GOST 25278.13-87

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-2527813-87.pdf (487.17 KiB)
ГОСТ 25278.13-87

GOST 25278.13−87 Stopy i ligatury rzadkich metali. Metody ustalania wolframu (ze Zmianą N 1)

GOST 25278.13−87

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI

Metody ustalania wolframu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of tungsten

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.88
do 01.07.93*
_________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych okres historyczny

WYKONAWCY

E. R. Намврина, R. N. Андрианова, Tj. M. Малютина, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, J. M. Samson, Z. I. Szyszkin, L. W. Żukowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu okres historyczny według standardów od 29 października 1987 r. N 4091

3. Termin kontroli — 1993 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE


Oznaczenie NTD, na który dana link	Pokój pkt
GOST 311−78*	2.1, 4.1
_______________ * Na terenie państwo dokument nie działa. Działają TU 6−09−01−756−88 (ИУС N 8, 1989 rok); Dokument jest chroniony prawem autorskim opracowaniem. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
GOST 3118−77	2.1, 3.1, 5.1
GOST 3769−78	3.1
GOST 4139−75	2.1, 4.1
GOST 4204−77	2.1, 3.1, 4.1
GOST 4328−77	5.1
GOST 4461−77	5.1
GOST 4518−75	5.1
GOST 5712−78	2.1, 3.1, 4.1, 5.1
GOST 7172−76	2.1, 4.1
GOST 10484−78	5.1
GOST 17746−79*	5.1
_________________ * Na terenie państwo dokument nie działa. Działa GOST 17746−96, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
GOST 18289−72*	4.1
_________________ * Na terenie państwo dokument nie działa. Działa GOST 18289−78, tu i dalej w tekście.
GOST 26473.0−85	1.1
GOST 27067−86	3.1, 5.1

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.07.98 rozporządzeniem Gosstandartu kraj od 06.04.98 N 107

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 1998 rok

Niniejszy standard określa trzy metody określenia wolframu:

fotometryczny (od 3 do 15%) — dla stopów (ligatur) na podstawie niobu (składniki: molibdenu nie więcej niż 10%, cyrkonu nie więcej niż 2%, tantalu nie więcej niż 10%) i (od 2 do 20%) dla stopów tantalu i hafnu (składniki: renu nie więcej niż 1,5%, nio nie więcej niż 10%);

różnica fotometryczny (od 30 do 60%) — w opcji stopów niobu-wolfram;

wizualnie-kolorymetryczna (od 5·10 ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) 2·10%) — dla stopów niobu (składniki: cyrkonu nie więcej niż 1,5%, molibdenu nie więcej niż 0,5%, tantalu nie więcej niż 0,5%, tytanu nie więcej niż 0,5%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków wolframu (V) z роданид-jonami w оксалатно-солянокислом (4 mol/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) w НСl) roztworze w obecności odnowiciela — треххлористогэ tytanu. Hydroliza niobu zapobiegają wprowadzeniem szczawianów; cyrkonu i molibden definicji nie przeszkadzają.

Ułamek masowy wolframu ustalane metodą porównania ze standardowym wzorem składu, który analizują jednocześnie z frekwencyjnych analizowanego próbą.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Kolby pomiarowe o pojemności 50 i 250 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Микробюретка o pojemności 5 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 cm.

Pipety bez podziału na 5 i 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Zlewki miarowe o pojemności 50 i 100 cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 2:1 i 1:1.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwór 40 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Potas роданистый według GOST 4139−75, roztwór 500 g/dm.

Tytan треххлористый, roztwór 150 g/dm.

Tytan metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% tytanu, w postaci małych wiórów.

Branżowy standard próbki składu stopu 5 VIC CSW 48−4-1−90 (1−78).

Roztwór треххлористого tytanu 15 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ; są jednym z dwóch sposobów.

Metoda 1: 1 cmroztworu треххлористого tytanu 150 g/dmrozcieńcza 9 cmstężonego kwasu solnego.

Metoda 2: 0,5 g proszku metalicznego tytanu rozpuszcza się po podgrzaniu w kwas solny, rozcieńczonym 1:1, otrzymany roztwór ogrzano do 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1.

Roztwór przechowywać w ciemnym склянке; zdatne do spożycia 3−4

dnia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 3−4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 700−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających (jeśli flisactwa odbywa się nie w pełni, плав schłodzić, dodać kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i powtórzyć procedurę wtapiania do uzyskania przezroczystego pływających). Schłodzone плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 150 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu щавелевокислого amonu. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski roztworem щавелевокислого amonu, chłodzi i wymieszać. Roztwór może być stosowany do oznaczania molibdenu według GOST 25278.6−82.

2.2.2. W celu określenia wolframu w kolbie miarowej o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wybierają аликвотную część roztworu (2,5 lub 10 cm), zawierający 50−250 g wolframu, rozcieńczony (w razie potrzeby) do 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu щавелевокислого amonu, приливают 2,5 cmroztworu роданистого potasu, 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1 i 0,5 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu треххлористого tytanu, mieszając po dodaniu każdego odczynnika i wprowadzając je w określonej kolejności, w odstępach 2−3 min, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. Przez 20 min (malowane roztwory są stabilne w ciągu 4 h) mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) 400 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do zerowego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, poza wolframu

2.2.3. Wraz z serią prób analizują standardowy wzór składu. Przy tym spełniają równość masy frekwencyjnych analizowanego zawieszenia i standardowe próbki, rozcieńczenie roztworu. Аликвотные części roztworu standardowego próbki i frekwencyjnych analizowanego próbki powinny być dobrane tak, aby masy wolframu w nich były mniej więcej równe.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy wolframu ( ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ,

gdzie ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — udział masowy wolframu w standardowej próbce składu CSW N 1−78, równa 4,94%;

— gęstość optyczna frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki;

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — gęstość optyczna roztworu standardowego składu próbki.

2.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1


Udział masowy wolframu, %	Dopuszczalne rozbieżności, %
3,0	0,25
4,5	0,4
6,0	0,5
7,5	0,6
9,0	0,8
11,0	0,9
13,0	1,1
15,0	1,3

3. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków wolframu (V) z роданид-jonami w оксалатно-солянокислом (4 mol/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) w НСl) roztworze w obecności odnowiciela — треххлористого tytanu. Gęstość optyczną roztworu mierzy się w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 2,0 mg wolframu. Hydroliza niobu zapobiegają wprowadzeniem szczawianów.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr typu SF-26 lub Спекол-10 pomiarowej z konsolą KE-1 lub podobnego typu.

Płytka elektryczna.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Szklanki kwarcowy o pojemności 30−40 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (średnica 30 mm).

Zlewki szklane o pojemności 50 cm.

Szyby strefy o średnicy 40 mm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 i 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 500 cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 2:1.

Amon сернокислый według GOST 3769−78.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwór 20 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Amon роданистый według GOST 27067−86, roztwór 500 g/dm.

Tytan metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% tytanu, w postaci małych wiórów.

Roztwór треххлористого tytanu 150 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (zapasowy), przygotowany w następujący sposób: 0,5 g metalicznego tytanu jest umieszczony w szklanej zlewki o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmstężonego kwasu solnego, przykryć szklankę strefą szybą. Początkowa objętość (10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) na stałe obsługują dodatkiem stężonego kwasu solnego. Otrzymany roztwór przechowywać w ciemnym склянке, z korkiem 3 dzień.

Roztwór треххлористого tytanu 15 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (roboczy); przygotować dzień picia rozcieńczeniu 10 razy zapasowego roztworu wstępnie gotowane i schłodzone kwasu solnego.

Tungsten metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% wolframu, w postaci małych wiórów.

Standardowy roztwór wolframu, który zawiera 0,5 mg/cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wolframu: 0,1 g metalicznego wolframu są umieszczone w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 30−40 cmi rozpuszczone przy silnym podgrzaniu do 4 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) stężonego kwasu siarkowego z dodatkiem 1 g siarczanu amonu, przykryć szklankę strefą szybą. Po całkowitym rozpuszczeniu wolframu плав schłodzić, dodać 4 g щавелевокислого amonu. Szkiełka umyć 15−20 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wody, zbierając równo w tej samej szklanki. Zawartość zlewki wymieszać i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Przezroczysty roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) , chłodzi, dostosowane do me

tgc wodą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 30−40 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) i rozpuszczone przy silnym podgrzaniu w 2 cmstężonego kwasu siarkowego z dodatkiem 0,5 g siarczanu amonu, przykryć szklankę strefą szybą. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia плав schłodzić, dodać 2 g щавелевокислого amonu. Szkiełka umyć 15−20 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wody, zbierając równo w tej samej szklanki. Zawartość zlewki wymieszać i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Przezroczysty roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) , chłodzi, dostosowane do kreski wodą.

3.2.2. W celu określenia wolframu w kolbie miarowej o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wybierają аликвотную część (4−8 cm), zawierający 2,1−2,5 mg wolframu, rozcieńczony (w razie potrzeby) do 8 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztwór щавелевокислого amonu 20 g/dm, приливают 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, 2,5 cmroztworu роданистого amonu, 1 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu roboczego треххлористого tytanu (dodając go kroplami, mieszając), dostosowane do kreski wodą. Przez 25−30 min (malowane roztwory są stabilne w ciągu 4 h) pomiar gęstości optycznej roztworów na spektrofotometrze przy ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) 410 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 2,0 mg wolframu: w kolbie miarowej o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wybierają 4 cmstandardowego roztworu wolframu, приливают 4 cmroztworu щавелевокислого amonu o stężeniu 20 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) , 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, 2,5 cmroztworu роданистого amonu, 1 cmroztworu roboczego треххлористого tytanu (dodając go kroplami, mieszając), dostosowane do kreski wodą. Przez 25−30 min roztwór jest stosowany jako roztwór porównania.

Masy wolframu znaleźć w градуировочному

grafikę.

3.2.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) podawany z микробюретки 4,0; 4,2; 4,4; 4,6; 4,8 i 5,0 cmstandardowego roztworu wolframu, co odpowiada 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 i 2,5 mg wolframu. Приливают do 8 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu щавелевокислого amonu, 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, 2,5 cmroztworu роданистого amonu, 1 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu roboczego треххлористого tytanu (dodając go kroplami, mieszając), dostosowane do kreski wodą. Przez 25−30 min pomiaru gęstości optycznej roztworów zawierających od 2,1 do 2,5 mg wolframu, w stosunku do roztworu zawierającego 2,0 mg wolframu, na spektrofotometrze przy ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) 410 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — masa wolframu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy wolframu ( ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ,

gdzie ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — masa wolframu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — pojemność wymiarowy kolby, cm;

— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;

— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

3.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2


Udział masowy wolframu, %	Dopuszczalne rozbieżności, %
30,0	0,7
40,0	0,9
50,0	1,1
60,0	1,3

4. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE TANTALU I HAFNU

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków wolframu (V) z роданид-jonami w оксалатно-солянокислом (4 mol/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) w kwasie solnym) roztworze. Hydroliza tantalu i niobu zapobiegają wprowadzeniem szczawianów; hafn definicji nie przeszkadza.

4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-50 lub podobne urządzenie.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Kolby pomiarowe o pojemności 50 i 250 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Микробюретка o pojemności 5 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 2,5 i 10 cm.

Pipety bez podziałów na 5 i 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Zlewki miarowe o pojemności 50 i 100 cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 2:1 i 1:1.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwory 40 i 100 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Potas роданистый według GOST 4139−75, roztwór 500 g/dm.

Tytan треххлористый, roztwór 150 g/dm.

Tytan metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% tytanu, w postaci małych wiórów.

Roztwór треххлористого tytanu 15 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ; są jednym z dwóch sposobów:

Metoda 1: 1 cmroztworu треххлористого tytanu stężeniu 150 g/dmrozcieńcza 9 cmstężonego kwasu solnego.

Metoda 2: 0,5 g proszku metalicznego tytanu rozpuszcza się po podgrzaniu w kwas solny, rozcieńczonym 1:1, otrzymany roztwór ogrzano do 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1.

Roztwór przechowywać w ciemnym склянке: zdatne do spożycia 3−4 dni.

Sód вольфрамовокислый według GOST 18289−78.

Standardowy roztwór wolframu (zapasowy), zawierający 1 mg/cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wolframu: 1,794 g вольфрамовокислого sodu rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) i rozcieńczono wodą do kreski. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Roztwór wolframu (roboczy), zawierający 50 mg/cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wolframu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą

20 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Przeprowadzenie analizy

4.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 3−5 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 700−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Jeśli flisactwa odbywa się nie w pełni, плав schłodzić, dodać kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i powtórzyć procedurę wtapiania do uzyskania przezroczystego pływających. Schłodzone плав rozpuszcza się podczas ogrzewania i dokładnym wymieszaniu 100 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) gorącego roztworu щавелевокислого amonu 100 g/dm(przy analizie stopu na bazie tantalu) lub 100 cmgorącego roztworu щавелевокислого amonu 40 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (przy analizie stopu na bazie hafnu). Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi jest dostosowana do kreski wodą (podczas analizy na bazie stopu tantalu) lub roztworem щавелевокислого amonu 40 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (przy analizie stopu na bazie hafnu) i wymieszać. Roztwór może być Stosowany do oznaczania molibdenu według GOST 25278.6−82.

4.2.2. W celu określenia wolframu w kolbie miarowej o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wybierają аликвотную część roztworu (2,5 lub 10 cm), zawierający 50−250 g wolframu, rozcieńczony (w razie potrzeby) do 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu щавелевокислого amonu 40 g/dm; приливают 2,5 cmroztworu роданистого amonu, 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1 i 0,5 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu треххлористого tytanu (kropla za kroplą!). Po dodaniu każdego odczynnika roztwór miesza. Odczynniki podawany we wskazanej kolejności, w odstępach 2−3 min, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. Przez 20 min (malowane roztwory są stabilne w ciągu 4 h) mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) 400 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do zerowego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, poza wolframu.

Masy wolframu znaleźć w градуировочному wykres

4.2.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) приливают z микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu roboczego wolframu, co odpowiada 50; 100; 150; 200 i 250 µg wolframu. Приливают 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu щавелевокислого amonu o stężeniu 40 g/dm, 2,5 cmroztworu роданистого amonu, 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, 0,5 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu треххлористого tytanu (kropla za kroplą!). Po dodaniu każdego odczynnika roztwór miesza. Odczynniki podawany we wskazanej kolejności, w odstępach 2−3 min, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. W jednej z kolb приливают wszystkie odczynniki, za wyjątkiem wolframu (zero roztwór).

Przez 20 min (malowane roztwory są stabilne w ciągu 4 h) pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) 400 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do tego samego obwodu roztworu.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych gęstość optyczna — masa wolframu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy o

4.3. Przetwarzanie wyników

4.3.1. Ułamek masowy wolframu ( ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ,

4.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3


Udział masowy wolframu, %	Dopuszczalne rozbieżności, %
2,0	0,2
5,0	0,6
10,0	1,1
15,0	1,7
20,0	2,2

5. WIZUALNIE-KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków wolframu (V) z роданид-jonami w zwany dalej (3 mol/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) środowisku w obecności odnowiciela — треххлористого tytanu i porównaniu intensywności zabarwienia roztworu próbki z intensywnością zabarwienia roztworów skali porównania. Wpływ niobu i tytanu eliminują wprowadzeniem fluoru i szczawianów. Cyrkon i molibden definicji nie przeszkadzają.

5.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Łaźnia wodna.

Zestaw siłowników do kolorimetrirovaniâ z bezbarwnego szkła z притертыми korkami o wysokości 25 cm i średnicy 1,7 cm

Kubki platinum o pojemności 30 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Kubki стеклоуглеродные pojemności do 30 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności do 25 cm.

Микробюретки o pojemności 5 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 cm.

Pipety bez podziału na 5 i 10 cm.

Zlewki miarowe na 10 i 25 cm.

Zlewki szklane o pojemności 25 i 100 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Strefy szkła o średnicy 40 mm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Amon baru fluorek według GOST 4518−75, roztwór 50 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78.

Amon роданистый według GOST 27067−86, roztwór 500 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 100 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Wolframu (VI) tlenek.

Tytan metaliczny gąbczaste według GOST 17746−79.

Roztwór треххлористого tytanu (zapasowy) 150 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) , przygotowany w następujący sposób: 0,5 g metalicznego tytanu są umieszczone w szklance o pojemności 25 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) stężonego kwasu solnego, przykryć szklankę strefą szybą. Początkowa objętość (10 cm) obsługują stałym dodatkiem stężonego kwasu solnego. Roztwór przechowywać w ciemnym склянке, z korkiem 3 dzień.

Roztwór треххлористого tytanu (roboczy) 15 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ; przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego 10 razy dziennie użycia: do 1 cmroztworu zapasowego треххлористого tytanu dodają 9 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) свежепрокипяченной i lodowej stężonego kwasu solnego.

Standardowy roztwór wolframu (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wolframu: 0,1261 g tlenku wolframu, прокаленной do stałej masy po 600−700 °C, umieścić w zlewce o pojemności 100 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) i rozpuszcza się w 20−25 cmroztworu wodorotlenku sodu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Roztwór wolframu (roboczy), zawierający 20 g/cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wolframu, przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego wodą do 5 razy. Roztwór przygotować w de

poziom spożycia.

5.2. Przeprowadzenie analizy

5.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w platynową (стеклоуглеродную) szklanki i rozpuścić po podgrzaniu w kąpieli wodnej w 2−3 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) kwas fluorowodorowy, dodając kroplami kwas azotowy do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, unikanie wysuszeniu. Do pozostałej dodać 12 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 8 cmroztworu fluorku amonu, 0,5 g щавелевокислого amonu i ogrzewano aż do rozpuszczenia soli.

W przypadku spodziewanego zawartości wolframu ponad 0,1% otrzymany klarowny roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) i jest dostosowana do kreski wodą.

5.2.2. W celu określenia wolframu w kolbie miarowej o pojemności 25 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wybierają 5 lub 10 cmroztworu, zawierające 40−100 µg wolframu, dodać kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, do całkowitej objętości 12 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (co jest w аликвотной części 5 cm — 9,6 cm, a przy аликвотной części 10 cm — 7,2 cm). Приливают roztwór fluorku amonu do objętości 5 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (co jest w аликвотной części 5 cm — 3,4 cm, a przy аликвотной części 10 cm — 1,8 cm), dodać do kolby wodą do objętości około 22 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) , wymieszać. Roztwór ochłodzono do temperatury 15−20 °c (w zimnej wodzie), приливают 1 cmroztworu роданистого amonu, wymieszać i dodać kroplami roztwór roboczy треххлористого tytanu do przejścia czerwono-brązowy zabarwienia roztworu na żółtą i jeszcze 5 kropli (nadmiar); rozcieńczone roztwory do kreski wodą, wymieszać. Przez 20 min roztwór tłumaczy się z wymiarowy kolb w suchej cylinder do kolorimetrirovaniâ i porównać zabarwienie analizowanego roztworu ze skalą roztworów sr

авнения.

5.2.3. W przypadku spodziewanego zawartości wolframu mniej niż 0,1% otrzymany klarowny roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) , spłukując filiżankę niewielką ilością wody, aby całkowita objętość roztworu w kolbie był około 22 cm. Roztwór ochłodzono do temperatury 15−20 °c (w zimnej wodzie), приливают 1 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu роданистого amonu, wymieszać i dodać kroplami roztwór roboczy треххлористого tytanu do przejścia czerwono-brązowy zabarwienia roztworu na żółtą i jeszcze 5 kropli (nadmiar); rozcieńczone roztwory do kreski wodą, wymieszać. Przez 20 min roztwór tłumaczy się z wymiarowy kolb w suchej cylinder do kolorimetrirovaniâ i porównać zabarwienie analizowanego roztworu ze skalą roztworów porównawczych.

5.2.4. Przygotowanie skali roztworów porównania

Do kolby o pojemności 25 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) podawany z микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroboczego standardowego roztworu wolframu, co odpowiada 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 i 100 mcg wolframu. Приливают 12 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 5 cmroztworu fluorku amonu, rozcieńczono wodą do objętości około 22 cm, wymieszać. Roztwór ochłodzono do temperatury 15−20 °c (w zimnej wodzie), приливают 1 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu роданистого amonu, wymieszać i dodać kroplami roztwór roboczy треххлористого tytanu do przejścia czerwono-brązowy zabarwienia roztworu na żółtą i jeszcze 5 kropli (nadmiar); rozcieńczone roztwory do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min roztwory z wymiarowe kolb tłumaczą w suche siłowniki do kolorimetrirovaniâ.

5.3. Przetwarzanie wyników

5.3.1. Ułamek masowy wolframu ( ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) w procentach (przy masowym udziale wolframu ponad 0,1%) obliczamy według wzoru

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ,

gdzie ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — masa wolframu, znaleziona w skali wzorcowych roztworów, mcg;

5.3.2. Ułamek masowy wolframu ( ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) w procentach (przy masowym udziale wolframu mniej niż 0,1%) obliczamy według wzoru

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ,

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

5.3.3. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.4.

Tabela 4


Udział masowy wolframu, %	Dopuszczalne rozbieżności, %
5·10	4·10
1·10	0,8·10
2·10	1·10
5·10	2·10
1·10	0,3·10
2·10	0,6·10
5·10	1,5·10

GOST 25278.13−87 Stopy i ligatury rzadkich metali. Metody ustalania wolframu (ze Zmianą N 1)

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

3. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

4. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE TANTALU I HAFNU

5. WIZUALNIE-KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

metalurgia

Nasz konsultant pozwoli Ci zaoszczędzić czas

Subskrypcja

GOST 25278.13−87 Stopy i ligatury rzadkich metali. Metody ustalania wolframu (ze Zmianą N 1)

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

3. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

4. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE TANTALU I HAFNU

5. WIZUALNIE-KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

Płatność ON-LINE

metalurgia

Nasz konsultant pozwoli Ci zaoszczędzić czas

Subskrypcja