Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 18385.5-89

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 18385.5−89 Niobu. Metoda oznaczania krzemu


GOST 18385.5−89

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


NIOB

Metoda oznaczania krzemu

Niobium. Method for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.91
do 01.01.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

A. W. Елютин, L. N. Królewską, E. S. Блинова, I. D. Гузеев, A. S. Terehova

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 11.12.89 N 3644

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Pokój pkt
GOST 4212−76
 Rozdz.2
GOST 4640−84
 Rozdz.2
GOST 10157−79
 Rozdz.2
GOST 13079−81
 Rozdz.2
GOST 18289−78
 Rozdz.2
GOST 18300−87
 Rozdz.2
GOST 18385.0−89
 1.1



Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania krzemu w metalowym ниобии od 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния%.

Metoda opiera się na электротермической atomizacja krzemu w pobliżu pobierania metalowej próbki niobu w piecu атомизатора (kuwetę).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 18385.0.

2. APARATURA, MATERIAŁY, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Spektrofotometr atomowej абсорбционный firmy Perkin-Elmer model 300 lub podobny przyrząd, przeznaczony do pracy z grafitowym (wanienkę) mikrofalową.

Lampa drążonego katody na krzem typu ЛСП lub podobny.

Wagi analityczne.

Kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2.

Zlewki o pojemności 50, 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Pipety 2−2-5, 2−2-10, 2−2-25.

Woda destylowana, dwukrotnie перегнанная.

Papier filtr.

Argon według GOST 10157.

Sód кремнекислый według GOST 13079.

Sód вольфрамовокислый 2-wodny według GOST 18289, roztwór z masowym udziałem 5%: tuz sodu вольфрамовокислого 2-wodnego o masie 5,0 g sodu rozpuszczono w wodzie destylowanej i tłumaczy się w kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Wełna mineralna według GOST 4640*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 4640−93. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwory porównania

Roztwór A (zapasowy): tuz masą 2,6522 g wstępnie прокаленного i доведенного do stałej masy кремнекислого sodu rozpuszczono w wodzie destylowanej i przenieść się w kolbie miarowej na 1000 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния. Rozwiązanie dostosowane do etykiety бидистиллированной wodą i wymieszać; 1 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияroztworu zawiera 1 mg krzemu; sprawdzają GOST 4212.

Roztwór B: аликвотную część roztworu A ilością 10 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияtłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, dodać бидистиллированной wodą do kreski i wymieszać; 1 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияroztworu B zawiera 0,1 mg krzemu.

Roztwór W: аликвотную część roztworu B o pojemności 10 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияtłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, dostosowane do etykiety бидистиллированной wodą i wymieszać; 1 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияroztworu W zawiera 0,01 mg krzemu.

Roztwory porównania krzemu (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния), zawierające 0,0005; 0,001; 0,002 mg/cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияkrzemu: trzy kolby o pojemności 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияwstrzykuje 5, 10, 20 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияroztworu W приливают бидистиллированной wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór porównania krzemu ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, zawierający 0,005 mg/cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияkrzemu: wybrane 25 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияroztworu W, umieszcza się w kolbie o pojemności 50 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, приливают бидистиллированную wodą do kreski i wymieszać.

Roztwory porównania krzemu ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияprzygotować dzień przeprowadzenia analizy próbki. Przy prowadzeniu analizy dla pojedynczego pomiaru zużywa 0,02 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияroztworu porównania. Bezwzględna ilość krzemu w tym zakresie dla ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияwynosi 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 2·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 4·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияg, odpowiednio.

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY


Графитовую mikrofalowa przygotowują do pracy: do szklanki z roztworem wolframian sodu pionowo umieszczone 8−10 kuwet grafitowych, są moczone w ciągu 2−3 h. Następnie wyjąć kuwety z roztworu i suszone ich wietrzenie szafy w temperaturze 120 °C, z gniazdami do góry w otwór do napełniania. Po wysuszeniu kuwety zapalić w trybie: 100 °C — 30 c, 1000 °C — 10, 2600 °C — 30 s. Całą operację powtórzyć dwukrotnie.

Po przygotowaniu urządzenia do pracy zgodnie z instrukcją próbę o masie 15−30 mg umieszcza się w kuwetę za pomocą strzykawki-szpachelki, zawierają prąd wody i argonu, a następnie obejmują ogrzewanie kuwety zgodnie z następującymi trybami w tabeli. Te same operacje robi z porównania rozwiązań stosowanych do budowania krzywej kalibracyjnej.

     
Parametry urządzenia
 Tryb pracy
  Roztwór porównania
 Analizowane próbki
Prąd zasilania, ma (lampa ЛСП)
 30
 30
Długość fali, nm
 251,61
 251,61
Temperatura, °C
 110
 -
Czas suszenia,
 30
 -
Temperatura atomizacja, °C
 2400
 2400
Czas atomizacja, z
 60
 120
Czas chłodzenia piecu grafitowym, z
 40
 40



Zużycie alkoholu przed każdą instalacją kuwety i wymianą grafitowych kontaktów wynosi 5 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Kuwetę należy wymieniać co 50 definicji.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Powierzchnia absorpcji sygnału otrzymanego z roztworu porównania, oblicza się ze wzoru placu trójkąta. Na podstawie wyników pomiarów roztworów porównania budują градуировочный wykres zależności: powierzchnia pod krzywą absorpcji — masa mierzonego elementu.

Podczas analizy metalowego niobu абсорбционный sygnał krzemu znacznie dokręcona, więc powierzchnia pod krzywą (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния), mmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, obliczamy według wzoru

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния,


gdzie ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — maksymalna wysokość sygnału absorpcji, mm;

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияi ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — czas, odpowiednie odległości w регистограмме od momentu pojawienia się sygnału absorpcji do 40 i 120 z odpowiednio:

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияi ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — wysokość sygnału absorpcji w czasie ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияi ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияodpowiednio, mm

.

4.1.1. W градуировочному grafiki znajdują masy krzemu w próbce. Ułamek masowy krzemu (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния,


gdzie ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — masa krzemu, znaleziona w градуировочному grafiki, w próbie o masie ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияr.

Za wynik analizy (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния) przyjmuje się średnią wartość wyników pięciu równoległych definicji. Wartość bezwzględna różnicy maksymalnego i minimalnego wyników z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния0,95 nie powinno być więcej ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния. Wartość bezwzględna różnicy dwóch badań z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния0,95 nie powinno być więcej ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

5. SPRAWDZANIE POPRAWNOŚCI WYNIKÓW


Poprawność wyników analizy sprawdzają metodą zmiennej zawieszenia. Trzy zawieszenia próbki o masie około 10 mg i trzy zaczepu dwa razy więcej analizują w rozdz.3 i 4.

Różnica największej i najmniejszej z среднеарифметических wartości wyników dwóch definicji z zawieszenia masie około 10 i 20 mg nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności wyników dwóch badań do masowego udziału określonego elementu, odpowiedniej średni wynik wszystkich definicji.