GOST 24977.3-81

• gost-249773-81.pdf (170.17 KiB)
  ГОСТ 24977.3-81

GOST 24977.3−81 Tellur o wysokiej czystości. Widmowy metoda oznaczania arsenu, antymonu, rtęci i kadmu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 24977.3−81*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TELLUR O WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Widmowy metoda oznaczania arsenu, antymonu, rtęci i kadmu

Tellurium high purity. Spectral method for the determination of arsenic, antimonic, mercury and cadmium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30 września 1981 r. nr 4486 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.83

Rozporządzenie Gosstandartu od 07.09.92 N 1123 ograniczenie terminu ważności

* REEDYCJA (marzec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1987 r., wrześniu 1992 r. (ИУС 11−87, 12−92)


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania arsenu, antymonu, rtęci i kadmu w теллуре wysokiej czystości, przy masowym udziale zanieczyszczeń w procentach:

arsenu 8·10-2·10;

antymonu 2·10 — 1·10;

rtęci 2·10 — 1,5·10;

kadmu 1·10 — 1,5·10.

Oznaczanie zanieczyszczeń w теллуре wysokiej czystości przeprowadza się metodą «trzech wzorców» z zastosowaniem do odparowania i widma wzbudzenia łuku prądu przemiennego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Wymagania ogólne — według GOST 22306−77 i GOST 24977.1−81.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

2.1. Спектрограф z kwarcowego optyką średniej dyspersji typu HISZP-30 lub спектрограф z скрещенной optyką typu СТЭ-1 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny i трехступенчатым ослабителем.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru gęstości zaczernienia linii widmowych.

Generator aktywny łuku prądu przemiennego dowolnego typu.

Ostrzałka do elektrod węglowych.

Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia 2 klasy dokładności z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g GOST 24104−88*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Waga skrętne typu W z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g GOST 13718−68.

Pincety ze stali nierdzewnej medyczne zgodnie z GOST 21241−89.

Kettlebell G-2−210 GOST 7328−82*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 7328−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Lampa na podczerwień dowolnego typu z laboratorium автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Kubki kwarcowy według GOST 19908−90, o pojemności 50 cm.

Moździerz z ekologicznego szkła z tłuczkiem.

Elektrody z węgla marki Z-3 lub Z-2M po DRUGIEJ 16−88 ИЛЕА 757 średnicy 6 mm i średnicy kanału (4,0±0,1) mm, głębokość kanału (10±1) mm.

Контрэлектроды z węgli marki Z-3 lub Z-2M po DRUGIEJ 16−88 ИЛЕА 757 średnicy 6 mm długości 30−50 mm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas winowy według GOST 5817−77.

Klisze «спектрографические», typu II lub УФШ.

Tellur wysokiej czystości marki T-B4 po DRUGIEJ 6−04−65−82 lub marki «dodatki» po DRUGIEJ 48−0515−028−89.

Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników i materiałów suchych płytach, zapewniających uzyskanie wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych niniejszej normy.


Arsen elementarne lub bezwodnik мышьяковистый.

Antymon według GOST 1089−82.

Rtęć, tlenek żelaza żółty GOST 5230−74.

Tlenek kadmu według GOST 11120−75.

Alkohol etylowy techniczny ректификованный według GOST 18300−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Próbki do porównania

Przygotować dwa zestawy próbek porównania. Do przygotowania pierwszego mózgu próbki porównania, zawierającego 6% As, 1,5% Sb i 1,5% Hg, zważono 9,088 g metalicznego telluru, 0,600 g arsenu elementarnej, 0,150 g antymonu metalowej, 0,162 g tlenku rtęci, umieszcza się w moździerz i starannie перетирают w ciągu 1 h.

Do przygotowania drugiego mózgu próbki porównania, zawierającego 1,5% Cd, zważono 0,172 g tlenku kadmu i 9,828 g metalicznego telluru, umieszcza się w moździerz i starannie перетирают w ciągu 60 min.

Rozcieńczeniu kierowniczych próbek porównania sto razy (za dwa odbioru), a każdy nowo otrzymanego w 2,5−3 razy теллуром otrzymują dwa zestawy próbek roboczych porównania, zawierający następujące masowe udziału zanieczyszczeń.

Uwaga. W zależności od składu telluru, wprowadzenie do analizy, jest dozwolone zmienić ułamek masowy tej czy innej zanieczyszczeń w próbkach porównania.


Przygotowane próbki porównania przechowywać w бюксах lub w innym naczyniu ze szczelnie zamykanymi pokrywami.

Bardzo dopuszczalna wartość błędu ustalenia wartości аттестуемых właściwości próbek porównania nie przekracza 0,03% аттестуемого wartości zawartości składnika.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Próby i próbki porównania nadziewane w elektrody węglowe (pełna krater). Z każdej próbki przygotowywane są na osiem, próbki porównania — w cztery elektrody.

Widma robią zdjęcia za pomocą спектрографа na фотопластинку.

Odparowanie próbki i widma wzbudzenia odbywa się w łuku prądu przemiennego moc 18 A, ekspozycja — 60 s. Na jedną фотопластинку robi na cztery widma próbki i dwa widma próbek porównania, paląc w dwie elektrody, nie przesuwając taśmę.

Jeśli w próbkach nie pojawiły się linie As 234,9 nm i As i Cd 228,8 nm, to wypisują As<0.00008 Cala%, Cd<0,00005%.

W przypadku, gdy linia As — 234,9 nm nie pojawiła się, a linia Cd 228,8 nm jest widoczna, to dla określenia kadmu gotują i robią zdjęcia próby i drugi zestaw próbek porównania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Za pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia analitycznych linii () i tła (), w pobliżu linii (długość fal w nm):

rtęć Hgl 253,6;

antymon Sbl 259,8;

arsen Asl 234,9;

kadm Cdl 228,8.

Na микрофотометре mierzą czarne zabarwienie linii programowanego elementu w widmach próbek porównania we wszystkich trzech stopniach ослабителя (patrz załącznik 1 GOST 24977.1−81).

Budują характеристическую krzywą klisze i w niej znajdują odpowiednie mierzącym почернениям wartości logarytmów intensywności , .

Obliczają wartość , znajdują średnia arytmetyczna wyników uzyskanych w trzech спектрограммам każdej próbki porównania , i budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych , gdzie  — udział masowy zanieczyszczeń w próbce porównania %. Zgodnie z otrzymanym градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują zawartości zanieczyszczeń, odpowiednie obliczonej dla próbek wartości .

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке, w dwóch спектрограммам codziennie.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1,

2).

5.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i wyników dwóch badań przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:

dla arsenu:

; ,

dla antymonu, rtęci i kadmu:

; ,

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji;

 — średnia arytmetyczna dwóch wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).