GOST 22519.2-77
GOST 22519.2−77 Tal. Metoda oznaczania niklu (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 22519.2−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
TAL
Metoda oznaczania niklu
THALLIUM. Method for the determination of nickel
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. P. Syczow, M. R. Саюн, W. I. Łysienko, I. A. Romanenko, W. A. Kołesnikowa
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4 od 21.10.93)
Za przyjęciem głosowało:
3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)
6. REEDYCJA (luty 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., marcu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)
Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda oznaczania niklu (przy masowym udziale niklu od 0,00002 do 0,0005%) w таллии marki Тл0 według GOST 18337*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18337−95. — Uwaga producenta bazy danych.
Фотоколориметрическое oznaczanie niklu opiera się na kolorowy reakcji jonów niklu z диметилглиоксимом w środowisku zasadowym w obecności utleniacza. Większość talu wstępnie oddziela ekstrakcji eterem z roztworu kwasu solnego 6 mol/dm.
Czułość metody 1 µg w wysokości 25 cm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 22519.0.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.
Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 20 g/dm.
Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 30 g/dm.
Brom według GOST 4109.
Диметилглиоксим według GOST 5828, alkoholowy roztwór 10 g/dm.
Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 200 g/dm.
Nikiel według GOST 849*, marki Н0.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97. — Uwaga producenta bazy danych.
Standardowe roztwory niklu.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,100 g metalicznego niklu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg niklu.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 2 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 2 µg niklu.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.
Eter диэтиловый (medyczny).
Wodoru nadtlenek według GOST 10929.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz talu masą 1,000 g (przy masowym udziale talu 99,98−99,99%) lub 5,000 g (przy masowym udziale talu 99,999−99,9995%) umieszcza się w kolbie o pojemności 100 cmi rozpuszczone w 4 i 8 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, приливают 10−20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 0,5−2 cmbromu i słabo ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia osadu chlorku tal.
Roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 100−150 cm, ścianki kolby umyć 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, приливают 30 cmetylowego estru i wstrząsnąć lejek w ciągu 1 min. Po separacji faz odpowiedni solânokislyj roztwór zostaje przeniesiony do innej делительную lejek, dodać 1−3 krople bromu, 30 cmeteru i wydobycia talu powtarzają, jak wyżej. Odpowiedni solânokislyj roztwór wylewa się do zlewki o pojemności 50 cm, dodać 0,5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparowano do par серного bezwodnika, dodać kilka kropli nadtlenku wodoru (utlenianie substancji organicznych), ochłodzono, umyć ściany szklanki 1−2 cmwody i ponownie odparować do oparów kwasu siarkowego.
Po schłodzeniu do pozostałej приливают 1 cmroztworu kwasu cytrynowego, zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu do ph 7 (na uniwersalnym papierkiem papierze) i приливают 1 cmw nadmiar, a następnie приливают 2,5 cmroztworu надсернокислого amonu, 2,5 cmroztworu диметилглиоксима i wymieszać. Malowane roztwór диметилглиоксимата niklu ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z obszarem przepuszczalności światła około 450 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy woda.
Ilość niklu w колориметрируемом roztworze ustalane na градуировочном
u grafiki.
3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W siedem wymiarów kolb o pojemności do 25 cmотмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B (co odpowiada 0; 1; 2; 4; 6; 8 i 10 µg niklu), rozcieńczono do objętości 10 cmwody, приливают 1 cmroztworu kwasu cytrynowego, zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu do ph 7 (na uniwersalnym papierkiem papierze) i приливают 1 cmw nadmiar. Dalej analiza zachowują, jak podano w p. 3.1.
Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям niklu budują градуировочный wykres.
3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa niklu,
— masa zaczepu talu, r.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).