GOST 12564.1-83

• gost-125641-83.pdf (285.04 KiB)
  ГОСТ 12564.1-83

GOST 12564.1−83 Stopy złoto-палладиево-platinum. Metoda oznaczania złota, palladu (ze Zmianą N 1)

GOST 12564.1−83

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ZŁOTA-ПАЛЛАДИЕВО-PLATINUM

Metoda oznaczania złota, palladu*

Aurrum-palladium-platinum alloys.
Methods for the determination of aurrum, palladium, platinum

ОКСТУ 1709**
______________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1.
** Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Termin ważności z 01.07.84
do 01.07.89*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANE przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. A. Куранов, R. S. Хаяк, N.Z.Stiepanowa, N.D.Sergienko, T. I. Bielajewa, E. E. Safonow

WPROWADZONE przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONE I WPROWADZONE W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25 marca 1983 r. N 1374

W ZAMIAN GOST 12564−67 w części rozdz.2, 3, 4

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 23.09.88 N 3224 z 01.07.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 1, 1989 rok


Niniejszy standard określa grawimetryczna metoda oznaczania złota, palladu w złoto-палладиево-platynowych stopach (przy masowym udziale złota od 59,0 do 61,0%, pallad od 29,0 do 31,0%).

Metoda opiera się na odzyskiwaniu złota w obecności palladu i platyny нитритом sodu, odkładanie palladu w postaci диметилглиоксимата z roztworu нитропалладита sodu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−83.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Wynik analizy powinien kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co dopuszczalne rozbieżności.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia i wzorowe według GOST 24104−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Elektryczne oporu laboratoryjny według GOST 13474−79.

Urządzenie Kipp dla uzyskania wodoru.

Tygle porcelanowe N 4, 5 zgodnie z GOST 9147−80.

Kolby szklane, laboratoryjne zgodnie z GOST 25336−82, o pojemności 500, 1000 cm.

Kolby miarowe szklane według GOST 1770−74, o pojemności 500 cm.

Kubki szklane, laboratoryjne zgodnie z GOST 25336−82, o pojemności 150 cm.

Lejki szklane, zgodnie z GOST 25336−82, typu V.

Papier filtr laboratoryjny według GOST 12026−76.

Kwas solny według GOST 3118−77, 6 M i rozcieńcza się 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:5.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania, składający się z trzech ilości kwasu solnego i jednej objętości kwasu azotowego.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, 7 M roztwór.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, roztwór nasycony.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

Tuz stopu o masie 1,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cmi rozpuszczone ogrzanie 50 cmmieszaniny kwasów. Roztwór odparować do około 3 cm. Przy выпаривании roztworu możliwe jest częściowe odzyskiwanie złota do metalu i wypadanie go w postaci drobnego osadu na dnie kolby. Nie filtrowanie osad, roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do 300 cmz dodatkiem 1−2 cmkwasu solnego do całkowitego rozpuszczenia soli palladu.

Równolegle z badaniem stopu spędzają kontrolny doświadczenie. Do tego 50 cmmieszaniny kwasów umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cmi prowadzą przez wszystkie etapy analizy (pp.4.1; 4.2; 4.3).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Grawimetryczna metoda oznaczania zawartości złota

Do gorącego roztworu stopu ostrożnie приливают 100 cm7 M roztworu азотистокислого sodu.

Roztwór, zachowując pierwotny ilość, gotować przez 1,5−2 h do usuwania tlenków azotu i pełnej krzepnięcia zanurzenie. Przy tym pallad pozostaje w roztworze w postaci związków kompleksowych, a złoto i wodorotlenek żelaza przechodzą w osad.

Po schłodzeniu roztworu osad odsącza się przez filtr «biała wstążka», wypełnione na jedną czwartą papierowej masy papierniczej, i przemyto ciepłą wodą do neutralnej reakcji. Lejek z osadem przenoszą się na inną kolbę i zalać gorącym kwasem siarkowym (1:5) do rozpuszczania wodorotlenku żelaza. Pozostały na filtrze osad złota przemywa się gorącą wodą do neutralnej reakcji, suszone, składają w dynamometryczny porcelanowy tygiel i zapalić w муфельной pieca w ciągu 1 godziny, aż do całkowitego spopielania filtra (temperatura nie więcej niż 800 °C).

Osad w tyglu chłodzi, zalać wodą z kilkoma kroplami kwasu azotowego (do rozpuszczenia soli sodowych), rozgrzewa się w ciągu 20−30 min, przenoszą się na filtr, przemywa się gorącą wodą, suszy, zapalić i zważono. Wypalanie jest powtarzana aż do uzyskania stałej masy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Grawimetryczna metoda oznaczania zawartości palladu

Przesącz po oddzieleniu złota tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą destylowaną i wymieszać. W celu określenia palladu аликвотную część roztworu 250 cm(co odpowiada masie 0,5 g stopu) przenoszą stożkowy kolby o pojemności 1000 cm, dodać 100 cmwodnego nasyconego roztworu диметилглиоксима, 200 cmgorącej wody destylowanej, wytrzymują w temperaturze pokojowej przez 1 h do pełnej krzepnięcia zanurzenie i przesączono przez filtr «czerwona taśma».

Osad глиоксимата palladu odsączono, przemyto 100 cmkwasu solnego (1:99), a następnie ciepłą wodą do neutralnej reakcji (temperatura wody nie powinna być wyższa niż 85 °C). Filtr z osadem umieścić w dynamometryczny porcelanowy tygiel, suszone w temperaturze pokojowej i zapalić w муфельной pieca przy stopniowym wzroście temperatury do 400 °C.

Użyciu osad regenerują się w ciągu 5−10 minut w temperaturze 900−1000 °c, w prądzie wodoru, chłodzi i zważono.

4.3. (Usunięty, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy złota (palladu) () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa osadu złota (palladu), g;

 — masa osadu referencyjnego doświadczenia, g;

 — masa zaczepu stopu r.

5.2. Różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej rozbieżności 0,25% przy określaniu złota i 0,30% przy określaniu palladu.

Różnica wyników dwóch analiz tej samej próbki, uzyskanych w różnych laboratoriach, nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej rozbieżności 0,40% przy określaniu złota i 0,45% — przy ustalaniu palladu.

5.1, 5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.3. Dokładność wyników oznaczania masowego udziału złota i palladu kontrolują odtwarzaniem ich masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, bliskiego skład analizowanego stopu, przeprowadzony przez cały proces analizy.

Bezwzględna różnica największej i najmniejszej wartości nie powinna przekraczać dla złota 0,20%, dla palladu 0,25%.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).