GOST 18904.1-89
GOST 18904.1−89 Tantal i jego tlenku. Fotometryczny metoda oznaczania molibdenu i wolframu
GOST 18904.1−89
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
TANTAL I JEGO TLENEK
Fotometryczny metoda oznaczania molibdenu i wolframu
Tantalum and its oxide. Photometrical method for determination
of molybdenum and tungsten
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.01.90
do 01.01.95*
________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
W. M. Владимирова, N.A.Аракельян, B. M. Dobkin, P. F. Makarowa, A. S. Terehova
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 18904.1−73, GOST 18904.2−73
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer rozdziału, punktu |
GOST 3118−77 | 2 |
GOST 3760−79 | 2 |
GOST 3765−78 | 2 |
GOST 4328−77 | 2 |
GOST 10929−76 | 2 |
GOST 17299−78 | 2 |
GOST 18300−87 | 2 |
GOST 18904.0−89 | 1.1 |
Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania udziałów masowych molibdenu i wolframu (od 0,004 do 0,04% każdego) w tantalu i jego tlenku.
Metoda opiera się na konsekwentnej ekstrakcji амилацетатом lub chloroformem preparatach złożonych związków molibdenu lub wolframu z дитиолом z różnych аликвотных części roztworu następuje pomiar gęstości optycznej ekstraktów.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 18904.0 z dodatkiem: za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych oznaczeń, z których każde wykonuje się z jednego zaczepu.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobny.
Piec muflowy.
Płytka elektryczna.
Tygle niklu.
Lejka podziałowe o pojemności 50−75 cm.
Kolby pomiarowe o pojemności 100 i 1000 cm.
Kolby stożkowe o pojemności 100 cm.
Pipety o pojemności 1,5 i 10 cm.
Микробюретка o pojemności 5 cm.
Zlewki szklane o pojemności 50−100 cm.
Wagi analityczne.
Moździerz i tłuczek porcelanowe.
Amoniakowa według GOST 3760.
Амилацетат.
Amon молибденовокислый według GOST 3765, h. h.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929, roztwór masowego stężeniu 150 g/dm.
Tungsten metaliczny.
Wolframu (VI) tlenek.
Kwas solny według GOST 3118.
Molibden metaliczny.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328 i roztwór z mediów stężeniu 100 g/dm.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300 lub alkohol etylowy techniczny (гидролизный) zgodnie z GOST 17299, wyższej czyszczenia.
Tytan metaliczny.
Chloroform (трихлорметан).
Cynk-дитиол (3,4-димеркаптотолуола cynk sól).
Zawieszenie cynk-дитиола: tuz masie 0,1 g cynk-дитиола zwilżyć alkoholem, zmielić w porcelanowym moździerzu, dodać 25 cmalkoholu, przed użyciem zawiesinę wstrząsnąć.
Roztwór tytanu трихлорида masowego stężeniu 150 g/dm: tuz masie 0,5 g tytanu metalicznego umieścić w zlewce o pojemności 25−50 cm, dodać 10 cmkwasu solnego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się podczas ogrzewania na płytce, dodając kwas solny do stałej objętości (10 cm); roztwór przechowywać w ciemnym склянке, z korkiem nie więcej niż trzy dni.
Standardowy roztwór wolframu, który zawiera 0,1 mg wolframu w 1 cmprzygotowują się jednym z dwóch sposobów.
Pierwszy sposób: tuz wolframu o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cm, приливают 5−10 cmwody, 20−25 cmnadtlenku wodoru i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, okresowo mieszając. Następnie ostrożnie, kropla za kroplą, dodać 2 cmamoniaku i ponownie podgrzać do odbarwienia roztworu. Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.
Drugi sposób: tuz tlenku wolframu masą 0,1261 g, прокаленной do stałej masy po 600−700 °C, umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 20−25 cmroztworu wodorotlenku sodu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.
Roztwór wolframu, który zawiera 0,01 mg wolframu w 1 cm(roboczy), przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą do 10 razy.
Standardowy roztwór molibdenu, który zawiera 0,1 mg molibdenu w 1 cmprzygotowują się jednym z dwóch sposobów.
Pierwszy sposób: tuz molibdenu o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 5 cmroztworu nadtlenku wodoru, dodaje się nadmiar amoniaku, roztwór gotuje się do odbarwienia i usuwania nadtlenku wodoru. Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.
Drugi sposób: tuz molibdenian amonu masą 1,840 g rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.
Roztwór molibdenu, który zawiera 0,01 mg molibdenu w 1 cm(roboczy), przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą do 10 razy.
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz tantalu lub jego tlenku o masie 0,3−0,5 g (przy masowym udziale molibdenu do 0,02% — montaż 0,5 g) umieszcza się w niklu tygiel, w którym wstępnie stopiony na płytce 1 g wodorotlenku sodu, dodać 3 g wodorotlenku sodu, umieścić tygiel w zimnej муфельную mikrofalowa, doprowadzić temperaturę do 800−850 °C i one zrastają się do uzyskania jednolitego pływających. Tygiel z плавом chłodzi, плав przetwarzają 60 cmwody podczas gotowania.
Po ochłodzeniu roztwór z osadem tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski, dokładnie wymieszać i pozostawić do sedymentacji osadu. W dwie szklanki o pojemności 50−70 cmumieszcza się w 10−15 cmprzezroczystego roztworu, w razie potrzeby dodać wody do 15 cm, приливают do 15 cmkwasu solnego i wymieszać.
3.1.1. Do oznaczania molibdenu w jednej ze szklanek приливают 2 cmzawieszenia cynk-дитиола i pozostawić na 15 min, od czasu do czasu mieszając. Roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50 cm, приливают dokładnie 5 cmамилацетата lub chloroformu, wstrząsnąć 1 min; po rozwarstwienia fazę odrzucają, ekstrakt tłumaczą w suchą kuwetę z grubości 3−10 mm (kuwetę z grubości 3−5 mm używają, jeśli masa molibdenu ponad 14 µg), przecinamy ją pokrywką i pozostawiono do zaniku pęcherzyków.
3.1.2. W celu określenia wolframu w drugą szklankę dodać 10 kropli roztworu трихлорида tytanu (pojawienie się fioletowego koloru). W przypadku molibdenu dodać 1,5 cmświeżo przygotowany трихлорида tytanu, pozostawić na 10 min, mieszając, ogrzewać do wrzenia. Roztwór lekko chłodzi, приливают 1 cmzawieszenia cynk-дитиола i tłumaczą w cylinder o pojemności 50−70 cmze szklanym korkiem. Cylinder umieszcza się w zlewce z wrzącą wodą na 5−7 min. Następnie roztwór ochłodzono, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50 cm, приливают z микробюретки lub pipety z tłokiem 5 cmамилацетата lub chloroformu i wstrząsnąć 1 min. Po rozwarstwienia fazę odrzucają, ekstrakt tłumaczą w suchą kuwetę z grubości 5−10 mm (kuwetę o grubości warstwy 5 cm stosuje się, jeżeli masa wolframu ponad 24 mcg), przykryć pokrywką i pozostawić stanąć do zniknięcia pęcherzyków (około 1 min).
3.1.3. Gęstość optyczną ekstraktów mierzą na фотоэлектроколориметре przy długości fali 630 nm. Jako roztwór porównania stosuje się wodę. Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie. Gęstość optyczna roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinna przekraczać wartości 0,01. Masy molibdenu i wolframu znaleźć w градуировочным wykresów.
3.2. Budowanie градуировочных wykresów
3.2.1. Przygotowanie roztworu do oznaczania molibdenu
Do szklanki o pojemności 50 cmwstrzykuje 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmroztworu roboczego molibdenu, приливают wody do 15 cm, 15 cmkwasu solnego i wymieszać. Dalej definicja spędzają w pp.3.1.1,
3.2.2. Przygotowanie roztworów do określenia wolframu
Do szklanki o pojemności 50 cmwstrzykuje 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztworu roboczego wolframu, приливают wody do 15 cm, 15 cmkwasu solnego. Po dodaniu każdego odczynnika każdy roztwór dokładnie wymieszać. Dalej definicja spędzają w pp.3.1.2
3.2.3. Na temat mierzonych wartości gęstości optycznej każdego z roztworów porównania i odpowiednich wartości masy molibdenu lub wolframu budują градуировочные grafiki jednocześnie z przeprowadzeniem analizy serii prób.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy molibdenu lub wolframu w procentach () obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa molibdenu (wolfram), znaleziona w градуировочному grafikę, mg;
— zakres wymiarowy kolby, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, mg;
— ilość аликвотной części roztworu cm.
4.2. Wartość bezwzględna różnicy największego i najmniejszego wyników równoległych definicji, a także wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy z prawdopodobieństwem 0,95 nie może przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Udział masowy molibdenu (wolfram), % |
Dopuszczalna rozbieżność, % |
0,004 |
0,001 |
0,01 |
0,002 |
0,02 |
0,003 |
0,04 |
0,005 |
4.3. Dopuszcza się stosowanie innych metod analizy, w metrologicznym cechach nie gorszych niż opisane w standardzie.
4.4. W przypadku wystąpienia rozbieżności w określaniu molibdenu i wolframu jest stosowany fotometryczny metody analizy.