GOST R 54313-2011

• gost-r-54313-2011.pdf (687.74 KiB)
  ГОСТ Р 54313-2011

GOST R 54313−2011 Pallad. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z indukcyjnie związanej plazmą

GOST R 54313−2011

Grupa В59

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

PALLAD

Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z indukcyjnie związanej plazmą

Palladium. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis

OX 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2012−01−01

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Krasnojarska zakład metali kolorowych imienia W. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»)

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 102 «Platinum metale"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 30 marca 2011 r. nr 39-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się na аффинированный pallad w sztabach i w proszku z masowym udziałem palladu nie mniej niż 99,8%, przeznaczony do produkcji stopów, półproduktów, chemicznych związków palladu.

Norma określa metody atomowej emisyjnego analizy z indukcyjnie związanej osocza w celu określenia udziałów masowych zanieczyszczeń: aluminium, baru, żelaza, złoto, iryd, kadmu, wapnia, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, molibdenu, niklu, cyny, platyny, rodu, rutenu, ołowiu, srebra, antymonu, tytanu, chromu, cynku w аффинированном палладии.

Metoda analizy oparta jest na wzbudzenia atomów próbki w indukcyjnie związanej osoczu i pomiarze intensywności analitycznej linii określonego pierwiastka (dalej — elementu) podczas rozpylania frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki do plazmy. Związek intensywności linii z koncentracją elementu w roztworze ustalane za pomocą градуировочной techniczne. W celu uwzględnienia możliwych macierzy wpływów definicja odbywa się z wykorzystaniem standardu wewnętrznego.

Metoda pozwala określić masowe udziału zanieczyszczeń w zakresach podanych w tabeli 1.


Tabela 1 — Zakresy pomiarów masowych udziałów określonych elementów

W procentach

Skład chemiczny аффинированного palladu w sztabkach i proszku spełnia wymagania GOST 31291, GOST R 52244.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST R 8.563−2009 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody (techniki) wykonywania pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST R 52244−2004 Pallad аффинированный. Warunki techniczne

GOST R 52245−2004 Platyna аффинированная. Warunki techniczne

GOST R 52361−2005 Kontrola obiektu analityczne. Terminy i definicje

GOST R 52599−2006 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST R 53228−2008 Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Odczynniki. Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4108−72 Odczynniki. Baru chlorek 2-wodny. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4530−76 Odczynniki. Wapń węgiel. Warunki techniczne

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom metaliczny. Wymagania techniczne i warunki dostawy

GOST 6008−90 Mangan metaliczny i mangan азотированный. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 6835−2002 Złoto i stopy na jego podstawie. Marki

GOST 6836−2002 Srebro i stopy na jego podstawie. Marki

GOST 9428−73 Odczynniki. Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 12338−81 Iryd w proszku. Warunki techniczne

GOST 12342−81 Rod w proszku. Warunki techniczne

GOST 12343−79 Ruten w proszku. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14262−78 Kwas siarkowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 19807−91 Tytan i stopy tytanu odkształcalne. Marki

GOST 22861−93 Ołowiu wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 28058−89 Złoto w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 28595−90 Srebro w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 31290−2005 Platyna аффинированная. Warunki techniczne

GOST 31291−2005 Pallad аффинированный. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie stosowane terminy według GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R 52361.

4 Dokładność (poprawność i precyzja) metod

4.1 Wskaźniki precyzji metody

Wskaźniki precyzji metody: granice przedziału, w którym z prawdopodobieństwem 0,95 jest absolutna dokładność wyników analizy (mieści się w malarstwie nadana błąd) , odchylenia standardowe powtarzalności , odchylenia standardowe pośredniej прецизионности , wartości powtarzalności , granica pośredniej прецизионности i granicy powtarzalności  — w zależności od masowego udziału określonego elementu-zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wskaźniki precyzji metody (0,95)

W procentach

Dla pośrednich wartości udziałów masowych określonych elementów wartości wskaźników dokładności znajdują się metodą interpolacji liniowej na podstawie wzoru

, (1)

gdzie  — wartość wskaźnika precyzji dla wyniku analizy , %;

,  — wartości wskaźnika precyzji, odpowiednie dolnej i górnej poziomy masowych udziałów określonych elementów, między którymi znajduje się wynik analizy, %;

 — wynik analizy, %;

,  — dolny i górny poziomy masowych udziałów określonych elementów, między którymi znajduje się wynik analizy, %.

4.2 Poprawność

Do oceny systematycznego błędu niniejszej metody określania wszystkich zanieczyszczeń w палладии używają jako wartości odniesienia poświadczający wartości udziałów masowych elementów w państwowych standardowych próbkach składu palladu GUS 7615−99 (zestaw Pd-36), GUS 7331−96 (zestaw Pd-28) lub innych GUS, nie są gorsze od międzynarodowych rekrutacyjnych określonych elementów i metrologicznym cech.

Systematyczna błąd metody przy poziomie istotności 5% GOST R ISO 5725−4на wszystkich zdefiniowanych poziomach masowych udziałem zanieczyszczeń w палладии незначима.

4.3 Precyzja

Zakres dwóch wyników definicji, uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabeli 2 granica powtarzalności według GOST R ISO 5725−6 średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach w przypadku prawidłowego stosowania metody.

W obrębie laboratorium dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 limit pośredniej прецизионности według GOST R ISO 5725−3 średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach w przypadku prawidłowego stosowania metody.

Wyniki analizy tej samej próbki otrzymane dwoma laboratoriami (zgodnie z pkt 6−8 niniejszego standardu), mogą ulec zmianie w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 granica powtarzalności według GOST R ISO 5725−1 średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach w przypadku prawidłowego stosowania metody.

5 Wymagania

5.1 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy, wymagania bezpieczeństwa wykonywanych prac i zapewnienia bezpieczeństwa ekologicznego odbywa się zgodnie z GOST R 52599.

5.2. Wymagania dotyczące kwalifikacji wykonawców

Do wykonania analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na używanym sprzęcie.

6 Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, materiały i odczynniki

Aluminium metaliczny według GOST 11069.

Amon молибденовокислый według GOST 3765.

Argon gazowy lub ciekły najwyższej klasy zgodnie z GOST 10157.

Atomowej-spektrometr emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą pracy zakres długości fal od 170 do 500 nm, z możliwością przeprowadzenia procedury korekcji tła, z przegubem przeglądu osocza.

Baru chlorek według GOST 4108.

Baru benzoilu (nadtlenek baru) szczególnej czystości w [1].

Wagi laboratoryjne wg GOST R 53228 z limitem dopuszczalnej całkowitej niepewności pomiaru nie więcej niż ±0,0003 r.

Woda destylowana według GOST 6709, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub skasowaniem przez kolumny jonowymiennej.

Lejki laboratoryjne W-75−110 HS według GOST 25336 lub polietylenu.

Hermetycznie zamykane pojemniki polietylenowe, polipropylenowe lub teflonowe o pojemności 50, 500 cm.

Żelazo odnowiony przez [2].

Złoto w sztabkach według GOST 6835 lub GOST 28058 z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej niż 99,99%.

Iryd w proszku zgodnie z GOST 12338 z masowym udziałem substancji podstawowej co najmniej 99,97%.

Kadm według GOST 1467.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262, rozcieńcza się 1:9.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, rozcieńczone 1:1, 1:3, 1:5.

Kobalt według GOST 123.

Kolby pomiarowe 1−50−2, 1−100−2, 1−500−2 według GOST 1770.

Dwutlenek krzemu według GOST 9428.

Magnez według GOST 804.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Miedź według GOST 859.

Sodu wodorotlenek szczególnej czystości według GOST 4328.

Nikiel według GOST 849.

Cyna według GOST 860.

Piec muflowy z termostatem z temperaturą ogrzewania do 1000 °C.

Pipety 2−2-1, 2−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-20 według GOST 29169.

Platyna аффинированная według GOST R 52245 lub GOST 31290 z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej 99,98%.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342 z masowym udziałem substancji podstawowej co najmniej 99,97%.

Ruten w proszku zgodnie z GOST 12343 z masowym udziałem substancji podstawowej co najmniej 99,97%.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861 lub GOST 3778.

Srebro w sztabkach według GOST 6836 lub GOST 28595 z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej niż 99,99%.

Skand techniczny w [3].

Szklanki laboratoryjne W-1−600 THS według GOST 25336.

Szklanki teflonowe z pokrywami o pojemności od 50 do 100 cm.

Standardowe próbki składu palladu GUS 7615−99 (zestaw Pd-36), GUS 7331−96 (zestaw Pd-28) lub inne, nie gorsze w skład elementów-zanieczyszczeń i precyzji.

Szyby strefy o średnicy 65 mm lub polietylenu.

Moździerz агатовая.

Antymon według GOST 1089.

Tygle корундовые.

Tygle стеклоуглеродные o pojemności 50 cm.

Tytan według GOST 19807.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka» [4].

Chrom metaliczny według GOST 5905.

Cynk według GOST 3640.

Zegar ogólnego przeznaczenia.

Szafa suszarka z temperaturą ogrzewania do 150 °C.

Kuchnia elektryczna z zakrytą spiralą i regulowaną temperaturą ogrzewania do 300 °C.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, urządzeń pomocniczych, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

7 Przygotowanie do analizy

7.1 Przygotowanie roztworów podstawowych

W poniższych procedurach przygotowania standardowych roztworów podano masy навесок materiałów czystości nie niższej niż 99,96%. W przypadku stosowania odczynników niższych kwalifikacji wprowadzać zmiany masy zawieszenia w zależności od zawartości głównego składnika, określonego w paszporcie. Przygotowane roztwory przechowywać nie więcej niż jednego roku, za wyjątkiem roztworu srebra na 7.1.2, który przechowuje się nie dłużej niż miesiąc.

7.1.1 Roztwory masowymi stężenia rod, iryd, ruten 1 mg/cm

Tuz każdego metalu o masie 0,5 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, zmielić w moździerz agatowy z 5-krotnym ilości nadtlenku baru, aż do uzyskania jednorodnej masy. Otrzymaną mieszaninę przenosi się do корундовый tygiel, umieścić w zimnej муфельную mikrofalowa i spiekanych w temperaturze (950±50) °C w ciągu 2−3 h.

Tygiel z спеком ochłodzono do temperatury pokojowej, przenosi się do zlewki o pojemności 600 cm, speck zwilżyć wodą i potraktowano roztworem kwasu solnego 1:1. Szklanka ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia спека, nie doprowadzając roztwór do wrzenia. Schłodzone do temperatury pokojowej roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka». Filtr 5−6 razy myte gorącym roztworem kwasu solnego 1:5.

Jeśli masz na filtrze ciemnego zanurzenie go tolerują w корундовый tygiel wraz z filtrem, suszone na powietrzu, umieścić tygiel podbicie муфельную mikrofalowa, zawiera ogrzewanie i zapalić się w temperaturze (750±50) °c przez 30−40 min., Chłodzony resztę zmielić z 1,0 g nadtlenku baru, spiekanych, rozpuszczone, filtrowane, jak opisano powyżej.

Фильтраты łączą, упаривают do objętości 20−30 cm, rozcieńczono wodą do objętości 250−300 cm, ogrzewać do wrzenia i wytrąca siarczan baru gorącym roztworem kwasu siarkowego 1:9. Przez 2−3 h sprawdzają kompletność wytrącania siarczanu baru, dodając kilka kropli roztworu kwasu siarkowego 1:9. Roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, przemycie osadu na filtrze gorącym roztworem kwasu solnego 1:5, a następnie 5−6 razy gorącą wodą. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:1 i wymieszać.

7.1.2 Roztwór masowego stężenia srebra 1 mg/cm

Tuz srebra o masie 0,2 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, rozpuścić w 20 cmroztworu kwasu azotowego 1:1 po podgrzaniu. Do roztworu dodano 100 cmkwasu solnego, ogrzewać do rozpuszczenia osadu chlorku srebra. Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:1 i wymieszać.

7.1.3 Roztwory masowymi stężenia platyny, złota, aluminium, kobaltu, cyny, antymonu, kadmu 1 mg/cm

Tuz każdego metalu o masie 0,5 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, rozpuścić po podgrzaniu mieszaniny kwasu solnego i azotowego 3:1. Po rozwiązaniu навесок i zaprzestania wydzielania brązowych par tlenków azotu roztwory упаривают do wielkości 3−5 cm, dodać 50 cmroztworu kwasu solnego 1:5. Roztwory chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 500 cmkażda, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać.

7.1.4 Roztwory masowymi stężenia ołowiu, żelaza, miedzi, niklu 1 mg/cm

Tuz każdego metalu o masie 0,5 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, po podgrzaniu rozpuszczone w 50 cmroztworu kwasu azotowego 1:1. Roztwory rozgrzanym do usuwania tlenków azotu (zakończenia przydziału brązowych par), nie doprowadzając do wrzenia, chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 500 cmkażda, dostosowane ilość do kreski wodą, wymieszać.

7.1.5 Roztwory masowymi stężenia cynku, chromu, manganu, magnezu, tytanu 1 mg/cm

Tuz każdego metalu o masie 0,5 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, rozpuścić w 50 cmroztworu kwasu solnego 1:1 po podgrzaniu, nie doprowadzając do wrzenia. Roztwory chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 500 cmkażda, dostosowane ilość do kreski wodą i wymieszać.

7.1.6 Roztwór masowego stężenia molibdenu 1 mg/cm

Tuz molibdenian amonu [(NH)MoO·4HO] masa 0,920 g rozpuszcza się w 50 cmgorącej wody, schłodzić, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane ilość do kreski wodą, wymieszać.

7.1.7 Roztwór masowej koncentracji baru 1 mg/cm

Tuz chlorku baru (BaCI·2H) masą 0,889 g rozpuszcza się w 50 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać i wlać do szczelnie zamykanego opakowania z tworzyw sztucznych, полипропиленовую lub teflon pojemność.

7.1.8 Roztwór masowego stężenia wapnia 1 mg/cm

Węglanem wapnia (Saso) suszy się do stałej masy w temperaturze (100±5) °C, wybierają tuz masą 1,249 g, rozpuścić w 50 cmroztworu kwasu solnego 1:5. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać i wlać do szczelnie zamykanego opakowania z tworzyw sztucznych, полипропиленовую lub teflon pojemność.

7.1.9 Roztwór masowej koncentracji krzemu 1 mg/cm

W стеклоуглеродный tyglu o pojemności 50 cmumieszczone 3,0 g wodorotlenku sodu i tuz dwutlenku krzemu (SiO) o masie 1,070 r. Tygiel umieszcza się w piecu w temperaturze (450±50) °C i one zrastają się w ciągu 20 min. Tygiel wyjęty z муфельной pieca i chłodzi się do temperatury pokojowej. W tygiel dodają 20 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, zawartość tygla przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane ilość do kreski wodą, wymieszać i od razu przenieść do szczelnie zamykanego opakowania z tworzyw sztucznych, полипропиленовую lub teflon pojemność.

7.1.10 Roztwór masowej koncentracji scandia 1 mg/cm

Tuz scandia o masie 0,5 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, rozpuścić w 100 cmkwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane ilość do kreski wodą, wymieszać i wlać do szczelnie zamykanego opakowania z tworzyw sztucznych, полипропиленовую lub teflon pojemność.

Dopuszcza się stosowanie innych metod gotowania podstawowych roztworów, a także korzystanie z gotowych próbek roztworów i atestowanych mieszanek, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

7.2 Przygotowanie składów pośrednich rozwiązań

7.2.1 Roztwór A: W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmодноэлементных podstawowych roztworów zawierających 1 mg/cmplatyna, rod, iryd, ruten, złota, srebra. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:3, wymieszać.

Masowe stężenie każdego z wymienionych elementów w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

Ograniczenie absolutnej tolerancji wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±0,5 µg/cm.

7.2.2 Roztwór W: W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmодноэлементных podstawowych roztworów zawierających 1 mg/cmmiedzi, żelaza, niklu, kobaltu, cynku, chromu, manganu, ołowiu. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać.

Masowe stężenie każdego z wymienionych elementów w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

Ograniczenie absolutnej tolerancji wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±0,5 µg/cm.

7.2.3 Rozwiązanie: W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmодноэлементных podstawowych roztworów zawierających 1 mg/cmcyny, antymonu, aluminium, magnezu, baru, kadmu, molibdenu, tytanu. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać.

Masowe stężenie każdego z wymienionych elementów w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

Ograniczenie absolutnej tolerancji wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±0,5 µg/cm.

7.2.4 Roztwór K: W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmpodstawowych roztworów zawierających 1 mg/cmkrzemu, wapnia. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać, wlać do przechowywania w szczelnie zamykanego opakowania z tworzyw sztucznych, полипропиленовую lub teflon pojemność.

Masowe stężenie krzemu i wapnia w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

Ograniczenie absolutnej tolerancji wartości stężenia masowego pierwiastków w roztworze wynosi ±0,5 µg/cm.

7.2.5 Roztwór Sc: W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmpodstawowego roztworu zawierającego 1 mg/cmscandia. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać, wlać do przechowywania w szczelnie zamykanego opakowania z tworzyw sztucznych, полипропиленовую lub teflon pojemność. Masowe stężenie scandia w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

Ograniczenie absolutnej tolerancji wartości stężenia masowego scandia w roztworze wynosi ±0,5 µg/cm.

Roztwór stosowany jako standardu wewnętrznego.

7.2.6 Roztwory przygotowane wg 7.2, przechowywać nie więcej niż jeden miesiąc.

7.3 Przygotowanie próbek градуировочных

7.3.1 Do wykrywania zanieczyszczeń w палладии używają градуировочные próbki: roztwory z masowej koncentracji określonych elementów do 20 µg/cmz dodatkiem elementu standardu wewnętrznego — skandu, gotowane na 7.3.2, lub roztworów standardowych próbek składu palladu, gotowane na 7.3.3.

7.3.2 Do kolby o pojemności 100 cmpipetami wybierają аликвотные części pośrednich rozwiązań zgodnie z tabelą 3, dodać 2 cmroztworu Sc, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać i od razu wlać w hermetycznie zamykane polietylenowe, polipropylenowe lub teflonowe pojemności. W zero roztwór od razu dodać 2 cmroztworu Sc, wielkość dostosowana do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać i wlać w pe, полипропиленовую lub teflon pojemność.


Tabela 3 — Градуировочные próbki

7.3.3 Dla klasyfikacji według standardowych wzorców składu palladu wybierają dwa lub więcej próbek w taki sposób, aby wartości udziałów masowych każdego elementu stopowego w анализируемом próbce znajdowało się w przedziale między najmniejszą i największą wartością udziałów masowych tego elementu w standardowych próbkach.

Od każdego standardowego próbki tuz 1,0 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g i tłumaczą ją w roztworze po 8.1.2−8.1.4.

Roztwory przygotowane wg 7.3, przechowywać nie więcej niż 5 dni w temperaturze pokojowej.

8 Przeprowadzenie analizy

8.1 Wybór i przygotowanie próbek

8.1.1 Selekcji laboratoryjnej próbki do analizy od wlewki lub proszku аффинированного palladu odbywa się zgodnie z procedurą GOST R 52244. Laboratorium próbę palladu w postaci proszku, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 95 °C do 105 °C do stałej masy.

8.1.2 Od laboratoryjnej próbki palladu wybierają dwie zawieszenia masie 1,0 g każda, zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, umieścić w teflonowe szklanki o pojemności 100 cmkażdy. Podczas analizy palladu w postaci proszku przechodzą do 8.1.3. Podczas analizy palladu w postaci wiórów tuz wstępnie oczyszczone z powierzchniowych zanieczyszczeń. Do tego w szklance, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i gotować przez 5 min. Roztwór odsączono i przemyto tuz 6−7 razy wodą metodą dekantacji.

8.1.3 Do szklanki dodać 20 cmswiezo mieszaniny kwasu solnego i azotowego 3:1, pokrywe i rozpuszczone pallad po podgrzaniu, nie dopuszczając do wrzenia. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór ochłodzono, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 1 cmroztworu Sc, objętość roztworu dostosowane do kreski wodą, wymieszać i wlać do szczelnie zamykanego opakowania z tworzyw sztucznych, полипропиленовую lub teflon pojemność.

8.1.4 Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek w tych samych warunkach spędzają kontrolny («niewypał") doświadczenie na zmianę wyniki analizy na czystość odczynników.

Jeśli градуировочные próbki przygotowywane są ze standardowych próbek składu palladu, kontrolny doświadczenie na czystość odczynników nie prowadzą, pod warunkiem, że do rozpuszczenia навесок standardowych próbek i analizowanych próbek wykorzystują te same roztwory kwasów.

8.2 Przeprowadzenie pomiarów

8.2.1 Przygotowanie mas do pracy i pracę na urządzeniu przeprowadza się zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru. W program pomiaru jest podawany w tabeli stężenia градуировочных roztworów, długości fal analitycznych linii, punktu korekcji tła, ustawienia osocza.

Zalecane długości fal linii analitycznych przedstawiono w tabeli 4.


Tabela 4 — Długości fal linii analitycznych

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii, a także innych elementów porównania, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

8.2.2 W osoczu konsekwentnie wprowadzają градуировочные próbki i pomiaru natężenia linii analitycznych określonych elementów i standardu wewnętrznego po odjęciu tła (intensywności, uzyskaną w pobliżu analitycznej linią programowanego elementu i standardu wewnętrznego). Dla każdego roztworu wykonują po trzy pomiary, obliczamy średnią wartość natężenia.

Градуировочные próbki przygotowywane na 7.3.2, korzystają z wykresu w układzie współrzędnych: , gdzie  — masowe stężenie określonego elementu w roztworze skalującej, g/cm;  — intensywność linii tego elementu po odjęciu tła;  — intensywność linii skandu (standard wewnętrzny), po odjęciu tła.

Градуировочные próbki przygotowane w 7.3.3, korzystają z wykresu w układzie współrzędnych: , gdzie  — udział masowy programowanego elementu w standardowej próbce składu palladu, %;  — intensywność linii tego elementu po odjęciu tła.

8.2.3 Podczas wykonywania pomiarów konsekwentnie wprowadzać w osoczu roztwory kontrolne doświadczeń i analizowanych próbek. Dla każdego roztworu wykonują po trzy pomiary natężenia analitycznych linii (po odjęciu tła) określonych elementów standardu wewnętrznego; obliczamy średnie wartości natężenia lub stosunków intensywności. Z pomocą градуировочной techniczne znajdują się wartość stężenia masowego elementu w roztworach frekwencyjnych analizowanego próby i doświadczenia kontrolnego (jeśli zostały użyte градуировочные próbki 7.3.2) lub bezpośrednio wartość masowego udziału elementu w próbie (jeśli zostały użyte градуировочные próbki 7.3.3).

9 Ocena dopuszczalności wyników równoległych definicji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy

9.1 ułamek masowy programowanego elementu w procentach obliczamy w następujący sposób.

9.1.1 Jeśli градуировочные próbki przygotowane z standardowych próbek składu palladu w 7.3.3, to wartość masowego udziału określonego elementu otrzymują bezpośrednio z градуировочной techniczne.

9.1.2 Jeśli градуировочные próbki przygotowane z pośrednich rozwiązań dla 7.3.2, to wartość masowego udziału określonego elementu , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie i  — masowe stężenie określonego elementu w анализируемом roztworu i i roztworu kontrolnego doświadczenia, odpowiednio, g/cm;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu próby r.

9.1.3 Masowego stężenia określonego elementu w roztworze kontrolnej doświadczenia liczą jak среднеарифметическое wartość dwóch wyników równoległych definicji elementu w roztworze kontrolnej doświadczenia w 8.1.4.

9.2 Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają zgodnie z GOST R ISO 5725−6 dopasowując absolutnego rozbieżności dwóch wyników równoległych definicji z limitem powtarzalności , podanymi w tabeli 2.

Jeśli nie przekracza , dwa wyniku równoległych definicji uznają dopuszczalne i za ostateczny wynik analizy biorą ich среднеарифметическое wartość.

Jeśli przekracza , są jeszcze dwa równoległe definicji. Jeśli przy tym zakres czterech wyników równoległych definicji nie przekracza krytyczny zakres do 4, to za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość czterech wyników równoległych definicji.

Kluczowy zakres oblicza się ze wzoru

, (3)

gdzie 3,6 — współczynnik krytycznego zakresu czterech równoległych definicji;

 — odchylenie standardowe powtarzalności, których wartości przedstawiono w tabeli 2.

Jeśli zakres czterech wyników równoległych definicji przekracza , to za ostateczny wynik analizy biorą medianę czterech wyników równoległych definicji. Przy tym najmniejsze wyładowania wartości liczbowych wyników definicji i wartości liczbowych wskaźników dokładności powinny być takie same.

10 Kontrola dokładności wyników analizy

10.1 Kontrola pośredniej прецизионности i powtarzalności

Podczas kontroli pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać limit pośredniej прецизионности , podany w tabeli 2.

Podczas kontroli powtarzalności zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu, nie powinno przekraczać granicę powtarzalności , podany w tabeli 2.

10.2 Kontrola poprawności

Kontrola poprawności prowadzą poprzez analizę standardowych próbek składu palladu.

Podczas kontroli poprawności wartość bezwzględna różnicy między wynikiem analizy i brać odniesienia (certyfikat) wartość masowego udziału elementu-zanieczyszczenia w standardowej próbce nie może przekraczać wartości krytycznej .

Krytyczna wartość oblicza się ze wzoru

, (4)

gdzie  — dokładność ustalenia odniesienia (poświadczającego) wartości masowego udziału elementu-zanieczyszczenia w standardowej próbce, %;

 — granice przedziału absolutnej tolerancji, odpowiednie аттестованному wartości masowego udziału elementu-zanieczyszczenia w standardowej próbce, %. Wartości podane w tabeli 2.

Bibliografia