GOST 12645.8-82
GOST 12645.8−82 Indii. Chemiczno-widmowy metoda oznaczania zawartości cyny (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 12645.8−82
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
INDII
Chemiczno-widmowy metoda oznaczania zawartości cyny
Indium. Method of chemical and spectral analysis for the determination of tin
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1983−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. P. Syczow, L. K. Ларина, N.Z.Беленкова
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 7.04.82 r. N 1459
Zmiana nr 2 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji
Za przyjęciem głosowało:
| Nazwa państwa |
Nazwa produktu krajowego organu standaryzacji |
| Republika Azerbejdżanu |
Азгосстандарт |
| Republika Białoruś |
Gosstandart Białorusi |
| Republika Kazachstanu |
Gosstandart Republiki Kazachstanu |
| Mołdawia |
Молдовастандарт |
| Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
| Turkmenistan |
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu |
| Republika Uzbekistanu |
Узгосстандарт |
| Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
3. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer rozdziału, punktu, litery |
| GOST 860−75 |
Rozdz.3 |
| GOST 4204−77 |
« |
| GOST 5955−75 |
« |
| GOST 6709−72 |
« |
| GOST 8422−76 |
« |
| GOST 10297−94 |
« |
| GOST 11125−84 |
« |
| GOST 12645.0−83 |
1.1; 1.2 |
| GOST 19908−90 |
Rozdz.3 |
| GOST 22180−76 |
« |
| GOST 22306−77 |
1.1 |
| GOST 24147−80 |
Rozdz.3 |
4. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
5. REEDYCJA (styczeń 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 3−88, 9−96)
Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda oznaczania zawartości cyny w indiach, przy masowym udziale cyny od 1·105·10
%.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 22306 i GOST 12645.0.
1.2. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12645.0.
1.1, 1.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1.3. (Usunięty, Zm. N 1).
Rozdz.2. (Usunięty, Zm. N 1).
3. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY
Спектрограф дифракционный typu IPS-8 z kratką 600 штр/mm, pierwszy porządek, трехлинзовая system oświetlenia szczeliny.
Generator łuku prądu przemiennego typu PS-39, DG-2 lub IVES-28.
Źródło prądu stałego, który zapewnia napięcie nie mniej niż 200 W i moc prądu nie mniej niż 20 A.
Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych.
Спектропроектор typu PS-18.
Wagi analityczne, pozwalające odważyć z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g.
Waga skrętne typu W, umożliwiające odważyć z dokładnością do nie więcej niż 0,001 g.
Pojemniki ze szkła organicznego.
Lampa na podczerwień dowolnego typu z laboratorium автотрансформатором typu ПНО-250−2.
Ostrzałka do elektrod węglowych typu KP-35 lub innego typu.
Płytka elektryczna, grzewcza.
Naczynia kwarcowa i szklany (zlewki, kolby, podziałowe lejki itp.) zgodnie z GOST 19908.
Moździerz z ekologicznego szkła z tłuczkiem.
Piec muflowy, pozwalając uzyskać temperaturę do 500 °C.
Elektrody węglowe wysokiej czystości, o średnicy 6 mm z wielkości krateru 4x4. Контрэлектроды węglowe, których jeden koniec jest zaostrzony na ścięty z zabaw o średnicy 1,5−2,0 mm.
Indii metalowy marki Ин000 lub Ин000у według GOST 10297.
Cyna według GOST 860.
Woda destylowana według GOST 6709, перегнанная w кварцевом urządzeniu lub oczyszczona na ионизационной kolumnie.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:3.
Kwas azotowy marki SYSTEMIE.H. 19−4 według GOST 11125.
Kwas хлорная.
Sód jodku według GOST 8422.
Benzen według GOST 5955.
Amoniakowa według GOST 24147.
Kwas szczawiowy według GOST 22180.
Klisze «спектрографические» typu HT-2СВ, ПФС-02, ПФС-03.
Roztwór indie 100 g/dm: tuz indie masą 2,500 g rozpuszcza się w 12,5 cm
kwasu azotowego po podgrzaniu, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm
.
Roztwór cyny 1 g/dm: tuz тонкоизмельченного cyny o masie 0,100 g rozpuszczone w 2 cm
kwasu azotowego. Po rozwiązaniu cyny w szklance, dodać 20 cm
wody i 4,000 g kwasu szczawiowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm
. Szklanka kilka razy umyć wodą do całkowitego rozpuszczenia kwasu szczawiowego. Popłuczyny przelewa się w tej samej kolbie miarowej i dostosowane do kreski wodą.
Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników i materiałów, zapewniających uzyskanie wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych регламентированным niniejszym standardem.
Rozdz.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
4. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
4.1. Próbki do porównania
Podstawą do przygotowania próbek do porównania służy tlenek indie: metalowy indii marek Ин000 lub Ин000у rozpuszcza się po podgrzaniu w kwas azotowy, roztwór odparowano do sucha i sucha pozostałość zapalić najpierw na электроплитке, a następnie w муфельной piecu w temperaturze 400−500 °c do zaprzestania wydzielania się oparów tlenku azotu (30−40 min). Należy zwrócić szczególną uwagę na kompletność usuwania tlenków azotu, ponieważ ich obecność w bazie zwiększa tło w widmie, co wpływa na wyniki analizy. Zawartość cyny w podstawie określają metody dodatków, a następnie wprowadzać poprawkę do próbki porównania.
4.2. Podstawowy wzór z masowym udziałem cyny 0,03% (w przeliczeniu na ind metalowy) przygotowują накапыванием 3 cmroztworu cyny w podstawę (12,1 g tlenku indie). Próbki były suszone na электроплитке i w муфельной piecu w temperaturze 300 °C, перетирают w moździerzu i, w razie potrzeby, analizują chemiczne lub atomowej абсорбционным metodami, перетирают w moździerzu.
Przez rozcieńczenie głównego i ponownie przygotowanych próbek podstawą otrzymują szereg roboczych próbek porównania, udział masowy cyny w których znajdują się w tabeli.
g
| Numer wzoru |
Udział masowy cyny, % |
Ilość разбавляемого próbki |
Ilość podłoża potrzebne do rozcieńczenia |
| 1 |
5·10 |
2,000 podstawowego wzoru |
10,000 |
| 2 |
1·10 |
3,000 próbki N 1 |
12,000 |
| 3 |
3,3·10 |
3,500 próbki N 2 |
7,000 |
| 4 |
1·10 |
1,000 próbki N 1 |
9,000 |
4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
5. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
5.1. Zaczep metalowy indie masą 1,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszczone pod strefą szybą po podgrzaniu do 20 cm
roztworu kwasu siarkowego (1:3). Przy выпаривании roztworu należy kroplami dodawać wody, nie dopuszczając do utraty soli. Roztwór ochłodzono do temperatury 30−40 °C, dodaje się do utleniania dwuwartościowego cyny do четырехвалентного 10 cm
kwas chlorowy, wymieszać i dodać 20 g jodku sodu. Po całkowitym rozpuszczeniu jodku sodu roztwór przenosi się do делительную lejek i wstrząsać przez 1 min z 10 cm
benzenu. Po rozwarstwienia, обмыв gardziel leja 1−2 cm
benzenu, oddzielają nieorganiczne fazę, a organicznie przez gardło lejka przelewa się w tygiel kwarcowy o pojemności 50 cm
. Lejek umyć benzenu, wciela go w ten sam tygiel. Tam dodać 1 cm
roztworu indie i umieszczone pod lampę cieplną dla отгонки benzenu przy 50−60 °c przez 30−40 min w obudowie ze szkła organicznego.
Następnie cyny соосаждают z wodorotlenek indie dodanie do roztworu азотнокислого indie amoniaku kroplami do silnego zapachu (20 kropli), обмывая ścianek tygla i dokładnie mieszając otrzymaną zawiesinę kwarcowego różdżki. Otrzymany wodorotlenek suszone pod lampą, a następnie zapalić w муфельной pieca przy 350−400 °C. Po прокалки tlenek indie miażdżą kwarcowym tłuczkiem do drobnego ziarna i przekazują na спектрографический analiza. Wzbogacenie prowadzą z dwóch навесок. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie w celu sprawdzenia czystości stosowanych odczynników. Do tego w zlewce o pojemności 100 cmumieszcza się 0,1 g metalicznego indie z masowym udziałem cyny mniej niż 1·10
%. Rozpuszcza się pod strefą szybą po podgrzaniu do 20 cm
roztworu kwasu siarkowego (1:3) i dalej postępuje się tak samo, jak podczas wzbogacania próbki.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N
1).
5.2. Próbki porównania i otrzymany koncentrat 45 mg umieszcza się w rowku węglowego elektrody (anody) średnicy i głębokości 4 mm i spalają w łuku prądu stałego moc 15 A w ciągu 3 minut (do wypalenia). Widma robią zdjęcia za pomocą дифракционного спектрографа IPS-8 w pierwszej kolejności na фотопластинках typów ПФС-02, ПФС-03, HT-2СВ. Szerokość szczeliny спектрографа 0,020 mm, odległość między elektrodami od 2,5 do 3,0 mm powinna utrzymywać się na stałym poziomie w ciągu całej ekspozycji.
Na фотопластинку próbki porównania robi trzy razy, każdy otrzymany koncentrat dwa razy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
6. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
6.1. Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą czarne zabarwienie linii cyny o długości fali 283,99 nm i pobliskiego tła.
Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych 
— czarne zabarwienie linii cyny i tła;
— czarne zabarwienie tła po prawej stronie od linii);
— udział masowy cyny w próbkach porównania %. Zaczernienia linii cyny i tła powinny być w zakresie normalnych почернений.
W градуировочному grafiki znajdują ułamek masowy cyny w koncentracie frekwencyjnych analizowanego próby kontrolnej doświadczeniu.
Ułamek masowy cyny w indiach () w procentach, oblicza się według wzoru
gdzie — udział masowy cyny w koncentracie próby, znaleziona w градуировочному grafikę, %;
— udział masowy cyny w doświadczeniu kontrolnym, znaleziona w градуировочному grafikę, %;
— masa zaczepu indie, pobranej do analizy, mg;
100 — masa uzyskanego koncentratu, mg.
Powtarzalność wyników analizy tej samej próbki charakteryzuje się względnym średnia квадратическим odchyleniem równym 0,13. Powtarzalność wyników równoległych definicji charakteryzuje się względnym średnia квадратическим odchyleniem równym 0,11.
Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników czterech równoległych definicji, uzyskanych na jednej фотопластинке.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
6.2. Różnica między największą i najmniejszą z czterech wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności
, obliczonej według wzoru
— średnia arytmetyczna czterech dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników równoległych definicji.
Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności
, obliczonej według wzoru
— średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników analizy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1
