• gost-122241-78.pdf (185.20 KiB)
  ГОСТ 12224.1-78

GOST 12224.1−78 Osm. Chemiczno-widmowy metody analizy (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 12224.1−78

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

OSM

Chemiczne metody analizy widma

Osmimum. Chemical-spectral method of analysis

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych historyczny system norm

DEWELOPERZY

A. K. Дементьева, I. I. Коршакевич

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu historyczny system norm według standardów 04.07.78 N 1794

Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 10 od 04.10.96)

Zarejestrowany sekretariat Technicznego МГС N 2249

Za przyjęciem głosowało:

3. W ZAMIAN GOST 12224−66 w części rozdz.2

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

6. REEDYCJA (styczeń 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w czerwcu 1984 r., w maju 1989 r., lutym 1997 r. (ИУС 10−84, 8−89, 5−97)


Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda określania platyna, iryd, żelaza, niklu, rutenu (przy masowym udziale od 0,001 do 0,02% każdego), palladu, rodu, złota, srebra, miedzi, krzemu, baru, sodu, glinu (przy masowym udziale od 0,0005 do 0,02% każdego), magnezu (przy masowym udziale od 0,0001 do 0,004%) w осмии.

Metoda opiera się na отгонке osmu w postaci четырехокиси i substancje lotne pozostałość miesza się z ogrzewaniem grafitowym proszkiem, z krateru grafitowym elektrody w łuku prądu przemiennego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Piec rurowy elektryczna na 1000 °C.

Pompa próżniowa.

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji (typu HISZP-30).

Спектрограф трехпризменный szkła (typu HISZP-51 z aparatem 270 mm).

Спектрограф z скрещенной dyspersji СТЭ-1 (może być używany zamiast pierwszych dwóch do jednoczesnej rejestracji uv i widzialnym zakresie widma).

Generator aktywny łuku prądu przemiennego.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Kolba Bunsena.

Łódeczki platyny według GOST 6563.

Łódeczki porcelanowe N 3 GOST 9147.

Wagi analityczne.

Moździerz агатовая z tłuczkiem.

Szpachelka ze szkła organicznego i pędzel do ekstrakcji pozostałości z łódeczki po отгонки osmu.

Бюксы, eksykatory do przechowywania próbek i градуировочных próbek; kuwety i pincety, pęsety, do obsługi filmów lub suchych płytach.

Proszek grafitowy marki ОСЧ.

Elektrody grafitowe спектрально-czyste znaczki Z-3, Z-2, o średnicy 6 mm.

Próbki градуировочные.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny GOST 18300 do czyszczenia słoików, wagi i aparatury.

Фототехническая film «Микрат-200» i filmową pozytywna MZ-35 po DRUGIEJ 6−17−647 lub kliszy fotograficznej spektralne typu ES wrażliwością 5−10 jednostek względnych i «панхром».

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 2,5 mol/dm.

Słoik Дрекселя o pojemności 500 cm.

Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 10691.0, GOST 10691.1. Dopuszcza się zastosowanie innego kontrastu pracującego wywoływacza.

Standardowy wzór składu osmu w celu sprawdzenia poprawności wyników analizy.

Rozdział 2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Metal masie 3,0 g umieszcza się w platynową łódkę, którą wkładają w porcelanowej łódkę i umieszczone w przedni elektryczny piekarnik. Jeden koniec rury kwarcowe elektrycznego pieca pozostaje otwarty, a drugi szczelnie łączą się z piłką Bunsena, склянкой Дрекселя i próżniowej linią.

W kolbie Bunsena zalać 500 ml, a w butelkę Дрекселя 250 cmroztworu wodorotlenku sodu, zawiera elektryczne i system jest podłączany do linii próżniowej. Piec stopniowo ogrzewa się do 600 °C i utrzymywano w tej temperaturze przez 1,5−2 h. Następnie roztwór осмиата sodu z kolby Bunsena przelewa się w drugą kolbę, a w kolbie Bunsena приливают świeży roztwór wodorotlenku sodu i nadal ogrzewanie. Jeśli w ciągu 30 min zasadowy roztwór nie jest malowane, utlenianie i отгонку osmu uważają za zakończony. Łódkę usuwają z pieca i chłodzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. W platynową łódkę z resztą umieszcza się 50 mg grafitowym proszku. Resztę wraz z ogrzewaniem grafitowym proszkiem delikatnie usuwają z platynowej łódeczki w агатовую moździerz, dodają grafitowym proszku do 300 mg, dokładnie zmielić w ciągu 30 min. i umieszcza запрессовкой w krater grafitowych elektrod (średnica krateru 3,5−4,0 mm, głębokość 2−2,5 mm). Противоэлектродом służą grafitowe pręty o długości 30−50 mm, szlifowane na ścięty.

3.3. Градуировочные próbki do analizy spektralnej przygotowują mechanicznego mieszania proszków zanieczyszczeń (kwalifikacji h. h o wielkości cząstek 0,15 mm) z ogrzewaniem grafitowym proszkiem. Najpierw przygotowują podstawowy wzór, z którego wybierają kilka prób w celu sprawdzenia homogeniczności rozkładu zanieczyszczeń. Następnie główny próbkę rozcieńcza się ogrzewaniem grafitowym proszkiem aby uzyskać serię sześciu próbek w przedziale masowych udziałów od 0,0001 do 0,2%.

Dopuszcza się przygotowanie градуировочных próbek w inny sposób.

3.2, 3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Widma градуировочных próbek, standardowe próbki i prób robi na sprzężonych спектрографах w następujących warunkach: szerokość szczeliny kwarcowego спектрографа 0,015 mm, szerokość szczeliny szklanego спектрографа 0,005 mm; oświetlenie szczeliny трехлинзовым конденсором, łukowego przedziale 2,5 mm, natężenie prądu 6,5−7 A, ekspozycja 60 s.

Uv działka widma robi na кварцевом спектрографе na pozytywną film typu MZ-35 lub фотопластинку typu ES.

Widoczny obszar widma zdjęcia na szklanym спектрографе na фототехническую film «Микрат-200» lub фотопластинку typu «панхром». Filmu (kliszy fotograficznej) wykazują w ciągu 5 min w temperaturze wywoływacza 20 °C. Wykazane klisze i film płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą, osuszyć i fotometriruût.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Przy фотометрировании linii zanieczyszczeń biorą pod uwagę tło. Intensywność tła odjąć z intensywności analitycznych linii zanieczyszczeń za pomocą krzywej. Ułamek masowy zanieczyszczeń określają metodą «trzech wzorców».

Długości fal linii analitycznych przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych na osi x składają (logarytm masowego udziału градуировочных próbek), na osi rzędnych (logarytm stosunku intensywności linii zanieczyszczeń do tła). W градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują się masowe udziału zanieczyszczeń w analizowanych próbach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

5.2. Ułamek masowy zanieczyszczeń () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy programowanego elementu w графитовом proszku, %;

 — masa analizowanego grafitowym proszku, mg;

 — masa zaczepu, mg.

5.3. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

5.2, 5.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).