Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST R 50429.9-92

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

«DH *nr"71.M».M.аВЯИ.354

Gruszka BSP

ГОСУДАРСТВЕШЫЯ STANDARD РОССШЕСКОЯ ROSYJSKIEJ

GALU Metoda określania фосфорд

Gallium.

Method for the determination of phosphorus

GOST P 50429.9−92

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 01.01.94

Niniejszy standard określa metody экстракционно-фотометрического i wizualnie-фотометрического oznaczania fosforu w galii w przedziale masowych udziałów od 1 • 10~5 do 1 • 10~4%.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST R 50429.0.

2. METODA ЭКСТРАКЦИОЦНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО OZNACZANIA FOSFORU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym переведении galu w roztworze w analitycznej autoklawie, ekstrakcji chlorku galu eter, wyborczej ekstrakcji fosforu mieszaniną «-butanolu z chloroformem i przy ustalaniu jego w postaci zredukowanej молибдофосфорной гетерополикислоты.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Autoklaw analityczne М167 konstrukcji Гиредмета lub podobne (rysunek). Podczas pracy z autoklawem należy ściśle przestrzegać dołączonej do niego instrukcji obsługi.

Wagi laboratoryjne 1 klasy według GOST 24104.

Wydanie oficjalne

Niniejszy standard nie może być całkowicie lub częściowo odtworzony, тиражирован i rozpowszechniane bez zgody Gosstandartu Rosji

gost r s. 2

1 — obudowa autoklawu, 2 — реакционная pojemność, 3 — zbiór, 4 — pokrywa pojemnika reakcyjnego, 5 — pokrywa obudowy autoklawu, 6 urządzenie odcinające, 7 — napinacz nakrętka, 8 — denny lodówka

Szafa suszarka z termostatem, który zapewnia temperaturę ogrzewania do 250 °C*

Wentylator pokojowy.

Pęseta z pleksi lub ptfe.

Фотозлектроколориметр ФЭК-56 lub podobny.

Lejka podziałowe o pojemności 50 Cm3.

Kolby pomiarowe o pojemności 25; 100 cmi 1 dm3.

Pipeta z podziałką milimetrową o pojemności 1; 5 i 10 cm3.

Filtry papierowe «czerwona taśma» o średnicy 70'мм. Cylindry miarowe o pojemności 10;. 25 cm3.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, skoncentrowana i stężeniu 6 mol/dm3.

Woda деионизованная o łącznej электросопротивлением 10 — 20 Mω-cm

31

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór wodny o stężeniu 100 g/dm3.

Chloroform techniczny według GOST 20015.

Alkohol butylowy normalny techniczny według GOST 5208.

Eter диэтиловый, nasycony roztwór kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm3.

Mieszanka do ekstrakcji: mieszanina alkoholu butylowego i chloroformu w stosunku objętościowym-3:7.

Gliceryna według GOST 6259.

Cyna двухлористое 2-wodny, roztwór gliceryny o stężeniu 100 g/dm3 (rozpuszczanie spędzają po podgrzaniu w kąpieli wodnej).

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198.

Roztwór.fosforu główny: 0,438 g potasu фосфорнокислого однозамещенного rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cm3 roztworu zawiera 100 mcg fosforu.

Roztwór fosforu pracy: 10 cm3 podstawowy roztwór fosforu wlewa w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cm3 roztworu roboczego zawiera 10 µg fosforu.

Bardziej rozcieńczone roztwory robocze fosforu przygotowują spójne rozcieńczeniu wodą w stosunku objętościowym 1:9 w dniu używania.

2.3, Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próby galu o masie 2 g umieszcza się w фторопластовый wkładka-zbiór analiz autoklawu (patrz rysunek), приливают 5 cm3 wody. Wkładka z zawartością ustalane pęsety w zderzeń pojemności, w której wcześniej залирают 20 cm3 kwasu solnego stężonego. Mieszaninę reakcyjną pojemność pokrywe i zamknięte w metalowej obudowie autoklawu. Autoklaw jest umieszczany w pre-прогретый suszarka szafa i utrzymywano w temperaturze 200 °C w ciągu 3 h. Autoklaw wyjąć z szafy suszenie, ochłodzono do temperatury pokojowej za pomocą dennego lodówki, разгерметизируют, usuwają mieszaninę reakcyjną pojemność, wytrzeć ją na zewnątrz watą zwilżoną wodą, a następnie alkoholem. Otworzyć pokrywę; wyjąć pęsetą wkładka-zbiór.

2.3.2. Roztwór z wykładziny-zbioru przenoszą w cylinder miarowy o pojemności 10 cm3 i doprowadzić objętość do 10 cm3 roztworu kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm3. Roztwór z cylindra przenoszą w делительную lejek. Gal ekstrahowano trzema porcjami eteru 10 cm3 w ciągu 2 min Naziemny warstwa отбра-

82

GOST R 50429.9−92 S. 4

сывают, a fazę tolerują, w делительную lejek, приливают 8 cm3 roztworu amonu molibdenian, 10 cm3 mieszanki do ekstrakcji. Wstrząsnąć lejek w ciągu 2 min fazę organiczną (dolna warstwa) przesączono przez filtr papierowy do kolby, dodać jedną kroplę roztworu двухлористого cyny i wymieszać. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm przy długości fali 630 nm. Jako roztwór porównania używają mieszanki do ekstrakcji. Dużo fosforu w próbce określają w градуировочному grafikę.

Równolegle przez wszystkie etapy analizy prowadzą daj kontrolnych doświadczenia. Wartość poprawki kontrolnej doświadczenia nie powinna przekraczać 0,02 g fosforu.

2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W rzędzie делительных wpustów wnoszą 0-.00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 cm3 roboczego standardowego roztworu fosforu, co odpowiada 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 g fosforu. Dodają do 10 cm3 roztworu kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm3, 8 cm3 amonu molibdenian, 10 cm3 mieszanki do ekstrakcji. Wstrząsnąć lejka w ciągu 2 min fazę organiczną przesączono do kolby, dodać 1 kroplę roztworu двухлористого cyny; wymieszać. Gęstość optyczną otrzymanych roztworów mierzą jak w p. 2.2.2. Градуировочный wykres budują, zadając w osi x masy fosforu w mg, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości gęstości optycznej roztworów fosforu. minus оптичебкой gęstości roztworu zerowego.

Przetwarzanie wyników prowadzą zgodnie z pkt 4.

3. METODA WZROKOWO-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО OZNACZANIA FOSFORU

3.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji edukacji молибдофосфорной гетерополикислоты późniejszego odtworzenia jej w zwany dalej środowisku kwasu askorbinowego w obecności сурьмяновиннокислого potasu, экстракционном концентрировании w изоамило-wal przekaznika mocy alkoholu, a następnie wizualnie-фотометрическом ustalaniu fosforu.

Gal wstępnie usuwa się z roztworu ekstrakcją jego chlorku eter.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Aparatura, odczynniki i roztwory z pkt 2.2 z dodatkiem:

Płytka elektryczna laboratorium o mocy 400 Watt.

83

S. 5 GOST R 5в429.9-tak

Szklanki kwarcowy o pojemności 50 cm3.

Szkło godzinny średnicy 50 mm.

Siłowniki do колориметрировання wysokości 180 mm i Średnicy 15 mm,

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, skoncentrowana th stężeniu 2 i 6 mol/dm3.

Kwas askorbinowy, roztwór wodny o stężeniu 17,6 g/dm3.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór wodny o stężeniu 40 g/dm®.

Potas сурьмяновиннокислый, roztwór wodny o stężeniu 3 g/dm3.

Alkohol изоамиловый według GOST 5830.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125.

Mieszanina kwasu azotowego i solnego kwasów: przygotowania przed użyciem mieszanką ilości kwasów, podjęte w stosunku 1:5.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz galu o masie 1 g rozpuszcza się, jak podano w p. 2.2.1 lub 3.3.2.

3.3.2. Tuz galu o masie 1 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy szkło, приливают 5 cm3 roztworu kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm®, płucze metalu, kwas delikatnie przelewa i wyrzucić.

W szklance приливают 10 cm3 mieszaniny kwasów, serwowane jest strefą стеклбм i spędzają rozpuszczanie tuz przy słabym ogrzewaniu. Otrzymany roztwór упаривают do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w 5 cm3 kwasu solnego кояцентрацией 6 mol/dm®, roztwór tłumaczą w делительную lejek, zlewka płucze jeszcze 5 cm3 roztworu kwasu solnego o tej samej koncentracji, wszystko tłumaczy w делительную1 lejek.

Gal ekstrahowano 10 cm3 eteru w ciągu 2 min po Ekstrakcji powtarzają, naziemny warstwa odrzucają, a fazę wodną przenieść do zlewki i упаривают do sucha. Suchą pozostałość rozpuszczono w 2 cm® roztwór kwasu solnego o stężeniu 2 mol/dm3, roztwór tłumaczą w cylinder do колориметрировання, spłukując z małą ilością wody, następnie dodać 0,25 cm3 roztworu' molibdenian amonu, 0,5 cm3 roztworu kwasu askorbinowego, 0,1 cm3 roztworu сурьмяновиннокислого potasu, dostosowane po до’th objętość do 10 cm3. Po dodaniu każdego odczynnika zawartość dokładnie wymieszać. Dodać 1 cm3 изоамилового alkoholu, wstrząsnąć w ciągu 30 s i porównać intensywność zabarwienia warstwy organicznej ze skalą roztworów porównania przez 5 min. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia.

GOST 9 S"L-M S. w

3.3.3. Przygotowanie skali porównania

W siłowniki do колориметрировдшш Wstrzykuje 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 cm* roztworu roboczego fosforu (zawierającego 1 g/cm3 fosforu), co odpowiada 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0.40; 0,60; 1,00 g fosforu. Dodają oo 2 cm3 roztworu kwasu solnego o stężeniu 2 mol/dm®, 0,25 cm3 roztworu amonu molibdenian, 0,5 cm3 roztworu kwasu askorbinowego, 0,1 jem3 roztworu сурьмяновиннокиелого potasu, dostosowane wodą, pojemność do 10 cm3. Po dodaniu każdego odczynnika zawartość starannie перемешвают. Dodać 1 cm3 изоамилового alkoholu, wstrząsnąć w ciągu 30 c. Intensywność zabarwienia warstwy organicznej skali roztworów porównania używają do określenia fosforu przez 5 мий.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy fosforu (X) w procentach, oblicza się według wzoru

x=. Ni-*

t 7

gdzie mi — masa fosforu w próbce, mcg,

t2 — średnia masa fosforu w doświadczeniu kontrolnym, g, t — masa zaczepu galu, r.

4.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch wyników równoległych definicji, przeprowadzonych z poszczególnych навесок.

Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników równoległych definicji i dwóch wyników analizy (różnica większej i mniejszej) z łatwowiernej prawdopodobieństwem P-0,95 przedstawiono w tabeli.

Udział masowy fosforu, % Dopuszczalna rozbieżność, %
1.0* 10"5 AD-10-'
5,0-GO-5 2.0−10-'
1.0−10-4 0.3−10-'

Dopuszczalna rozbieżność dla pośrednich udziałów masowych fosforu liczą się metodą interpolacji liniowej.

4.3. Kontrola poprawności analizy prowadzone metodą dodatków według GOST 25086.

85

S. 7 GOST R 50429.9−92

DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY komitet Techniczny TC 104 «Półprzewodników i редкометаллическая produkty»

TWÓRCY:

W. A. Orłowa, L. N. Бакина

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Gosstandartu Rosji od 08.12.92 W 1536

3. W ZAMIAN GOST 18637.9−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który dana link Numer pozycji, partycji
GOST 3765−78 2.2, 3.2
GOST 4198−75 2.2
GOST '51208−81 2.2
GOST 5830−79 2.2, 3.2
GOST, 6250−75 2.2
GOST 11125−78 2.2, 3.2
GOST R 504219.0−92 Rozdz. 1
GOST 14261−77 2.2, 3.2
GOST 20016−88 2.2
GOST 24104−88 22
GOST 25086−87 4.3

86

Redaktor J. W. Виноградская redaktor Techniczny G, Moc Теребинкина Korektor T. A. Wasiliewa

Wymienic w nab LO.ОЬЭЗ. Подл, w druk. &ОДЭ4.90. Jako agenta i przyjaciela.: p. l. 5,13% jako agenta i przyjaciela. kr.-ott. 5,66. _Уч.-wyd. moc 6J35. Nakład 366 egz, Z Ц36._

Orderem «Znak Honoru» Wydawnictwo standardów, 107076, Moskwa, Колодезный ac, 14. Kaluga drukarnia standardów, ul. Moskiewska, 256, Zack. 69