GOST 18385.1-79

• gost-183851-79.pdf (594.17 KiB)
  ГОСТ 18385.1-79

GOST 18385.1−79 Niobu. Metody ustalania wolframu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 18385.1−79

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIOB

Metody ustalania wolframu

Niobium. Methods for the determination of tungsten

ОКСТУ 1709*
______________
* Kod normy. Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Termin ważności z 01.07.1980
do 01.07.1985*
_________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. W. Елютин, J. A. Karpow, A. R. Галканов, L. N. Królewską, W. W. Królowych, W. W. Недлер, W. G. Мискарьянц, Tj. M. Малютина, W. M. Michajłow, E. R. Намврина

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30 maja 1979 r. N 1968

W ZAMIAN GOST 18385.6−73

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 11.10.84 N 3561 z 01.03.85, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 08.12.89 N 3616 z 01.07.90

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 1, 1985 rok, ИУС N 3, 1990 rok


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania wolframu od 0,004 do 0,04%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 18385.0−79*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18385.0−89, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU (przy masowym udziale wolframu od 0,004 do 0,04%)

Metoda opiera się na rozkładzie próbki сплавлением zawieszenia z wodorotlenek sodu, oddziale wolframu od podstawy traktowaniem pływających wodą, ekstrakcji złożonych związków wolframu z дитиолом амилацетатом (lub chloroformem) i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu.

Wpływ dziesięć razy wagowego nadmiar molibdenu tłumione wprowadzeniem nadmiaru odnowiciela — треххлористого tytanu.

Ułamek masowy wolframu i molibdenu można oceniać z różnych аликвотных części jednego roztworu badanej próbki.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-60 lub podobnego typu.

Piec muflowy.

Tygle niklu.

Wagi analityczne.

Микробюретка.

Lejka podziałowe o pojemności 50 cm.

Pipeta z tłokiem.

Cylindry o pojemności 50−100 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 25, 100, 1000 cm.

Szklanki o pojemności 50, 100, 250 cm.

Wolframu (VI) tlenek.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77 i roztwór z masowym udziałem 10%.

Rozwiązanie: tuz wodorotlenku sodu o masie 100 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w wodzie, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane do kreski wodą.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Tytan metaliczny według GOST 19807−74* marki БТ1−00.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 19807−91. — Uwaga producenta bazy danych.

Woda destylowana.

Cynk-дитиол.

Zawieszenie cynk-дитиола: tuz cynk-дитиола o masie 0,1 g zmielić w porcelanowym moździerzu z minimalną ilością alkoholu i rozcieńcza się tym samym alkoholem do 25 cm. Przed zawieszeniem wstrząsnąć.

Tytan треххлористый, roztwór z masowym udziałem 15%: tuz tytanu o masie 0,5 g z zawartością substancji podstawowej nie mniej niż 99,5% rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu solnego w szklance o pojemności 25−50 cm, pokrytym strefą szybą. Początkowa objętość 10 cmstale wspierają dodatkiem kwasu solnego. Roztwór przechowywać w ciemnym склянке, z korkiem 3 dzień.

Амиловый ester kwasu octowego (амилацетат).

Chloroform według GOST 20015−88.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Przygotowanie do analizy

2.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów wolframu

Roztwór wolframu (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmwolframu: tuz tlenku wolframu masą 0,126 g, прокаленной do stałej masy po 600−700 °C, rozpuszcza się w kilku centymetrach sześciennych 10% roztworu wodorotlenku sodu; roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwór wolframu (roboczy), który zawiera 0,01 mg/cmwolframu, przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego wodą do 10 razy dziennie spożycia.

2.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 50 cmприливают 0,3; 0,5; 0,7; 3,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroboczego standardowego roztworu wolframu, co odpowiada 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15; 20; 30; 40 i 50 µg wolframu, wlać wody do 15 cm, приливают 15 cmkwasu solnego i wymieszać. Приливают 8−10 kropli roztworu треххлористого tytanu (pojawienie się fioletowe zabarwienie) i ogrzewać do wrzenia. Roztwory lekko chłodzi, приливают 1 cmzawieszenia cynk-дитиола i tłumaczą w cylindry z korkiem szklanym o pojemności 50−100 cm. Cylindry umieszczone w szklance wrzącej wody na 5−7 min Roztwory chłodzi, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50 cm, приливают z микробюретки lub pipety z tłokiem 5 cmамилацетата (lub chloroformu), wstrząsnąć 1 min i po złuszczania odrzucają fazę.

Otrzymane ekstrakty konsekwentnie tłumaczy się w suchą kuwetę фотоэлектроколориметра o grubości pochłaniającego światło warstwy 5 mm (przy masie wolframu w фотометрируемом ekstrakcie z ponad 20 µg) lub 10 mm (przy masie wolframu mniej niż 20 µg). Kuwetę przykryć pokrywką, dają wyciągowi odstać od pęcherzyków i pomiar gęstości optycznej każdego wyciągu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum pasma przy długości fali 660 nm w stosunku do wody.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas wolframu budują градуировочный grap

k.

2.2.1, 2.2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

0,3−0,5 g wiórów niobu (przy masowym udziale wolframu do 0,02% biorą 0,5 g, powyżej 0,02% — 0,3 g) umieszcza się w niklu tygiel, gdzie wstępnie stopiony na электроплитке 1 g wodorotlenku sodu, dodaje jeszcze 3 g wodorotlenku sodu, tygiel umieszcza się w zimny муфель, doprowadzić temperaturę do 800−850 °C i one zrastają się do uzyskania jednolitego pływających. Tygiel z расплавом chłodzi i przetwarzają na gotowanie 60 cmwody w zlewce o pojemności 150−200 cm.

Po ochłodzeniu roztwór z osadem tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski, dokładnie wymieszać i pozostawić do sedymentacji osadu. Wybrane 10−15 cmprzezroczystego roztworu w zlewce o pojemności 50−70 cm, rozcieńcza się wodą do 15 cm, приливают 15 cmkwasu solnego i wymieszać. Dodać 1,5 cmświeżo przygotowany roztwór треххлористого tytanu, pozostawić na 10 min, mieszając i ogrzewać do wrzenia. Roztwór lekko chłodzi, приливают 1 cmzawieszenia cynk-дитиола i tłumaczą w cylinder o pojemności 50−70 cmze szklanym korkiem. Cylindry umieszczone w szklance wrzącej wody na 5−7 min Roztwory chłodzi, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50 cm, приливают z микробюретки lub pipety z tłokiem 5 cmамилацетата (lub chloroformu), przy użyciu tego экстрагент, który został użyty podczas przygotowywania roztworów (patrz p. 2.2.2), i wstrząsnąć 1 min. Po rozwarstwienia fazę odrzucają, a ekstrakt tłumaczą w suchą kuwetę i pomiar gęstości optycznej (p. 2.2.2).

Równocześnie z analizą w tych samych warunkach prowadzą dwa równoległe kontrolnych doświadczenia, aby wprowadzić w wyniku analizy odpowiedniej zmiany.

Gęstość optyczna roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinna przekraczać 0,01. Z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masy wolframu w roztworze próbki znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy wolframu w próbie () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa wolframu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — ilość аликвотной części, cm;

 — masa zaczepu, r.

Różnica między wynikami dwóch równoległych definicji i wyników dwóch badań nie powinna przekraczać absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności pośrednich masowych wolframem liczą się metodą interpolacji liniowej.

2.4.2. Sprawdzanie poprawności wyników

Poprawność wyników analizy kontrolują metodą dodatków. W trzy niklu tygla jest umieszczony na 1 cmstandardowego roztworu (0,1 mg wolframu) i odparowano do sucha w warunkach łagodnego ogrzewania. W każdym tygiel dodaje się 1 g wodorotlenku sodu, ogrzewa się do roztopienia i wstrzykuje 0,5 g niobu, udział masowy wolframu w którym wynosi około 0,02%. Dodać do naczynia do spalań, tygle 3 g wodorotlenku sodu, umieszcza się w муфель i dalej analizują w pp.2.3; 2.4.

Za wynik analizy próbki z dodatkiem przyjmuje się średnią arytmetyczną z otrzymanych trzech wyników kilku definicji. Znajdująca wartość suplementy — różnica między wynikami analizy próbki z dodatkiem i początkowo otrzymanym wynikiem analizy tej samej próbki bez diety — powinna być w granicach 0,02±0,0025%.

Jeśli znalezioną wartość suplementy wykracza poza te granice, kontrola poprawności wyników powtarzają, zwiększając liczbę навесок do sześciu i uzyskując wynik analizy próbki z dodatkiem jako średnia arytmetyczna sześciu wyników kilku definicji.

Znajdująca się przy tym wartość suplementy powinno być (0,0200±0,0021)%.

2.4.1, 2.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

Sekcja 3. (Usunięty, Zm. N 2).