GOST 12228.1-78

• gost-122281-78.pdf (178.72 KiB)
  ГОСТ 12228.1-78

GOST 12228.1−78 Ruten. Metoda analizy spektralnej (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 12228.1−78

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

RUTEN

Metoda analizy spektralnej

Ruthenium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. K. Дементьев, I. I. Коршакевич

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 04.07.78 N 1793

Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 10 od 04.10.96)

Zarejestrowany sekretariat Technicznego МГС N 2252

Za przyjęciem głosowało:

3. W ZAMIAN GOST 12228−66 w części rozdz.2

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

6. REEDYCJA (styczeń 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w czerwcu 1984 r., w maju 1989 r., lutym 1997 r. (ИУС 10−84, 8−89, 5−97)


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania platyny, palladu, złota, rodu, niklu, krzemu, żelaza, aluminium, ołowiu, tytanu, osmu, cyny (przy masowym udziale od 0,001 do 0,1% dla każdego), iryd (przy masowym udziale od 0,005 do 0,1%), miedzi, magnezu, srebra, baru (przy masowym udziale od 0,001 do 0,01% każdego) w рутении.

Metoda polega na odparowaniu metalu z krateru grafitowym elektrody w łuku prądu zmiennego i prądu stałego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Спектрограф дифракционный duży rozrzut z kratką 600 uderzeń na 1 mm lub спектрограф z скрещенной dyspersji СТЭ-1.

Generator aktywny łuku prądu zmiennego i prądu stałego.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Wagi analityczne.

Maszyna tenis tokarka z zestawem narzędzi do ostrzenia elektrod grafitowych.

Moździerz агатовая z tłuczkiem.

Бюксы, eksykatory do przechowywania próbek i градуировочных próbek, kuwety i pincety, pęsety, do obsługi suchych płytach lub filmów.

Elektrody grafitowe спектрально-czyste, o średnicy 6 mm.

Próbki градуировочные.

Proszek grafitowy marki SYSTEMIE.H.

Klisze спектрографического typu ES wrażliwością 5−10 pkt. lub inne kontrastowe fotografie.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 do czyszczenia słoików, wagi i aparatury.

Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 10691.0, GOST 10691.1. Dopuszcza się zastosowanie innego kontrastu pracującego wywoływacza.

Standardowy wzór składu rutenu w celu sprawdzenia poprawności wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Próba do analizy powinna być w postaci proszku cząstkami o wielkości nie większej niż 0,3 mm.

Od frekwencyjnych analizowanego próby podejmowane zaczep 100 mg.

Zawieszenia prób, standardowe próbki i градуировочных próbki umieszcza się запрессовкой w krater grafitowych elektrod (średnica krateru 3,5−4,0 mm, głębokość 2−2,5 mm). Противоэлектродом służą grafitowe pręty o długości 30−50 mm, szlifowane na ścięty.

3.2. Przygotowanie próbek градуировочных

Градуировочные próbki do analizy spektralnej przygotowują mechanicznego mieszania proszków-zanieczyszczeń (kwalifikacje h. h., o wymiarach 0,15 mm) z proszkiem-podstawą рутением (udział masowy ruten nie poniżej 99,98%).

Czystość rutenu określają спектрографическим metodą w tych samych warunkach, w których przeprowadzają analizę. Zanieczyszczenia, które wykrywają w рутении, określają metodą dodatków, a znalezione masowe udział biorą pod uwagę przy produkcji градуировочных próbek.

Najpierw przygotowują podstawowy wzór, z którego wybierają kilka prób w celu sprawdzenia homogeniczności rozkładu zanieczyszczeń. Następnie główny próbkę rozcieńcza się рутением aby uzyskać serię sześciu градуировочных próbek w przedziale masowych udziałów od 0,001 do 0,1%.

Dopuszcza się przygotowanie градуировочных próbek w inny sposób, zapewniający określoną dokładność analizy.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Widma градуировочных wzorów i próbek robi na спектрографе w następujących warunkach: szerokość szczeliny 0,015 mm, oświetlenie szczeliny трехлинзовым конденсором, moc dc 10 A, ekspozycja 60 c. szczelina między elektrodami 2,5 mm ustanawiają i utrzymują na stałym poziomie w ciągu szklanej widma obrazu na pośredniej przysłonie. Elektroda z frekwencyjnych analizowanego podział jest anodą. Przy ustalaniu zanieczyszczeń, których udział masowy: Pt, Fe, Ti — więcej niż 0,01%; Pd, Mg, Si — więcej niż 0,003%; Rh, Ni, Pb, Au, Sn — więcej niż 0,005%; Ag, Cu, Al — więcej niż 0,001%; Ir — więcej niż 0,025% od analitycznej próbki wybierają zaczep 100 mg i dokładnie zmielić z 200 mg grafitowym w proszku w ciągu 30 min. Widma градуировочных wzorów i próbek robi w łuku prądu przemiennego siłą 7−8 A, ekspozycja 90 c. w Celu określenia baru widma градуировочных wzorów i próbek robi z natężeniem prądu 7 A, ekspozycja 45 c. w Celu określenia osmu od analitycznej próbki wybierają tuz 400 mg i dokładnie wymieszać z 400 mg tlenku miedzi (Vius) w ciągu 30 min. Widma градуировочных wzorów i próbek robi w łuku prądu przemiennego siły 8−10 A, ekspozycja 90 c. Widma robi na zdjęcia o wysokim kontraście (płyty, folie). Klisze (lmu) wykazują w ciągu 5 min w temperaturze wywoływacza 20 °C. Wykazane klisze i film płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą, osuszyć i fotometriruût.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Dla wszystkich zanieczyszczeń, z wyjątkiem baru, «wewnętrzną normą" są linie rutenu.

Przy фотометрировании linii zanieczyszczeń biorą pod uwagę tło. Intensywność tła odjąć z intensywności analitycznych linii zanieczyszczeń za pomocą krzywej.

Ułamek masowy wszystkich zanieczyszczeń określają metodą «trzech wzorców».

Długości fal analitycznych linii i linii «standardu wewnętrznego» przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych: na osi x — (logarytm masowego udziału zanieczyszczeń w градуировочных egzemplarzach), na osi y — (logarytm stosunku intensywności linii zanieczyszczeń do linii «standardu wewnętrznego»). Za pomocą krzywej kalibracyjnej znajdują się masowe udziału zanieczyszczeń w analizowanych próbach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).