Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 18385.6-89

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 18385.6−89 Niobu. Widmowy metoda określania wolframu i molibdenu


GOST 18385.6−89

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


NIOB

Widmowy metoda określania wolframu i molibdenu

Niobium. Spectral method for the determination of the tungsten, molybdenum


ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.91
do 01.01.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.



DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

A. W. Елютин, L. N. Królewską, A. A. Nikitin, W. G. Мискарьянц, E. S. Блинова, A. S. Terehova

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 11.12.89 N 3644

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Pokój pkt
GOST 3118−77
 Rozdz.2
GOST 3773−72
 Rozdz.2
GOST 4145−74
 Rozdz.2
GOST 10691.1−84
 Rozdz.2
GOST 18300−87
 Rozdz.2
GOST 18385.0−79
 1.1
TEN 6−09−397−75
 Rozdz.2
TEN 48−19−134−85
 Rozdz.2



Niniejszy standard określa widmowy metoda określania wolframu i molibdenu od 0,002 do 0,05%.

Metoda opiera się na zależności natężenia linii widmowych wolframu i molibdenu od ich masowego udziału w frekwencyjnych analizowanego próbie w przypadku wszczęcia widma w łuku prądu stałego.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 18385.0*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18385.0−89. — Uwaga producenta bazy danych.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI


Спектрограф дифракционный IPS-13 z kratką 1200 штр/mm (kompletna instalacja z uniwersalnym, statywem i трехлинзовым конденсором).

Źródło prądu stałego, pozwalający na napięcie co najmniej 260 W i moc prądu 20 A.

Piec muflowy.

Микрофотометр typu MT-2 lub podobnego typu.

Kubki platyny, kwarcu lub алундовые.

Wagi analityczne.

Waga skrętne.

Przyrząd do ostrzenia elektrod grafitowych.

Moździerz i tłuczek ниобиевые lub агатовые.

Moździerz i tłuczek плексигласовые.

Elektrody grafitowe marki ОСЧ 7−3 o średnicy 6 mm z wgłębieniem o średnicy 4 mm i głębokości 3 mm (dolne).

Elektrody grafitowe marki ОСЧ 7−3 o średnicy 6 mm, szlifowane na stożek ze sprzętem o średnicy 1 mm (górne).

Płyty fotograficzne 9x12 cm typ II lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii.

Srebrny хлористое, h. h.

Potas сернокислый według GOST 4145, o. s. h.

Wolframu (VI) tlenek w TEJ 6−09−397.

Trójtlenek molibdenu w TEJ 48−19−134, godz.

Nio пятиокись (спектрально-netto).

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Przedsiębiorca budowlany według GOST 10691.1.

Fixer: zawieszenia серноватистокислого sodu o masie 300 i 20 g chlorku amonu według GOST 3773 rozpuścić w 700 i 200 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибденаwody odpowiednio otrzymane roztwory przelewa i dostosowane całkowita objętość do 1 dmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie podstawowego wzoru porównania (ZWZ), który zawiera 1% molibdenu i 1% wolframu (w przeliczeniu na ułamek masowy molibdenu i wolframu w mieszaninie metalowych niobu, molibdenu i wolframu) na podstawie tlenkiem niobu. Zawieszenia tlenkiem niobu masą 2,8038 g 0,0300 g tlenku molibdenu i 0,0252 g tlenku wolframu перетирают w ниобиевой moździerzu pod warstwą alkoholu w ciągu 1,5−2 h (zużycie alkoholu na jedną operację 30 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена). Mieszanka suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy.

3.2. Przygotowanie próbek do porównania (OS)

Próbki porównania przygotowują z podstawowego wzoru porównania spójne rozcieńczeniu пятиокисью niobu, nie zawiera molibdenu i wolframu (czystość podstawy do przygotowania próbek do porównania kontrolują спектральным metodą (metoda dodatków)), перетиранием mieszanki w плексигласовой moździerzu pod warstwą alkoholu w ciągu 1,5−2 h (zużycie alkoholu na jedną operację 30 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена) i suszy pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy. Udział masowy molibdenu i wolframu w próbkach porównania (w procentach) w przeliczeniu na zawartość metali mieszaniny metali (o masie mieszaniny metali 2 g) i wprowadzone do mieszanki zawieszenia tlenkiem niobu i разбавляемого próbki są podane w tabeli.1.

Tabela 1

       
Oznaczenie próbki porównania Ułamek masowy każdej z zanieczyszczeń, % Masa zaczepu, g
    tlenkiem niobu
 разбавляемого próbki
ОС1
 0,05
 2,7180
 0,1430 (OCC)
ОС2
 0,02
 1,7166
 1,1444 (OC1)
ОС3
 0,01
 1,4305
 1,4305 (ОС2)
ОС4
 0,005
 1,4305
 1,4305 (ОС3)
ОС5
 0,002
 1,7166
 1,1444 (ОС4)

3.3. Przygotowanie mieszaniny buforowej

Buforowej, mieszanina, zawierająca 70% chlorku srebra i 30% siarczanu potasu: перетирают w moździerzu zawieszenia tych substancji. Otrzymaną mieszaninę przechowywać w szczelnie zamkniętym светонепроницаемой naczyniu.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY


Tuz wiórów niobu o masie 0,5 g umyć kwasu solnego w szklanej zlewce po podgrzaniu. Kwas odsączono, przemyto wióry destylowaną wodą i alkoholem (zużycie alkoholu na jedną operację 3 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена). Промытую wióry są umieszczone w platynową filiżankę i zapalić w муфеле do stałej masy, stopniowo podnosząc temperaturę do 800 °C. Z 1 g nio musi się udać 1,43 g tlenkiem niobu. Uzyskane пятиокись dokładnie перетирают, zabierając od niej tuz 200 mg i перетирают w плексигласовой moździerzu z wysokosci masie 100 mg mieszaniny buforowej. Przygotowane próbki mocno nadziewane w zagłębieniach trzech dolnych elektrod. Nadmiar materiału wystający powyżej górnej krawędzi elektrody, oczyścić szpachelką. Elektroda z wzorem ustalane w uchwytu spawalniczego statywu i między tym i górną elektrodą zapalają łuk prądu stałego przy tym wspierają prąd łuku równy (15±0,5) A, szczelina między elektrodami musi być 3 mm, czas naświetlania — 30 s.

Indeks skali długości fali спектрографа ustalane tak, aby odcinek widma 430 nm znalazł się w środku spektrogramu.

Te same operacje, za wyjątkiem tłumaczenia w пятиокись, wykonują z każdym z próbek porównania.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. W każdej z спектрограмм фотометрированием znajdują czernieją analitycznych linii molibdenu lub wolframu (ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена) i tła obok linii (ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена) i obliczamy różnicę почернений (ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена). W trzech wartości ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена, ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена, ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена, uzyskanych w trzech спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki, znaleźć średnią wartość (ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена).

Analityczne linii i obszaru widma do pomiaru tła przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

       
Zdefiniowany element
 Zakres określonych stężenie, %
 Analityczna linia, długość fali, nm
 Tło widma, zakres długości fali, nm
Molibden
 0,002−0,01
 429,32
 >429,32
Molibden
 0,01−0,05
 426,93
 >426,93
Wolfram
 0,002−0,01
 429,46
 <429,46
Wolfram
 0,01−0,05
 426,94
 <426,94



Na podstawie wyników фотометрирования widm próbek porównania budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена, gdzie ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена — logarytm masowego udziału molibdenu lub wolframu w próbce porównania. Ułamek masowy molibdenu lub wolframu w próbce znajdują wyniki фотометрирования trzech widm za pomocą krzywej kalibracyjnej.

Różnica największej i najmniejszej z wyników trzech równoległych definicji nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

     
Zdefiniowany element
 Udział masowy, %
 Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Molibden
 0,002
 0,001
  0,010
 0,004
  0,050
 0,015
  0,002
 0,001
Wolfram
 0,010
 0,004
  0,050
 0,015



Jeśli w widmie podstawy próbek porównania jest słaba linia programowanego elementu, to podczas tworzenia krzywej kalibracyjnej wnoszą poprawkę na wartość masowego udziału określonego elementu w bazie. Wprowadzanie zmian jest dopuszczalne tylko pod warunkiem, że wartość ta nie przekracza ustalonego dla metody określenia dolnej granicy.

5.2. Sprawdzanie poprawności wyników

Jeden z analizowanych próbek sprawdzonej serii tłumaczą w пятиокись (patrz rozdz.4). Do podnośniku tlenkiem niobu o masie 0,5 g dodają tuz masie 0,5 g drugiej próbki porównania (pierwotnie znajdującej masowego udziału molibdenu lub wolframu w анализируемом próbce, równej 0,01% lub mniej) lub tuz masie 0,5 g pierwszej próbki porównania do masowego udziału molibdenu w анализируемом próbce 0,01−0,03%. Mieszanka starannie перетирают w плексигласовой moździerzu pod warstwą alkoholu (zużycie alkoholu na jedną operację 3 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена), suszone pod promiennikiem podczerwieni i analizują w rozdz.4, 5.

Badania są poprawne, jeśli dla pierwszej próbki mieszanki i dodatki, pomniejszonej o połowę pierwotnie znajdującej masowego udziału w próbce, zdobyte (0,010±0,003)%, a dla drugiej mieszanki (0,025 ±0,005)% molibdenu lub wolframu.

Jeśli wyniki wykraczają poza te granice, kontrola poprawności wyników badań powtarzają, zwiększając liczbę równoległych definicji do sześciu. Uzyskane średnie wartości powinny być: do pierwszej mieszaniny (0,01±0,002)%, dla drugiej mieszanki (0,025±0,004)%.