węglowego elektrody o głębokości 10 mm i średnicy 4 mm i starannie zagęszczony набивалкой ze szkła organicznego. Górna elektroda — węglowy, szlifowane na ścięty o średnicy zabaw 2 mm. Między elektrodami zapala się łuk prądu stałego moc 15 A. Czas ekspozycji 2 min. Odległość między elektrodami 2,5−3,0 mm musi pozostać na stałym poziomie w ciągu całej ekspozycji.
Widma próbek robi na sześć próbek porównania — trzy razy na jednej фотопластинке.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą czernieją analitycznej linii kadmu Cd I 228,8 i pobliskiego tła (na prawo od linii). Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , gdzie (linia; — tło); — udział masowy kadmu w próbkach porównania.
W градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują ułamek masowy kadmu w próbie w procentach.
Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке, każda z tych trzech спектрограмм.
Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności , obliczonej według wzoru
,
gdzie — średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników równoległych definicji.
Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy tej samej próbki z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności , obliczonej według wzoru
,
gdzie — średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników analizy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).
4.2. (Usunięty, Zm. N 1).