GOST 16883.3-71
GOST 16883.3−71 Metaliczno-miedzi, cynku lutowniczych. Widmowy metoda oznaczania zawartości ołowiu, żelaza i bizmutu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 16883.3−71*
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
METALICZNO-MIEDZI, CYNKU LUTOWNICZYCH
Widmowy metoda oznaczania zawartości ołowiu, żelaza i bizmutu
Silver-copper-zinc solders. Spectral method for determination of lead,
iron and content bismuth
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1972−07−01
Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 9 kwietnia 1971 r. N 713 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.07.72
Sprawdzony w 1985 r. Rozporządzeniem Gosstandartu
_______________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
W ZAMIAN OST 2987 w części oznaczania ołowiu
* REEDYCJA (lipiec 1986 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w marcu 1981 r., w lutym 1985 r. (ИУС 6−81, 5−85).
Niniejszy standard stosuje się w metaliczno-miedzi, cynku lutowniczych i instaluje widmowy metoda oznaczania ołowiu, żelaza i bizmutu (przy masowym udziale ołowiu i żelaza od 0,01 do 0,2% każdego; bizmutu od 0,001 do 0,02%).
Metoda opiera się na pomiarze почернений analitycznych linii w дуговом widmie. Związek почернений z masowym udziałem zainstalowany градуировочным harmonogramem, zbudowany w serii standardowych próbek.
Jako elektrod stosuje się pręty z analizowanego stopu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−77*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 22864−83. — Uwaga producenta bazy danych.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Mechanizm kwarcowy спектрограф średniej dyspersji.
Generator aktywny łuku prądu przemiennego.
Микрофотометр.
Zaciski dla elektrod z wymuszonym chłodzeniem.
Klisze spektralne typu II wrażliwością 10−15 jednostek.
Standardowe próbki przedsiębiorstwa.
Przedsiębiorca budowlany N 1 i fixer według GOST 10691.0−84, GOST 10691.1−84.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Próby i standardowe próbki muszą być w postaci dwóch odlewanych prętów o długości 20−30 mm, o średnicy 6 mm. Końce prętów wyostrzyć na półkuli lub ścięty z zabaw o średnicy 1,5−1,7 mm.
W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń próbki gotuje się w kwas solny, rozcieńczonym 1:1, w ciągu 3 min, przemywa wodą i suszy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Fotografowanie widm produkują na спектрографе przy szerokości szczeliny 0,015 mm, odległości między elektrodami 1,5 mm, mocy prądu łuku 5A, czas pieczenia 30, czasu ekspozycji 20 s. Междуэлектродный okres ustawia się na wzór.
Elektrody służą aluminiowe pręty. Widma zdjęcia na kliszy fotograficznej spektralne typu II.
Wraz z анализируемыми próbkami na jednej фотопластинке robi widma standardowych próbek frekwencyjnych analizowanego rodzaju stopu.
Dla każdej próby i standardowe próbki otrzymują po cztery równoległe spektrogramu.
Klisze wykazują w ciągu 3 min w temperaturze wywoływacza 18−20 °C. Okazaną фотопластинку płucze w wodzie, naprawić, ponownie myte i suszone.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Długości fal analitycznych linii widmowych przedstawiono w tabeli.
Definicja masowych udziałem elementów prowadzą metodą «trzech wzorców» z obiektywnym фотометрированием. Budują градуировочные grafiki dla każdego mierzonego elementu.
Zdefiniowany element | Długość fali mierzonego elementu, nm |
Element porównania |
Ołów | 266,31 |
Tło |
Ołów | 283,30 |
« |
Żelazo | 259,94 |
« |
Żelazo | 273,95 |
« |
Bizmut | 306,77 |
« |
Na osi y składają wartości różnicy почернений linii zanieczyszczeń i tła, a na osi x — wartości logarytmów stężenia standardowych próbek.
5.2. Zbieżność wyników równoległych definicji charakteryzuje się względnym odchyleniem standardowym równym 0,08.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2),
5.3. Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych pomiarów, uzyskanych w trzech спектрограммам, pod warunkiem
,
gdzie — największy wynik równoległych pomiarów;
— najmniejszy wynik równoległych pomiarów;
— względne odchylenie standardowe, co charakteryzuje konwergencji pomiarów;
— średnią arytmetyczną obliczoną z równoległych pomiarów (3).
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).