GOST R 50429.9-92
«DH *nr"71.M».M.аВЯИ.354
Gruszka BSP
ГОСУДАРСТВЕШЫЯ STANDARD РОССШЕСКОЯ ROSYJSKIEJ
GALU Metoda określania фосфорд
Gallium.
Method for the determination of phosphorus
GOST P 50429.9−92
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 01.01.94
Niniejszy standard określa metody экстракционно-фотометрического i wizualnie-фотометрического oznaczania fosforu w galii w przedziale masowych udziałów od 1 • 10~5 do 1 • 10~4%.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST R 50429.0.
2. METODA ЭКСТРАКЦИОЦНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО OZNACZANIA FOSFORU
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na wstępnym переведении galu w roztworze w analitycznej autoklawie, ekstrakcji chlorku galu eter, wyborczej ekstrakcji fosforu mieszaniną «-butanolu z chloroformem i przy ustalaniu jego w postaci zredukowanej молибдофосфорной гетерополикислоты.
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Autoklaw analityczne М167 konstrukcji Гиредмета lub podobne (rysunek). Podczas pracy z autoklawem należy ściśle przestrzegać dołączonej do niego instrukcji obsługi.
Wagi laboratoryjne 1 klasy według GOST 24104.
Wydanie oficjalne
Niniejszy standard nie może być całkowicie lub częściowo odtworzony, тиражирован i rozpowszechniane bez zgody Gosstandartu Rosji
gost r s. 2
1 — obudowa autoklawu, 2 — реакционная pojemność, 3 — zbiór, 4 — pokrywa pojemnika reakcyjnego, 5 — pokrywa obudowy autoklawu, 6 urządzenie odcinające, 7 — napinacz nakrętka, 8 — denny lodówka
Szafa suszarka z termostatem, który zapewnia temperaturę ogrzewania do 250 °C*
Wentylator pokojowy.
Pęseta z pleksi lub ptfe.
Фотозлектроколориметр ФЭК-56 lub podobny.
Lejka podziałowe o pojemności 50 Cm3.
Kolby pomiarowe o pojemności 25; 100 cmi 1 dm3.
Pipeta z podziałką milimetrową o pojemności 1; 5 i 10 cm3.
Filtry papierowe «czerwona taśma» o średnicy 70'мм. Cylindry miarowe o pojemności 10;. 25 cm3.
Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, skoncentrowana i stężeniu 6 mol/dm3.
Woda деионизованная o łącznej электросопротивлением 10 — 20 Mω-cm
31
Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór wodny o stężeniu 100 g/dm3.
Chloroform techniczny według GOST 20015.
Alkohol butylowy normalny techniczny według GOST 5208.
Eter диэтиловый, nasycony roztwór kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm3.
Mieszanka do ekstrakcji: mieszanina alkoholu butylowego i chloroformu w stosunku objętościowym-3:7.
Gliceryna według GOST 6259.
Cyna двухлористое 2-wodny, roztwór gliceryny o stężeniu 100 g/dm3 (rozpuszczanie spędzają po podgrzaniu w kąpieli wodnej).
Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198.
Roztwór.fosforu główny: 0,438 g potasu фосфорнокислого однозамещенного rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.
1 cm3 roztworu zawiera 100 mcg fosforu.
Roztwór fosforu pracy: 10 cm3 podstawowy roztwór fosforu wlewa w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać wodą do kreski i wymieszać.
1 cm3 roztworu roboczego zawiera 10 µg fosforu.
Bardziej rozcieńczone roztwory robocze fosforu przygotowują spójne rozcieńczeniu wodą w stosunku objętościowym 1:9 w dniu używania.
2.3, Przeprowadzenie analizy
2.3.1. Tuz próby galu o masie 2 g umieszcza się w фторопластовый wkładka-zbiór analiz autoklawu (patrz rysunek), приливают 5 cm3 wody. Wkładka z zawartością ustalane pęsety w zderzeń pojemności, w której wcześniej залирают 20 cm3 kwasu solnego stężonego. Mieszaninę reakcyjną pojemność pokrywe i zamknięte w metalowej obudowie autoklawu. Autoklaw jest umieszczany w pre-прогретый suszarka szafa i utrzymywano w temperaturze 200 °C w ciągu 3 h. Autoklaw wyjąć z szafy suszenie, ochłodzono do temperatury pokojowej za pomocą dennego lodówki, разгерметизируют, usuwają mieszaninę reakcyjną pojemność, wytrzeć ją na zewnątrz watą zwilżoną wodą, a następnie alkoholem. Otworzyć pokrywę; wyjąć pęsetą wkładka-zbiór.
2.3.2. Roztwór z wykładziny-zbioru przenoszą w cylinder miarowy o pojemności 10 cm3 i doprowadzić objętość do 10 cm3 roztworu kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm3. Roztwór z cylindra przenoszą w делительную lejek. Gal ekstrahowano trzema porcjami eteru 10 cm3 w ciągu 2 min Naziemny warstwa отбра-
82
GOST R 50429.9−92 S. 4
сывают, a fazę tolerują, w делительную lejek, приливают 8 cm3 roztworu amonu molibdenian, 10 cm3 mieszanki do ekstrakcji. Wstrząsnąć lejek w ciągu 2 min fazę organiczną (dolna warstwa) przesączono przez filtr papierowy do kolby, dodać jedną kroplę roztworu двухлористого cyny i wymieszać. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm przy długości fali 630 nm. Jako roztwór porównania używają mieszanki do ekstrakcji. Dużo fosforu w próbce określają w градуировочному grafikę.
Równolegle przez wszystkie etapy analizy prowadzą daj kontrolnych doświadczenia. Wartość poprawki kontrolnej doświadczenia nie powinna przekraczać 0,02 g fosforu.
2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W rzędzie делительных wpustów wnoszą 0-.00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 cm3 roboczego standardowego roztworu fosforu, co odpowiada 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 g fosforu. Dodają do 10 cm3 roztworu kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm3, 8 cm3 amonu molibdenian, 10 cm3 mieszanki do ekstrakcji. Wstrząsnąć lejka w ciągu 2 min fazę organiczną przesączono do kolby, dodać 1 kroplę roztworu двухлористого cyny; wymieszać. Gęstość optyczną otrzymanych roztworów mierzą jak w p.
Przetwarzanie wyników prowadzą zgodnie z pkt 4.
3. METODA WZROKOWO-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО OZNACZANIA FOSFORU
3.1. Istota metody
Metoda oparta jest na reakcji edukacji молибдофосфорной гетерополикислоты późniejszego odtworzenia jej w zwany dalej środowisku kwasu askorbinowego w obecności сурьмяновиннокислого potasu, экстракционном концентрировании w изоамило-wal przekaznika mocy alkoholu, a następnie wizualnie-фотометрическом ustalaniu fosforu.
Gal wstępnie usuwa się z roztworu ekstrakcją jego chlorku eter.
3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Aparatura, odczynniki i roztwory z pkt 2.2 z dodatkiem:
Płytka elektryczna laboratorium o mocy 400 Watt.
83
S. 5 GOST R 5в429.9-tak
Szklanki kwarcowy o pojemności 50 cm3.
Szkło godzinny średnicy 50 mm.
Siłowniki do колориметрировання wysokości 180 mm i Średnicy 15 mm,
Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, skoncentrowana th stężeniu 2 i 6 mol/dm3.
Kwas askorbinowy, roztwór wodny o stężeniu 17,6 g/dm3.
Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór wodny o stężeniu 40 g/dm®.
Potas сурьмяновиннокислый, roztwór wodny o stężeniu 3 g/dm3.
Alkohol изоамиловый według GOST 5830.
Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125.
Mieszanina kwasu azotowego i solnego kwasów: przygotowania przed użyciem mieszanką ilości kwasów, podjęte w stosunku 1:5.
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. Tuz galu o masie 1 g rozpuszcza się, jak podano w p. 2.2.1 lub
3.3.2. Tuz galu o masie 1 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy szkło, приливают 5 cm3 roztworu kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm®, płucze metalu, kwas delikatnie przelewa i wyrzucić.
W szklance приливают 10 cm3 mieszaniny kwasów, serwowane jest strefą стеклбм i spędzają rozpuszczanie tuz przy słabym ogrzewaniu. Otrzymany roztwór упаривают do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w 5 cm3 kwasu solnego кояцентрацией 6 mol/dm®, roztwór tłumaczą w делительную lejek, zlewka płucze jeszcze 5 cm3 roztworu kwasu solnego o tej samej koncentracji, wszystko tłumaczy w делительную1 lejek.
Gal ekstrahowano 10 cm3 eteru w ciągu 2 min po Ekstrakcji powtarzają, naziemny warstwa odrzucają, a fazę wodną przenieść do zlewki i упаривают do sucha. Suchą pozostałość rozpuszczono w 2 cm® roztwór kwasu solnego o stężeniu 2 mol/dm3, roztwór tłumaczą w cylinder do колориметрировання, spłukując z małą ilością wody, następnie dodać 0,25 cm3 roztworu' molibdenian amonu, 0,5 cm3 roztworu kwasu askorbinowego, 0,1 cm3 roztworu сурьмяновиннокислого potasu, dostosowane po до’th objętość do 10 cm3. Po dodaniu każdego odczynnika zawartość dokładnie wymieszać. Dodać 1 cm3 изоамилового alkoholu, wstrząsnąć w ciągu 30 s i porównać intensywność zabarwienia warstwy organicznej ze skalą roztworów porównania przez 5 min. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia.
GOST 9 S"L-M S. w
3.3.3. Przygotowanie skali porównania
W siłowniki do колориметрировдшш Wstrzykuje 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 cm* roztworu roboczego fosforu (zawierającego 1 g/cm3 fosforu), co odpowiada 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0.40; 0,60; 1,00 g fosforu. Dodają oo 2 cm3 roztworu kwasu solnego o stężeniu 2 mol/dm®, 0,25 cm3 roztworu amonu molibdenian, 0,5 cm3 roztworu kwasu askorbinowego, 0,1 jem3 roztworu сурьмяновиннокиелого potasu, dostosowane wodą, pojemność do 10 cm3. Po dodaniu każdego odczynnika zawartość starannie перемешвают. Dodać 1 cm3 изоамилового alkoholu, wstrząsnąć w ciągu 30 c. Intensywność zabarwienia warstwy organicznej skali roztworów porównania używają do określenia fosforu przez 5 мий.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy fosforu (X) w procentach, oblicza się według wzoru
x=. Ni-*
t 7
gdzie mi — masa fosforu w próbce, mcg,
t2 — średnia masa fosforu w doświadczeniu kontrolnym, g, t — masa zaczepu galu, r.
4.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch wyników równoległych definicji, przeprowadzonych z poszczególnych навесок.
Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników równoległych definicji i dwóch wyników analizy (różnica większej i mniejszej) z łatwowiernej prawdopodobieństwem P-0,95 przedstawiono w tabeli.
| Udział masowy fosforu, % | Dopuszczalna rozbieżność, % |
| 1.0* 10"5 | AD-10-' |
| 5,0-GO-5 | 2.0−10-' |
| 1.0−10-4 | 0.3−10-' |
Dopuszczalna rozbieżność dla pośrednich udziałów masowych fosforu liczą się metodą interpolacji liniowej.
4.3. Kontrola poprawności analizy prowadzone metodą dodatków według GOST 25086.
85
S. 7 GOST R 50429.9−92
DANE INFORMACYJNE
1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY komitet Techniczny TC 104 «Półprzewodników i редкометаллическая produkty»
TWÓRCY:
W. A. Orłowa, L. N. Бакина
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Gosstandartu Rosji
3. W ZAMIAN GOST 18637.9−77
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| Oznaczenie NTD, na który dana link | Numer pozycji, partycji |
| GOST 3765−78 | 2.2, 3.2 |
| GOST 4198−75 | 2.2 |
| GOST '51208−81 | 2.2 |
| GOST 5830−79 | 2.2, 3.2 |
| GOST, 6250−75 | 2.2 |
| GOST 11125−78 | 2.2, 3.2 |
| GOST R 504219.0−92 | Rozdz. 1 |
| GOST 14261−77 | 2.2, 3.2 |
| GOST 20016−88 | 2.2 |
| GOST 24104−88 | 22 |
| GOST 25086−87 | 4.3 |
86
Redaktor J. W. Виноградская redaktor Techniczny G, Moc Теребинкина Korektor T. A. Wasiliewa
Wymienic w nab LO.ОЬЭЗ. Подл, w druk. &ОДЭ4.90. Jako agenta i przyjaciela.: p. l. 5,13% jako agenta i przyjaciela. kr.-ott. 5,66. _Уч.-wyd. moc 6J35. Nakład 366 egz, Z Ц36._
Orderem «Znak Honoru» Wydawnictwo standardów, 107076, Moskwa, Колодезный ac, 14. Kaluga drukarnia standardów, ul. Moskiewska, 256, Zack. 69
