GOST 12556.2-82

• gost-125562-82.pdf (295.63 KiB)
  ГОСТ 12556.2-82

GOST 12556.2−82 Gatunki platynowo-родиевые. Metody analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)

GOST 12556.2−82

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY PLATYNOWO-РОДИЕВЫЕ

Metody analizy spektralnej

Alloys platinum-rhodium. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Termin ważności z 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. A. Куранов, R. S. Хаяк, N.Z.Stiepanowa, N.D.Sergienko, T. I. Bielajewa, E. E. Safonow

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Ciągła. ministra w. W. Boroday

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego Komitetu ZSRR według standardów od 30 września 1982 r. N 3865

W ZAMIAN GOST 12556−67 w części rozdz.3

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.06.88 N 1730 z 01.01.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 9, 1988 rok


Niniejszy standard określa metody spektralnej określenia zanieczyszczeń: pallad, iryd, ruten, złota, srebra, żelaza, niklu, miedzi, krzemu, glinu, ołowiu, antymonu, cynku, cyny i magnezu w platynowo-родиевых stopach.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22864−83.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i нормируемый wskaźnik марочного składu.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. WIDMOWY METODA OZNACZANIA ZANIECZYSZCZEŃ W PRÓBKACH
DOWOLNY KSZTAŁT I MAŁEJ MASY (PRZY MASOWYM UDZIALE ZŁOTA,
KRZEMU, GLINU, OŁOWIU, ANTYMONU, CYNKU, CYNY,
NIKLU od 0,005 do 0,05%, RUTEN, ŻELAZA od 0,01 do 0,08%,
PALLADU od 0,005 do 0,10%, ŚREDNICE od 0,02 do 0,08%,
MAGNEZU od 0,003 do 0,03% SREBRA, MIEDZI od 0,001 do 0,02%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na переведении zawieszenia stopu w глобулу (płynnej kroplę stopić), fotografowaniu jej widma w дуговом rozładowania i pomiaru natężenia linii zanieczyszczeń. Związek natężenia linii widmowej z koncentracją zanieczyszczeń ustalane na градуировочным wykresów.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Спектрограф дифракционный dużej dyspersji.

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji.

Ослабитель trzystopniowy.

Generator łuku prądu stałego.

Generator łuku prądu przemiennego.

Микрофотометр.

Zaciski (uchwyty).

Standardowe próbki przedsiębiorstwa.

Elektrody węglowe wykonane z спектрально czystych węgli marek ОСЧ-7 lub c-2.

Wagi analityczne.

Stoper.

Klisze spektralne typu II lub ES, wrażliwością 10−15 jednostek.

Ostrzałka do elektrod węglowych.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Wywoływacz i utrwalacz.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przygotowanie do analizy

2.3.1. Próbki do analizy powinny być w postaci taśmy, drutu lub wiórów o masie 2,0 r. Do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń próbki gotowane w kwasie solnym (1:1) w ciągu 3 min, przemywa wodą i suszy.

2.4. Przeprowadzenie analizy

2.4.1. Widma robi na спектрографе duży rozrzut szerokości szczeliny 0,02 mm i świetle jej przez трехлинзовый kondensor z przysłoną na średniej soczewki kondensora wysokości 5 mm. Межэлектродный okres korygują w sposób ciągły w ciągu całej ekspozycji obrazu łuku na ekranie pośrednim przysłony.

Jako elektrod stosuje się spektralne węgle o średnicy 6 mm. Dolna elektroda ozdobny zwężona i mm zagłębienie w końcu elektrody. W rowku umieszcza się tuz analizowanego lub standardowego próbki o masie 0,1 g. Do górnych elektrod stosuje się węgle, szlifowane na półkuli lub na ścięty z zabaw o średnicy 1,5 mm.

Widma zdjęcia z ekspozycją 45−60 przez trzyetapowy ослабитель na фотопластинку typu II lub ES.

Źródłem wzbudzenia służy łuk prądu stałego moc 8 A. Próbka zawiera anodą. Wraz z анализируемыми próbkami na jednej фотопластинке robi widma standardowych próbek frekwencyjnych analizowanego rodzaju stopu. Do każdego standardowego próbki otrzymują po dwie równolegle spektrogramu, dla każdego z analizowanych próbek — po trzy.

Фотопластинку wykazują w ciągu 3−6 min w temperaturze wywoływacza 20 °C. Okazaną фотопластинку płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą, osuszyć i fotometriruût.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Długości fal analitycznych linii widmowych przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

2.5.2. Definicja masowych udziałem elementów prowadzą metodą «trzech wzorców» z obiektywnym фотометрированием. Градуировочные grafiki budują dla każdego mierzonego elementu. Na osi y składają wartości różnicy почернений linii zanieczyszczeń i substancji podstawowej, a na osi x — wartości logarytmów stężeń standardowych próbek.

Za pomocą krzywej kalibracyjnej dla znanych wartości różnicy почернений znajdują zawartość określonego elementu w frekwencyjnych analizowanego próbie.

2.5.3. Zbieżność metody charakteryzuje się względnym odchyleniem standardowym , podanymi w tabeli.2.

Tabela 2

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych pomiarów po spełnieniu warunków:

,

gdzie  — największy wynik równoległych pomiarów;

 — najmniejszy wynik równoległych pomiarów;

 — względne odchylenie standardowe, co charakteryzuje konwergencji pomiarów;

 — średnią arytmetyczną obliczoną z równoległych pomiarów (3).

3. WIDMOWY METODA OZNACZANIA ZANIECZYSZCZEŃ W PRÓBKACH WYKONANYCH W POSTACI MONOLITYCZNYCH KAWAŁKÓW (PRZY MASOWYM UDZIALE ZŁOTO, PALLAD, IRYD I ŻELAZA od 0,01 do 0,20%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na wszczęcie widma elektrostatycznych łuku prądu przemiennego do pomiaru natężenia linii zanieczyszczeń. Związek intensywności z koncentracją ustalane podziałką za pomocą standardowych próbek. Jako jeden z elektrod stosuje się monolityczny kawałek.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory — wg p. 2.2.

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1. Próbki do analizy powinny być w postaci kawałka dowolnego kształtu masie nie mniej niż 50 g z boiskiem o wymiarach 300−400 mm. W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń próbki gotowane w kwasie solnym (1:1) w ciągu 3 min, przemywa wodą i suszy.

3.4. Przeprowadzenie analizy

3.4.1. Widma robi na спектрографе średniej dyspersji przy szerokości szczeliny 0,01 mm, межэлектродном przedziale 1,5 mm, czas ekspozycji 30 s. Źródło światła — wyładowania łukowego prądu przemiennego moc 5 A.

Kawałki analizowanych i standardowych próbek służą dolnymi elektrodami. Jako górnych elektrod stosuje się standardowe żar, szlifowane na półkuli lub ścięty z zabaw o średnicy 1−2 mm.

Widma sfotografowany przez trzyetapowy ослабитель na фотопластинку typu II. Przy фотометрировании wybierają stopień z optymalnymi почернениями analitycznych linii.

Do każdego standardowego próbki otrzymują po dwie równolegle spektrogramu, dla każdego z analizowanych próbek — po trzy.

Фотопластинку wykazują w ciągu 3−6 min w temperaturze wywoływacza 20 °C. Okazaną фотопластинку płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą, osuszyć i fotometriruût.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.5. Przetwarzanie wyników — w pkt 2.5.