GOST R 56306-2014

• gost-r-56306-2014.pdf (657.61 KiB)
  ГОСТ Р 56306-2014

GOST R 56306−2014 Srebro. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z indukcyjnie związanej plazmą

GOST R 56306−2014

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

SREBRNY

Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z indukcyjnie związanej plazmą

Silver. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis

OX 77.120.99*

_____________________

* Według danych z oficjalnej strony Росстандарта OX 39.060,

tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2015−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Иргиредмет» (JSC «Иргиредмет»), Państwowym ośrodkiem naukowym Państwowy naukowo-badawczy i projektowy instytut przemysłu metali rzadkich przemysłu (SSC Гиредмет), spółką akcyjną «Krasnojarska zakład metali kolorowych imienia W. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»)

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 304 «Szlachetne metale, stopy, przemysłowe, jubilerskie wyroby z nich, wtórne zasoby zawierające metale szlachetne"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 12 grudnia 2014 r. N 1990-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu informacyjnego wskaźnika «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (gost.ru)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się na rafinowanego srebra z masowym udziałem srebra nie mniej niż 99,8%.

Standard określa atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą metoda oznaczania zanieczyszczeń: aluminium, bizmutu, żelaza, złota, kobaltu, kadmu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, arsenu, niklu, cyny, palladu, platyny, rodu, ołowiu, selenu, antymonu, telluru, tytanu, chromu i cynku w аффинированном kolorze srebrnym.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST R 8.563−2009 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody (techniki) pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST R 52244−2004 Pallad аффинированный. Warunki techniczne

GOST R 52245−2004 Platyna аффинированная. Warunki techniczne

GOST R 52361−2005 Kontrola obiektu analityczne. Terminy i definicje

GOST R 52501−2005 (ISO 3696:1987) Wody do badań laboratoryjnych. Warunki techniczne

GOST R 52599−2006 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST R 53228−2008 Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2014 Miedź. Marki

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom metaliczny. Wymagania techniczne i warunki dostawy

GOST 6008−90 Mangan metaliczny i mangan азотированный. Warunki techniczne

GOST 6835−2002 Złoto i stopy na jego podstawie. Marki

GOST 9428−73 Odczynniki. Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10298−79 Selen techniczny. Warunki techniczne

GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 12342−81 Rod w proszku. Warunki techniczne

GOST 13610−79 Żelazo karbonylowe радиотехническое. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14262−78 Kwas siarkowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17614−80 Tellur techniczny. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 22861−93 Ołowiu wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 28058−89 Złoto w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 28595−90 Srebro w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana недатированная link, zaleca się korzystać z aktualną wersję tego standardu, z uwzględnieniem wszystkich wprowadzonych w tej wersji zmian. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana datowany na link, zaleca się korzystać z wersji tej normy z wymienionych powyżej roku zatwierdzenia (przyjęcia). Jeśli po zatwierdzeniu niniejszego standardu odniesienia standard, na który dana datowany na link, wprowadzono zmiany, mające wpływ na pozycję, na którą dana link, to jest to pozycja zaleca się stosować bez uwzględnienia tej zmiany. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, zaleca się stosować w części, nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie stosowane terminy według GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R 52361.

4 Istota metody

Metoda analizy oparta jest na wzbudzenia atomów w indukcyjnie związanej osoczu i pomiarze intensywności analitycznej linii określonego pierwiastka (dalej — elementu) podczas rozpylania wstępnie przetłumaczone w roztworze próbki do plazmy. Związek intensywności linii z koncentracją elementu w roztworze ustalane za pomocą градуировочной techniczne.

Metoda pozwala określić masowe udziału zanieczyszczeń w zakresach podanych w tabeli 1.


Tabela 1 — Zakresy pomiarów masowych udziałów określonych elementów

W procentach

5 Dokładność (poprawność i precyzja) metod

5.1 Wskaźniki precyzji metody

Wskaźniki precyzji metody: granice przedziału , w którym z prawdopodobieństwem 0,95 jest absolutna dokładność wyników analizy, odchylenie standardowe powtarzalności , odchylenia standardowe pośredniej прецизионности , odchylenia standardowe odtwarzalności , wartości powtarzalności , granica pośredniej прецизионности i granicy powtarzalności  — w zależności od masowego udziału określonego elementu-zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wskaźniki precyzji metody (0,95)

W procentach

Dla pośrednich wartości udziałów masowych elementów-zanieczyszczeń wartości wskaźników dokładności znajdują się metodą interpolacji liniowej według następującego wzoru

, (1)

gdzie  — wartość wskaźnika precyzji dla wyniku analizy;

,  — wartości wskaźników dokładności, odpowiednie dolnego i górnego poziomu masowych udziałów określonych elementów, między którymi znajduje się wynik analizy;

 — wynik analizy;

,  — wartości dolnego i górnego poziomu masowych udziałem elementów, między którymi znajduje się wynik.

5.2 Poprawność

Systematyczna błąd metody przy poziomie istotności 5%, zainstalowany zgodnie z wymaganiami GOST R ISO 5725−4, na wszystkich zdefiniowanych poziomach masowych udziałem zanieczyszczeń w kolorze srebrnym незначима.

5.3 Precyzja

Zakres dwóch wyników definicji, uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabeli 2 granica powtarzalności , ustalony zgodnie z wymaganiami GOST R ISO 5725−6, średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach w przypadku prawidłowego stosowania metody.

W obrębie laboratorium dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 limit pośredniej прецизионности , ustalony zgodnie z wymaganiami GOST R ISO 5725−3, średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach w przypadku prawidłowego stosowania metody.

Wyniki analizy tej samej próbki otrzymane dwoma laboratoriami (zgodnie z pkt 6−10), mogą ulec zmianie w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 granica powtarzalności , ustalony zgodnie z wymaganiami GOST R ISO 5725−1, średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach w przypadku prawidłowego stosowania metody.

6 Wymagania

6.1 wymagania Ogólne metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST R 52599.

6.2 wykonanie analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na używanym sprzęcie.

6.3 Pobieranie próbek do analizy odbywa się zgodnie z GOST 28595 i dokumentacją techniczną, przyjętym w ustalonym porządku.

7 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki

7.1 Środki pomiarów

Atomowej-spektrometr emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą, sterowany z zewnętrznego komputera z zatwierdzonym oprogramowaniem roboczym zakresie długości fal od 180 do 500 nm i możliwością przeprowadzenia procedury korekcji tła.

Wagi laboratoryjne wg GOST R 53228 z limitem dopuszczalnej całkowitej niepewności pomiaru nie więcej niż ±0,0003 r.

Kolby pomiarowe 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2 według GOST 1770.

Pipety 1−1-2−1, 1−1-2−5, 1−1-2−10 według GOST 29227.

Zlewki według GOST 1770 pojemności 50, 100, 250 i 1000 cm.

7.2 Akcesoria

Piec muflowy z termostatem i temperaturą ogrzewania do 1000 °C.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą i regulowaną temperaturą ogrzewania do 300 °C.

Szafa suszarka z temperaturą ogrzewania do 150 °C.

7.3 Materiały

Argon gazowy lub ciekły najwyższej klasy zgodnie z GOST 10157.

Lejki laboratoryjne W-25−38 LDL według GOST 25336 lub polietylenu.

Hermetycznie zamykane pojemniki polietylenowe, polipropylenowe lub teflonowe o pojemności 50, 100 cm.

Pałeczki szklane.

Szklanki laboratoryjne W-1−50 THS, W-1−100 THS, W-1−250 THS według GOST 25336.

Szklanki teflonowe z pokrywami o pojemności 50 cm.

Szkła zegarowe lub polietylenu.

Moździerz агатовая.

Tygle корундовые.

Tygle стеклоуглеродные o pojemności 50 cm.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka», «biała wstążka» w [1]*.
________________
* Poz.[1]-[3] cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.

7.4 Odczynniki

Aluminium metaliczny według GOST 11069.

Baru benzoilu (nadtlenek baru) systemu.h. w [2].

Bizmut według GOST 10928.

Woda do badań laboratoryjnych 1 stopnia czystości wg GOST R 52501.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610 lub odnowiony przez [3].

Złoto w sztabkach według GOST 6835 lub GOST 28058 z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej niż 99,99%.

Kadm według GOST 1467.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262 i rozcieńcza się 1:9.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:5, 1:100.

Kobalt według GOST 123.

Dwutlenek krzemu według GOST 9428.

Magnez według GOST 804.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Miedź według GOST 859.

Arsen metaliczny szczególnej czystości w [4].

Wodorotlenek sodu szczególnej czystości według GOST 4328.

Nikiel według GOST 849.

Cyna według GOST 860.

Pallad аффинированный według GOST R 52244 z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej 99,98%.

Platyna аффинированная według GOST R 52245 z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej 99,98%.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342 z masowym udziałem substancji podstawowej co najmniej 99,97%.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861 lub GOST 3778.

Selen techniczny zgodnie z GOST 10298.

Antymon według GOST 1089.

Tellur według GOST 17614.

Tytan gąbczasty według GOST 17746.

Chrom metaliczny według GOST 5905.

Cynk według GOST 3640.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, osprzętu, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

8 Przygotowanie do analizy

8.1 Przygotowanie roztworów podstawowych

W poniższych procedurach przygotowywania podstawowych roztworów podano masy навесок materiałów czystości nie niższej niż 99,96%. W przypadku stosowania odczynników czystości niższa, niż określona w 7.4, wprowadzać zmiany masy zawieszenia zgodnie z masowym udziałem substancji podstawowej, określonej w dowodzie na odczynnik.

Przygotowane roztwory przechowywać w temperaturze pokojowej w szczelnie zamkniętych pojemnikach ze szkła i/lub tworzyw sztucznych, nie dłuższy niż jeden rok.

Na pojemnikach z rozwiązań musi być наклеены etykiety z podaniem nazwy lub objaśnienia elementów, stężenia masowego elementów i niepewności jej ustalenia, datę przygotowania i czas przechowywania roztworu.

8.1.1 Roztwór masowej koncentracji rodu 1 mg/cm

Tuz rodu masie 0,1 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, dokładnie wymieszać w moździerz agatowy z pięciokrotny ilości nadtlenku baru, aż do uzyskania jednorodnej masy. Otrzymaną mieszaninę przenosi się do корундовый tygiel, umieścić w zimnej муфельную mikrofalowa i spiekanych w temperaturze (950±50)°C w ciągu 2−3 h.

Tygiel z спеком ochłodzono do temperatury pokojowej, przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, speck zwilżyć wodą i potraktowano roztworem kwasu solnego 1:1. Szklanka ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia спека, nie doprowadzając roztwór do wrzenia. Schłodzone do temperatury pokojowej roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka». Filtr 5−6 razy myte gorącym roztworem kwasu solnego 1:5.

Jeśli masz na filtrze ciemnego zanurzenie go tolerują w корундовый tygiel wraz z filtrem, suszone na powietrzu, umieścić tygiel w zimnej муфельную mikrofalowa, zawiera ogrzewanie i zapalić się w temperaturze (750±50)°c przez 30−40 min., Chłodzony resztę zmielić z pięciokrotny ilości nadtlenku baru, spiekanych, rozpuszczone, filtrowane, jak opisano powyżej.

Фильтраты łączą, упаривают do objętości 5−10 cm, rozcieńczono wodą do objętości 50 cm, ogrzewać do wrzenia i wytrąca siarczan baru gorącym roztworem kwasu siarkowego 1:9. Przez 2−3 h sprawdzają kompletność wytrącania siarczanu baru, dodając kilka kropli roztworu kwasu siarkowego 1:9. Roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, przemycie osadu na filtrze gorącym roztworem kwasu solnego 1:5, a następnie 5−6 razy gorącą wodą. Roztwór ochłodzono, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Błąd wartości stężenia masowego rodu w roztworze wynosi ±0,004 mg/cm.

8.1.2 Roztwory masowymi stężenia złota, palladu, platyny, selenu, antymonu, telluru, kadm, aluminium, cyny 1 mg/cm

Tuz każdego metalu o masie 0,1 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmswiezo mieszaniny kwasu azotowego i solnego kwasów 1:3. Po rozwiązaniu навесок i zaprzestania wydzielania brązowych par tlenków azotu roztwory упаривают do wielkości 3−5 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego 1:5. Roztwory chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać.

Błąd wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±0,004 mg/cm.

8.1.3 Roztwory masowymi stężenia żelaza, miedzi, bizmutu, ołowiu, kobaltu, arsenu i niklu 1 mg/cm

Tuz każdego metalu o masie 0,1 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, rozpuścić w 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1 po podgrzaniu. Roztwory wytrzymują na płycie do usuwania tlenków azotu, nie doprowadzając do wrzenia, chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane ilość do kreski wodą i wymieszać.

Błąd wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±0,004 mg/cm.

8.1.4 Roztwory masowymi stężenia manganu, magnezu, tytanu, chromu i cynku 1 mg/cm

Tuz każdego metalu o masie 0,1 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, rozpuścić w 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1 po podgrzaniu, nie doprowadzając do wrzenia. Roztwory chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Błąd wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±0,004 mg/cm.

8.1.5 Roztwór masowej koncentracji krzemu 1 mg/cm

W стеклоуглеродный tyglu o pojemności 50 cmumieszczone 1,0 g wodorotlenku sodu i tuz dwutlenku krzemu () o masie 0,214 g, zwisającą z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 r. Tygiel umieszcza się w piecu i one zrastają się w temperaturze (450±50)°c przez 20 min. Tygiel wyjęty z муфельной pieca i chłodzi się do temperatury pokojowej. W tygiel dodają 20 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, zawartość tygla przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane ilość do kreski wodą, wymieszać i od razu przenieść do szczelnie zamykanego opakowania z tworzyw sztucznych, полипропиленовую lub teflon pojemność.

Błąd wartości stężenia masowego krzemu w roztworze wynosi ±0,003 mg/cm.

Dopuszcza się stosowanie innych metod gotowania podstawowych roztworów, a także korzystanie z gotowych, standardowych lub poświadczających roztworów pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

8.2 Przygotowanie składów pośrednich rozwiązań

8.2.1 Przygotowanie pośredniego roztworu zawierającego złoto, platyna, pallad, rod, selen, antymon, tellur

Roztwór A: Pipety wybrane na 10 cmpodstawowych roztworów wymienionych elementów i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Wartość stężenia masowego każdego z tych elementów w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

Błąd wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±1,1 g/cm.

8.2.2 Przygotowanie pośredniego roztworu zawierającego żelazo, kobalt, mangan, miedź, nikiel, ołów, cynk

Roztwór B: Pipety wybrane na 10 cmpodstawowych roztworów wymienionych elementów i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Wartość stężenia masowego każdego z tych elementów w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

Błąd wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±1,1 g/cm.

8.2.3 Przygotowanie pośredniego roztworu zawierającego aluminium, bizmut, arsen, kadm, magnez, cyna, chrom, tytan

Roztwór W: Pipety wybrane na 10 cmpodstawowych roztworów wymienionych elementów i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Wartość stężenia masowego każdego z tych elementów w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

Błąd wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±1,1 g/cm.

8.2.4 Przygotowanie pośredniego roztworu zawierającego krzem

Roztwór Do: Pipety wybierają 10 cmpodstawowego roztworu krzemu i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać, wlać do przechowywania w szczelnie zamykanego opakowania z tworzyw sztucznych, полипропиленовую lub teflon pojemność.

Wartość stężenia masowego krzemu w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

Błąd wartości stężenia masowego pierwiastków w roztworze wynosi ±1,1 g/cm.

Roztwory przygotowane wg 8.2, przechowywać w temperaturze pokojowej w szczelnie zamkniętych pojemnikach nie więcej niż 1 miesiąc.

Na pojemnikach z rozwiązań musi być наклеены etykiety z podaniem nazwy lub objaśnienia elementów, stężenia masowego elementów i niepewności jej ustalenia, datę przygotowania i czas przechowywania roztworu.

8.3 Przygotowanie próbek градуировочных

Градуировочные próbki do oznaczania zanieczyszczeń przygotowują z pośrednich rozwiązań A, B, W, K, przygotowanych przez 8.2.1−8.2.4.

Do kolby o pojemności 100 cmpipetami wybierają аликвотные części pośrednich rozwiązań zgodnie z tabelą 3, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać. «Zerowym» roztworem (градуировочный próbkę. — 0) jest roztwór kwasu solnego 1:5.


Tabela 3 — Градуировочные próbki do oznaczania zanieczyszczeń

Roztwory GO-0, Si-1, Si-2, Si-3, Si-4 wlać do przechowywania w szczelnie zamykanego opakowania z tworzyw sztucznych, полипропиленовую lub teflon pojemność.

Roztwory przechowywać nie więcej niż 5 dni w temperaturze pokojowej.

Dopuszcza się stosowanie innych sposobów gotowania градуировочных roztworów pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

9 Przeprowadzenie analizy

9.1 Przygotowanie próbek

Laboratorium próbę srebra wstępnie oczyszczone z powierzchniowych zanieczyszczeń. Dla tego ją umieścić w szklance, приливают roztwór kwasu solnego 1:1 tak, aby cała próba okazała się w roztworze, i gotować przez 5 min. Roztwór odsączono i przemyto srebrny 5−6 razy wodą metodą dekantacji. Szklanka z промытым srebrem umieszcza się w piecu szafa i suszy w ciągu 1 h w temperaturze (100±5)°C.

9.1.1 Przygotowanie roztworów analizowanych próbek do określenia zanieczyszczeń

W przypadku potrzeby określenia krzemu wśród innych zanieczyszczeń zaleca się przeprowadzać wszystkie operacje we ptfe lub teflonowej patelni. Jeśli nie jest wymagane oznaczanie krzemu, wolno przeprowadzać operacje w szklanych kieliszkach.

W celu przeprowadzenia analizy wykonują dwa równoległe definicji. Zawieszenia srebra o masie (0,5−2,0) g każda waży z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, umieścić w zlewki o pojemności 50 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1 i rozpuszcza się w ciągu 1 h pod przykryciem po podgrzaniu, nie doprowadzając do wrzenia.

Po schłodzeniu roztworu dodać 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1 przy stałym mieszaniu bagietką szklaną aby uniknąć zagęszczania osadu chlorku srebra. Roztwór z osadem wytrzymują na płycie w ciągu 1 godz. pod przykryciem, nie doprowadzając do wrzenia i mieszając 2−3 razy.

W schłodzonego roztworu dodać 5 cmstężonego kwasu solnego przy energicznym mieszaniu bagietką szklaną, umyć ją wodą nad szklanką i rozgrzanym roztwór do pełnej krzepnięcia chlorku srebra w ciągu 1 godz. pod przykryciem, nie doprowadzając do wrzenia.

Ochłodzony roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 25 lub 50 cmprzez wstępnie umyć dwa razy wodą podwójny filtr «niebieska wstążka». Przemywa się osad chlorku srebra na filtrze roztworem kwasu solnego 1:100 do objętości cieczy w kolbie trochę mniej nominalnej pojemności, dostosowane do kreski wodą i wymieszać (roztwór 1).

Otrzymany roztwór 1 używane do oznaczania zawartości zanieczyszczeń.

9.1.2 Przygotowanie roztworów analizowanych próbek do określenia zanieczyszczeń, соосаждаемых z chlorku srebra

Filtr z osadu chlorku srebra na 9.1.1 umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 10 cmkwasu siarkowego i kwasu azotowego, wytrzymują w temperaturze pokojowej do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu, a następnie ogrzewano w maksymalnej temperaturze ogrzewania, elektrycznej płyty, aż do podświetlenia gęstych oparów серного bezwodnika. Szklanka przestawić na przednią część płyty, ostrożnie dodać 5−7 kropli kwasu azotowego i ponownie ogrzewa się do zaznaczenia gęstych oparów серного bezwodnika. Operację dodawania kwasu azotowego należy powtarzać aż do całkowitego rozpuszczenia chlorku srebra. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, schłodzić, dodać mieszając 10 cmkwasu azotowego, 100 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Następnie do roztworu dodać 3 cmkwasu solnego i natychmiast przesączyć do zlewki przez filtr «niebieska wstążka», wcześniej umytą 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:100 i dwa razy gorącą wodą. Osad chlorku srebra przemywa się dekantację 5−6 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:100, nie analizują. Otrzymany przesącz упаривают do wielkości 3−5 cm, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 lub 50 cmroztworu kwasu solnego 1:5, dostosowane ilość do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać (roztwór 2).

Otrzymany roztwór 2 używane do oznaczania zawartości zanieczyszczeń.

Dopuszcza się łączenie roztworów 1 i 2 w celu przeprowadzenia pomiarów.

Jednocześnie z przygotowaniem próbek w tych samych warunkach przeprowadzić dwa kontrolnych («puste») doświadczenia, aby wprowadzić poprawki do wyników analizy na czystość odczynników.

9.2 Przeprowadzenie pomiarów

9.2.1 Przygotowanie mas do pracy i pracę na urządzeniu przeprowadza się zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru. Program pomiarów wprowadzać wartości masowych stężeń градуировочных próbek, długości fal analitycznych linii, punktu korekcji tła, ustawienia osocza.

Zalecane długości fal linii analitycznych przedstawiono w tabeli 4.


Tabela 4 — Długości fal linii analitycznych

Dopuszcza się stosowanie innych linii, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

9.2.2 Градуировочные próbki konsekwentnie wprowadzać w osoczu i mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów po odjęciu tła (natężenia promieniowania widma obok analitycznej linią programowanego elementu). Dla każdego roztworu wykonać trzy pomiary i obliczają średnią wartość natężenia.

Градуировочные techniczne otrzymują w układzie współrzędnych (, ), gdzie masowe stężenie określonego elementu w roztworze skalującej, w g/cm,  — wartość intensywności analitycznej linii tego elementu po odjęciu tła.

9.2.3 Następnie w osoczu jest podawany roztwory kontrolne doświadczeń i analizowanych próbek. Dla każdego roztworu wykonać trzy pomiary natężenia linii analitycznych określonych elementów (po odjęciu tła) i obliczają wartości średnie. Z pomocą градуировочной techniczne znajdują się wartość stężenia masowego elementu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby i doświadczenia kontrolnego.

10 Ocena dopuszczalności wyników równoległych definicji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy

10.1 ułamek masowy programowanego elementu , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — wartość stężenia masowego programowanego elementu w анализируемом roztwór otrzymany w градуировочной charakterystyce, g/cm;

 — среднеарифметическое wartość dwóch wyników równoległych definicji stężenia masowego elementu w roztworach kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość analizowanego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

Wynikiem pojedynczego analizy foreach jest kwota masowych akcji, określonych z roztworów 1 i 2.

10.2 Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają według GOST R ISO 5725−6 dopasowując absolutnego rozbieżności dwóch wyników równoległych definicji z wartością limitu powtarzalności , podanymi w tabeli 2.

Jeśli nie przekracza , to dwa wyniku równoległych definicji uznają dopuszczalne i za ostateczny wynik analizy biorą ich среднеарифметическое wartość.

Jeśli przekracza , to spędzić jeszcze dwa równoległe definicji. Jeśli przy tym zakres czterech wyników równoległych definicji () nie przekracza krytyczny zakres do 4, to za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość czterech wyników równoległych definicji.

Kluczowy zakres oblicza się ze wzoru

, (3)

gdzie 3,6 — współczynnik krytycznego zakresu czterech równoległych definicji;

 — odchylenie standardowe powtarzalności, których wartości przedstawiono w tabeli 2.

Jeśli zakres czterech wyników równoległych definicji przekracza , to za ostateczny wynik analizy biorą medianę czterech wyników równoległych definicji.

11 publikacja wyników pomiarów

Wynik analizy (pomiarów) są w postaci:

i , 0,95,

gdzie  — udział masowy programowanego elementu, %;

 — charakterystyka błędu pomiaru masowego udziału określonego elementu przy 0,95. Wartości podane w tabeli 2.

Przy tym wartość liczbowa wyniku analizy округляют do rozładowania, w którym znajduje się najnowsza значащая cyfra jego błędu.

12 Kontrola dokładności wyników analizy

12.1 Kontrola pośredniej прецизионности i powtarzalności

Podczas kontroli pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać limit pośredniej прецизионности , podany w tabeli 2.

Podczas kontroli powtarzalności wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu, nie powinno przekraczać granicę powtarzalności , podany w tabeli 2.

12.2 Kontrola poprawności

Kontrola poprawności prowadzą poprzez analizę próbek do kontroli (OK) i kontrolnych prób.

Podczas kontroli poprawności wartość bezwzględna różnicy między wynikiem analizy i budowania wartości masowego udziału elementu-zanieczyszczeń w próbce do monitorowania lub kontroli próbie nie może przekroczyć wartości krytycznej .

Krytyczna wartość oblicza się ze wzoru

, (4)

gdzie  — niepewność wartości odniesienia masowego udziału elementu-zanieczyszczeń w próbce do kontroli lub próbie kontrolnej, %;

 — wartość wskaźnika dokładności wyników analizy, odpowiednie odniesienie wartości masowego udziału elementu-zanieczyszczenie OK lub próbie kontrolnej, %. Wartości podane w tabeli 2.

Bibliografia

________________

* Dokument nie zawiera. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.

__________________________________________________________________________
OFT 669.214; 543.06; 543.42; 311.214 OX 77.120.99

Słowa kluczowe: rafinowanego srebra, srebro w sztabach, zanieczyszczenia, metody analizy atomowej emisyjny z indukcyjnie związanych z plazmą metody analizy próbki kontrolne, kontrola dokładności wyników analizy, poprawność, precyzja