GOST 20997.5-81
GOST 20997.5−81
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
TAL
METODA CHEMICZNO-SPEKTRALNEJ OKREŚLENIA CYNY
Изланне oficjalna
BZ 6−99
IPK WYDAWNICTWO STANDARDÓW Moskwa
OFT 669.873:546.811.06:006.354 Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY Z T A N D A P T
TAL
GOST
20997.5−81*
Metoda chemiczno-spektralnej określenia cyny
Thallium.
Method of chemical-spectral determination of tin ОКСТУ 1709
GOST 20997.5−81 S. 2
Kwas хлорная.
Jodku sodu w GOST 8422−76 i roztwory i i 0,05 M.
Benzen według GOST 5955−75.
Amoniakowa szczególnej czystości według GOST 24147−80.
Kwas szczawiowy w GOST 22180−76.
Klisze «спектрографические» typu II.
Przedsiębiorca budowlany метол-гидрохиноновый.
Fixer kwaśny.
Roztwór indie 10% r-r: tuz indie masą 5.0 g rozpuszcza się w 12 cm1 kwasu azotowego, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm3.
Roztwór cyny 0.1% r-r: tuz тонкоизмельченного олопа masą 0.100 g rozpuszczone w 2 cm3 kwasu azotowego. Po przejściu całego cyny w метаоловянную kwas w szklance, dodać 20 cm3 wody i 4.0 g kwasu szczawiowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3. Szklanka kilkakrotnie przemywa się wodą, aż do całkowitego rozpuszczenia kwasu szczawiowego. Popłuczyny слипают w tej samej kolbie miarowej i dostosowane do kreski wodą.
Roztwór A: 10 cm3 0,1% roztworu cyny przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 i rozcieńczono wodą do kreski.
1 cm3 roztworu, A zawiera 0,1 mg cyny.
Roztwór B: 10 cm3 roztworu, A przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 i rozcieńczyć do kreski wodą.
1 cm3 roztworu B zawiera 0,01 mg cyny.
Roztwór b: 10 cm3 roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 i rozcieńczyć do kreski wodą.
1 cm3 roztworu W zawiera 0,001 mg cyny.
Standardowe roztwory Ü i przygotować dzień picia.
Próbki porównania, z masowym udziałem cyny MO-4; 2 I0-4; 3 10~2; MO-3; 3 10 3 %\ przygotowują jednocześnie z анализируемыми próbami.
Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma i innych spektrograficznych urządzeń oraz instalacji, innych materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania точностных właściwości nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.
Rozdział 2. (Zmodyfikowana wersja. Zm. Nr 1, 2).
1
PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Zaczep metalowy talu masie 3,0 g przeszkadza w zlewce o pojemności 100 cm3 i rozpuszczone po podgrzaniu p 15 cm3 roztworu kwasu siarkowego (1:2). Szklanka serwowane jest strefą szybą. W ostatniej chwili rozpuszczenia, dodać jedną kroplę kwasu azotowego. Roztwór ochłodzono do temperatury 50−60 *C. dodają 30 cm3 wody i 25 cm3 1 M roztwór jodku sodu mieszając. Roztwór nadal mieszać jeszcze 2,5−3,0 min Pojawiający się osad jodku talu pomarańczowo-żółty kolor przesączono przez filtr papierowy. Szklankę i filtr przemyto 10 cm3 0,05 M roztwór jodku sodu. Przesącz i popłuczyny łączą w podziału lej o pojemności 200 cm3, ogrzewano do temperatury 35−40 *C, dodaje się 10 cm3 kwas chlorowy, 30 g jodku sodu i dokładnie wymieszać. Dodać 10 cm3 benzenu i wstrząsać przez 1 min. Po rozwarstwienia warstwa wody są odrzucane, a górna organiczny przez gardło lejka przenoszą do filiżanki, do której dodaje się 2 cm1 benzenu po płukaniu wysokość lejka.
W ten sam kubek wnoszą I cm3 roztworu indie. Benzen odparowuje w temperaturze 40 *C (30−40 min), a koncentrat cyny соосаждают z wodorotlenek indie, do czego do roztworu азотнокислого indie добаатяют kroplami, mieszając szklaną паточкой 20 kropli amoniaku do silnego zapachu. Uzyskane wodorotlenek suszone pod lampą, na электроплитке, a następnie pompuje w муфельной piecu w temperaturze 350−400 *c przez 30 min. Po прокашвания otrzymany tlenek indie są kruszone kwarcowym tłuczkiem do drobnego ziarna i przekazują na спектрографический analiza.
Wzbogacenie prowadzą z czterech навесок. Jednocześnie w celu sprawdzenia czystości stosowanych odczynników spędzają kontrolny doświadczenie.
2
Równolegle z анализируемыми próba. mi do спектрографированию przygotowują próbki porównania. Do tego w pięć szklanek o pojemności 100 cm3 przeszkodzi masie 0,2−0,5 g zawieszenia talu, zawierającego cyny mniej niż 1 10~s %. Do szklanki накапывают odpowiednio 0.1: 0,2; 0.3; 1,0 i 3.0 cm3 roztworu W., co w przeliczeniu na 100 mg indie odpowiada MO-4; 2)-4; 310"4; 1 10_3 i 3 10~3%
S. 3 GOST 20997.5−81
cyny w koncentracie. W każdej zlewki dodać na 1 cm3 roztworu kwasu siarkowego (1:2) i pod strefą szybą zawartość szklanki tłumaczy się w roztworze. W ostatniej chwili rozpuszczenia, dodać po jednej kropli kwasu azotowego i dalej analizy prowadzą, jak przy przygotowaniu próbek.
3.2. Uzyskane koncentraty próbek porównania kontrolnej doświadczeń i prób 45 mg przeszkadza w kratery grafitowych elektrod (anody) średnicy i głębokości do 4 mm i spalają w łuku prądu stałego moc 15 L w ciągu 3 min. (do wypalenia). Widma robią zdjęcia przy wykorzystaniu дифракционного спектрографа typu IPS-8 na фотопластинках typu II: szerokość szczeliny спектрографа 0.020 mm, odległość między elektrodami od 2,5 do 3,0 mm powinna utrzymywać się w ciągu całej ekspozycji. Na każdą фотопластинку robi widma концешратов próbek porównania dwa razy, a widma koncentratów prób i doświadczeń kontrolnych po cztery razy.
Sekcja 3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą czarne zabarwienie linii cyny o długości fali 283.99 im i pobliskiego tła. Градунровочные grafiki budują we współrzędnych ДЅ — IgC, gdzie AS = 5d, f — 5ф, — udział masowy cyny w próbkach porównania w procentach.
W градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują ułamek masowy cyny w koncentracie próby (O i kontrolnej doświadczenia (Z,).
Ułamek masowy cyny w próbie (L) w procentach określona wzorem
Z — S. 100
X=-1-,
t
gdzie 100 — masa uzyskanego koncentratu, mg;
t — masa zaczepu próby talu, wziętego do analizy, mg.
Do budowania krzywej kalibracyjnej jest dozwolone użyć полулогарифмическую papier.
Względna średnia квадратическое odchylenie zbieżności wyników równoległych definicji nie przekracza 0.15.
4.2. Rozbieżności wyników czterech równoległych definicji (d). a także rozbieżności wyników dwóch badań (D) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli (P= 0,95).
| M ассовая udział cyny. | Rozbieżność czterech wyników równoległych definicji, «v | Rozbieżność wyników dwóch badań. % |
| 3−10 11 | 1.5 10 „ | 2−10“ 6 |
| <И0-Ü | 3−10"6 | 410"6 |
| M0-* | 5 10-6 | 6 10-ü |
| 2 10* 5 | 7 U-6 | 9 10-6 |
| 410"4 | 2−10-5 | 210» 5 |
| 8−10"4 | 3−10"* | 4−10 3 |
| Ы0"4 | 4 10-5 | 510-5 |
Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej.
Релакюр M. I. Maksimowa Techniczny релакюр I. S. Гришакола Korektor R. L. Мгитова Komputerowy układ Moc Moc Okólnik
Im. jaj. Nr 1)2354
Uch.-im. ja. 0.43. Nakład 124 ski. Z 387. Zack. 197.
IPK I j: iaie.'ii.ci według standardów. 107076. Моемы. Колодезный per… 14.
Ten druk i Wydawnictwie na PC Oddział IPK Wydawnictwo standardów — тми. «Moskiewski drukarz», 103062. Moskwa. Лялин per… 6.
Pcr Mt 080102
