GOST 26473.10-85
GOST 26473.10−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metody oznaczania chromu i wanadu (ze Zmianą N 1)
GOST 26473.10−85
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU
Metody oznaczania chromu i wanadu
Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of chromium and vanadium
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 752
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok
Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania chromu (od 5 do 10% i od 30 do 40%) i титриметрический metoda sekwencyjnego oznaczania wanadu (30−40%) i chromu (od 5 do 10% i od 30 do 40%) w stopach i лигатурах na podstawie wanadu, spis treści powiązanych elementów, w których przedstawiono w tabeli.1.
Tabela 1
Towarzyszący składnik |
Udział masowy, % nie więcej |
Aluminium |
50 |
Krzem |
1 |
Żelazo | 5 |
Mangan | 2,5 |
Molibden | 25 |
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CHROMU
Metoda opiera się na utlenianie chromu sześciowartościowego stanu надсернокислым аммонием w obecności katalizatora (азотнокислого srebra) i przy miareczkowaniu nadmiaru soli Mohra, wprowadzonego do odzyskiwania chromu sześciowartościowego, roztworem nadmanganianu potasu.
2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Płytka elektryczna.
Kolby stożkowe o pojemności 500 cm.
Kubki szklane chemiczne o pojemności 500 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 50 i 500 cm.
Pipety o pojemności 50 cm, bez podziałów.
Biureta o pojemności 25 cmz ceną podziału 0,05 cm.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:5.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.
Mieszanka kwasów przygotowany w następujący sposób: do 320 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, приливают 80 cmортофосфорной kwasu doprowadzone do 1 dmwody, wymieszać.
Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór o stężeniu 250 g/dm.
Sodu chlorek według GOST 4233−77, roztwór o stężeniu 50 g/dm.
Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór o stężeniu 1 g/dm.
Mangan (II) сернокислый 5-wodny według GOST 435−77.
Potas марганцовокислый, roztwór stężenie molowe odpowiednika, równym 0,1 mol/dm(w reakcji utleniania żelaza w kwaśnym środowisku); przygotowują standard-tytułu, 0,1 n.
Potas двухромовокислый, roztwór stężenie molowe odpowiednika, równym 0,1 mol/dm(w reakcji utleniania żelaza w kwaśnym środowisku); przygotowują standard-tytułu, 0,1 n.
Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72, roztwór o stężeniu 0,1 mol/dm: 39,5 g soli Mohra umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, rozpuszczone w 400 cmwody zawierającej 10 cmstężonego kwasu siarkowego, ochłodzono do temperatury pokojowej. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane do kreski wodą.
N-фенилантраниловая kwasu, roztwór o stężeniu 1 g/dm: 0,1 g węglanu sodu rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmwody, dodać 0,1 g фенилантраниловой kwasy i doprowadzić objętość do 100 cmwody.
Sód углекислы
© GOST 83−79.
2.1.1. Określają stosunek między roztworami soli Mohra i двухромовокислого potasu (): stożkowy kolby o pojemności 250 cmpodawany z biurety 10 cmroztworu двухромовокислого potasu, приливают 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, pięć kropli roztworu soli фенилантраниловой kwasy i miareczkującym roztworem soli Mohra do przejścia niebiesko-fioletowego koloru na zielony.
Stosunek () ilości roztworów soli Mohra i двухромовокислого potasu obliczamy według wzoru:
,
gdzie — objętość roztworu двухромовокислого potasu, wzięty do miareczkowania, cm;
— objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm.
Stosunek () ustalane przed zastosowaniem soli Mohra.
2.1.2. Określają stosunek między roztworami soli Mohra i nadmanganianu potasu (): stożkowy kolby o pojemności 500 cmприливают 200 cmwody, 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, podawany z biurety 15 cmroztworu soli Mohra i miareczkującym roztworem nadmanganianu potasu do pojawienia się lekko różowego zabarwienia, utrzymującej się w ciągu 1 min.
Stosunek () ilości roztworów soli Mohra i nadmanganianu potasu obliczamy według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu soli Mohra, wzięty do miareczkowania, cm;
— objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania, cm.
Stosunek () ustalane przed przystąpieniem do oznaczania chromu.
2.2. Przygotowanie do analizy
2.2.1. Rozwiązanie zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próby i przygotowania roztworu do oznaczania chromu spędzają, jak opisano w GOST 26473.4−85.
2.2.2. Przeprowadzenie identyfikacji
Stożkowy kolby o pojemności 500 cmwybrane z pipetą 50 cm«podstawowego roztworu» (patrz GOST 26473.4−85), zawierającego 0,01−0,04 g chromu, приливают 20 cmmieszaniny kwasów, 150 cmwody i ogrzewać do wrzenia. Do roztworu dodać 10 cmroztworu азотнокислого srebra, 60−80 cmroztworu надсернокислого amonu, gotować 1−2 min, dodać kilka kryształów siarczanu manganu i gotowane roztwór do pełnego utleniania chromu (do pojawienia się różowego zabarwienia марганцовой kwasu) i aż do całkowitego rozkładu nadmiaru надсернокислого amonu (zakończenia przydziału drobnych pęcherzyków).
Następnie приливают 6−10 cmroztworu chlorku sodu i gotuje się do skoku karmazynowy zabarwienia roztworu na żółtą.
Roztwór ochłodzono do 15−17 °C, приливают 15 cmroztworu soli Mohra i miareczkującym nadmiar soli Mohra roztworem nadmanganianu potasu do pojawienia się lekko różowego zabarwienia, utrzymującej się w ciągu 1 mi
n.
2.3. Przetwarzanie wyników
2.3.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu soli Mohra, dodany do анализируемому roztworu, cm;
— objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty na miareczkowanie nadmiaru soli Mohra, cm;
— stosunek objętości roztworów soli Mohra i двухромовокислого potasu;
— stosunek objętości roztworów soli Mohra i nadmanganianu potasu;
0,001733 — stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g/cmchrom;
— pojemność wymiarowy kolby, cm;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do miareczkowania, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego prób
s, r.
2.3.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy chromu, % | Dopuszczalna rozbieżność, % |
5,0 |
0,5 |
10,0 |
0,6 |
30,0 |
1,0 |
40,0 |
1,2 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2.3.3. Metodę stosuje się w przypadku sprzeczności w ocenie jakości stopów i ligatur.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA SEKWENCYJNEGO OZNACZANIA WANADU I CHROMU
Metoda opiera się na konsekwentnym miareczkowaniu wanadu (V) i wanadu, chromu roztworem soli Mohra w сернокислой środowisku.
Wanad utleniają się do пятивалентного stanu марганцовокислым potas. Do utlenienia wanadu i chromu w wyższe валентное stan używany надсернокислый amonu w obecności katalizatora (азотнокислого srebra).
3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Płytka elektryczna.
Kubki szklane chemiczne o pojemności 400 i 500 cm.
Kolby stożkowe o pojemności 250 i 500 cm.
Kolby pomiarowe o pojemności 100 cmi 1 dm.
Pipety o pojemności 10 cm, bez podziałów.
Biurety o pojemności 10 i 25 cmz ceną podziału 0,05 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 50 i 500 cm.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:3.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.
Kwas szczawiowy według GOST 22180−76, roztwór o stężeniu 10 g/dm.
Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór o stężeniu 2,5 g/dm.
Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór o stężeniu 100 g/dm.
Sodu chlorek według GOST 4233−77, roztwór o stężeniu 50 g/dm.
Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór o stężeniu 150 g/dm.
Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.
Potas двухромовокислый, roztwór stężenie molowe odpowiednika, równym 0,1 mol/dm(w reakcji utleniania żelaza w kwaśnym środowisku); przygotowują standard-tytułu, 0,1 n.
Sól tlenku żelaza i glinu, podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72, roztwór o stężeniu 0,1 mol/dm: 39,5 g soli Mohra umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, rozpuszczone w 400 cmwody zawierającej 10 cmstężonego kwasu siarkowego, wymieszać i schłodzić do temperatury pokojowej. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane do kreski wodą.
N-фенилантраниловая kwasu, roztwór o stężeniu 1 g/dm: 0,1 g węglanu sodu rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmwody, dodać 0,1 g фенилантраниловой kwasy i doprowadzić objętość do 100 cmwody.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.1.1. Określają stosunek między roztworami soli Mohra i двухромовокислого kali
ja () w pkt
3.2. Przygotowanie do analizy
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 120 cmroztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:3, ogrzewać do wrzenia i gorący roztwór приливают 20−25 cmstężonego kwasu azotowego. Jeśli próba rozpuszcza się słabo, to dodają jeszcze 15−20 cmkwasu azotowego, ogrzewać do rozpuszczenia próbki, упаривают do 50−70 cm, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą (podstawowy roztwór).
3.3. Przeprowadzenie identyfikacji
3.3.1. Oznaczanie wanadu: stożkowy kolby o pojemności 500 cmwybrane z pipetą 10 cmpodstawowego roztworu (p. 3.2), приливают 15−20 cmstężonego kwasu siarkowego, упаривают dwa razy do wydzielania oparów серного bezwodnika, ochłodzono do temperatury pokojowej, rozcieńcza się wodą do 100 cm, schłodzić w zimnej wodzie do 15−20 °C i приливают kroplami roztwór nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się trwałego różowego zabarwienia. Przez 10−15 min nadmiar nadmanganianu potasu niszczą roztworem kwasu szczawiowego, приливая jej kroplami do zaniku różowego zabarwienia i 1−2 krople w nadmiar. Приливают 5 cmroztworu ортофосфорной kwasu, 5−7 kropli roztworu soli фенилантраниловой kwasy i miareczkującym wanad roztworem soli Mohra do przejścia malowania z czerwono-fioletowej na zieloną () (roztwór zachować do oznaczania chromu).
3.3.2. Oznaczanie chromu: roztwór po ustaleniu w nim wanadu (p. 3.3.1) rozcieńcza się wodą do 250 cm, ogrzewa się do 50−70 °C, приливают 10 cmroztworu азотнокислого srebra, 50 cmroztworu надсернокислого amonu, приливая stopniowo, w małych porcjach, ogrzewa się do pojawienia się różowego zabarwienia марганцовой kwasy i gotuje się do zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu. Ścianki kolby umyć wodą i ponownie gotować przez 2−3 min., Następnie приливают 10 cmroztworu chlorku sodu i ogrzewa się do zniknięcia karmazynowy kolor. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 5 cmroztworu ортофосфорной kwasu, 5−7 kropli roztworu soli фенилантраниловой kwasu, 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, wytrzymują 2−3 min, okresowo wstrząsając, i jest ustalane wanad i chrom roztworem soli Mohra do przejścia zabarwienia roztworu z czerwono-fioletowej na zieloną ()
.
3.4. Przetwarzanie wyników
3.4.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm;
0,005095 — stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g/cmwanadu;
— stosunek objętości roztworów soli Mohra i двухромовокислого potasu;
— pojemność wymiarowy kolby, cm;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do miareczkowania, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, g
.
3.4.2. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie kwoty wanadu i chromu, cm;
— objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie wanadu, cm;
0,001733 — stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g/cmchrom;
— stosunek objętości roztworów soli Mohra i двухромовокислого potasu;
— zakres wymiarowy kolby, cm;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do miareczkowania, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego prób
s, r.
3.4.3. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.3.
Tabela 3
Udział masowy, % |
Dopuszczalna rozbieżność, % | |
Wanad | 30,0 | 0,9 |
40,0 | 1,2 | |
Chrom | 5,0 | 0,7 |
10,0 | 0,8 | |
30,0 | 1,3 | |
40,0 | 1,6 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).