GOST 12551.1-82

• gost-125511-82.pdf (168.66 KiB)
  ГОСТ 12551.1-82

GOST 12551.1−82 Gatunki platynowo-miedziane. Metody oznaczania miedzi (ze Zmianą N 1)

GOST 12551.1−82

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY PLATYNOWO-MIEDZIANE

Metody oznaczania miedzi

Alloys platinum-copper. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Termin ważności z 01.01.84
do 01.01.89*
________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. A. Куранов, R. S. Хаяк, N.Z.Stiepanowa, N.D.Sergienko, I. R. Сажина, T. I. Bielajewa, E. B. Safonow

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Ciągła. ministra w. W. Boroday

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego Komitetu ZSRR według standardów od 30 września 1982 r. N 3866

W ZAMIAN GOST 12551−67 w części rozdz.2

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.04.88 N 1085 z 01.01.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 7, 1988 rok


Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania miedzi (przy masowym udziale miedzi od 2,0 do 3,0% i od 8,0 do 9,0%) w platynowo-miedzianych stopów.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22864−83.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i нормируемый wskaźnik марочного składu.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksu miedzi z amoniakiem, wstępnie wiążąc platyny w bezbarwny kompleks пиросернистокислым sodu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:3.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 1:40.

Sód сернистокислый piro, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 25%.

Platyna według GOST 13498−79 marki 99,9.

Miedź według GOST 859−78* marki МВЧк, М00к lub М00б.
______________
* Na terenie Federacji Федерациидействует GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór miedzi: 0,5000 g miedzi rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego (1:1), ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Przygotowanie standardowego roztworu stopu

Tuz platyny umieścić w zlewce o pojemności 150 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów, podawany standardowy roztwór miedzi i odparować do około 0,5 cm. Masa zaczepu platyny i pojemność standardowego roztworu miedzi przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

2.3.2. Oznaczanie miedzi

Próba stopu docierają do analizy w postaci cienkiej taśmy lub wiórów o grubości do 0,2 mm.

Tuz stopu o masie 0,3 g (przy masowym udziale miedzi od 2,0 do 3,0%) lub 0,1 g (przy masowym udziale miedzi od 8,0 do 9,0%) umieszcza się w zlewce o pojemności 150 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmmieszaniny kwasów i roztwór odparowano do 0,5 cm.

W analizowany i standardowe roztwory stopu dodaje 10 cmwody, 10 cmroztworu пиросернистокислого sodu i roztwór pozostawić na 10 min. Następnie dodać 25 cmwodnego amoniaku, roztwór ochłodzono i przesączono do kolby o pojemności 100 cm. Filtr przemyto zimnym roztworem amoniaku (1:10). Roztwór wlać do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd lub na spektrofotometrze przy długości fali 670 nm w kuwetach o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający platyny i miedzi

.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — gęstość optyczna analizowanego roztworu;

 — gęstość optyczna standardowego roztworu stopu;

 — udział masowy miedzi w standardowym roztworze stopu %.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać 0,15%.

Bezwzględne różnice średnich wyników definicji, uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach ( — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać 0,25%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników oznaczania masowego udziału miedzi odbywa się odtwarzaniem jej masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, bliskiego skład analizowanego stopu, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy.

Wyniki analizy próbek są uważane za dokładne, jeżeli bezwzględna różnica maksymalnej i minimalnej wartości udziałów masowych miedzi w sztucznej mieszanki nie przekracza 0,05%, przy masowym udziale miedzi od 2,0 do 3,0% 0,09% — przy masowym udziale miedzi od 8,0 do 9,0%.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MIEDZI

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami miedzi wraz z wprowadzeniem roztworu stopu w powietrzu-ацетиленовое płomień.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный.

Lampa z katodą wnękową, emitujący zakres atomów miedzi.

Kwas solny według GOST 3118−77 i roztwór z masowym udziałem 3%.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Mieszanina kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:3.

Miedź według GOST 859−78 marki МВЧк, М00к lub М00б.

Standardowe roztwory miedzi.

Roztwór A: 0,5000 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmmieszaniny kwasów, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski roztworem kwasu solnego z masowym udziałem 3% i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg miedzi.

Platyna według GOST 13498−79 marki 99,9.

Standardowe roztwory platyny.

Roztwór A: 1,0000 g platyny rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmmieszaniny kwasów, odparowano do 5 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski roztworem kwasu solnego z masowym udziałem 3% i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 10 mg platyny.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski roztworem kwasu solnego z masowym udziałem 3% i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1 mg platyny.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmmieszaniny kwasów. Roztwór odparowano do 5 cm, przenoszą w kolbie miarowej (tab.2), wlać do kreski roztworem kwasu solnego z masowym udziałem 3% i wymieszać.

Tabela 2

Z wymiarowy kolby wybierają аликвотную część (patrz tab.2), umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski roztworem kwasu solnego z masowym udziałem 3% i wymieszać.

Jednocześnie w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmprzygotowują standardowy roztwór stopu z koncentracją miedzi 5 mg/cmdla stopów z masowym udziałem miedzi od 2,0 do 3,0% lub 4,25 mg/cmdla stopów z masowym udziałem miedzi od 8,0 do 9% miedzi (tab.3).

Tabela 3

Analizowany i standardowe roztwory stopu rozpyla w powietrzu-ацетиленовое płomień atomowej absorpcji spektrofotometru i pomiar absorpcji przy długości fali 324,7 nm, instalacji szczeliny 4 (0,7 nm), prąd lampy 25 ma.

Przepływ powietrza i acetylenu regulują uzyskaniem maksymalnej absorpcji standardowego roztworu stopu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników — w pkt 2.4.

3.4.1. Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości stopów.

3.4.2. Kontrola poprawności wyników analizy — w pkt 2.4.3.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).