GOST 16274.3-77
GOST 16274.3−77 Bizmut. Metoda oznaczania zawartości miedzi (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 16274.3−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
BIZMUT
Metoda oznaczania zawartości miedzi
Bismuth.
Method for determination of copper content
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie ROZPORZĄDZENIEM Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat
4. W ZAMIAN GOST 16274.3−70
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Pokój sekcji |
GOST 859−78 |
Rozdz.2 |
GOST 1770−74 |
Rozdz.2 |
GOST 3652−69 |
Rozdz.2 |
GOST 3760−79 |
Rozdz.2 |
GOST 4461−77 |
Rozdz.2 |
GOST 7851−74 |
Rozdz.2 |
GOST 13647−78 |
Rozdz.2 |
GOST 16274.0−77 |
Rozdz.1 |
6. Rozporządzenie Gosstandartu
7. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w lipcu 1992 r. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Niniejszy standard stosuje się na metaliczny bizmut marek Ви1 i Ви2 i instaluje kolorymetryczna metoda oznaczania zawartości miedzi (przy zawartości miedzi od 0,005 do 0,02%).
Metoda opiera się na колориметрировании пиридинроданидного kompleksu miedzi, wyodrębnionego w warstwę chloroformu. Bizmut w roztworze wiąże się w kompleks z kwasem cytrynowym.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 16274.0
2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Cylindry kolorymetryczne szklane.
Kolby pomiarowe o pojemności 1000, 100 cmGOST 1770.
Pipety o pojemności 10 i 20 cmna NTD.
Kolby stożkowe żaroodporne o pojemności 50 cmGOST 7851.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.
Kwas cytrynowy według GOST 3652, 80%-roztwór.
Amoniakowa według GOST 3760.
Pirydyna według GOST 13647.
Amon роданистый według GOST 27067, 30%-roztwór.
Miedź marki М00 według GOST 859*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.
Standardowe roztwory miedzi.
Roztwór 1; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczony 1:1, gotuje, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski.
1 cmroztworu 1 zawiera 1 mg miedzi.
Roztwór 2; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu 1 przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.
1 cmroztworu 2 zawiera 0,1 mg miedzi.
Roztwór 3; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu 2 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.
Roztwór nadaje w ciągu trzech dni.
1 cmroztworu zawiera 0,02 mg miedzi.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Tuz bizmutu 1 g umieszcza się w kolbie o pojemności 50 cm, dodać 5 cmrozcieńczonym 1:1 kwasu azotowego i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu do zaniku tlenków azotu. Po rozpuszczeniu dodać 5 cm80% roztworu kwasu cytrynowego i neutralizują roztwór amoniaku na pasku papierze «kongo» do przejścia koloru z niebieskiego na czerwony, приливая go szybko i energicznie mieszając. Wtedy roztwór ochłodzono, приливают 1 cmpirydyny, 4 cmroztworu роданида amonu i wymieszać, a następnie приливают 4 cmchloroformu, ponownie wymieszać 2−3 min i przenoszą roztwór w cylinder do kolorimetrirovaniâ.
W drugiej cylinder przenoszą roztwory z kolby, do której dodano wszystkie odczynniki i roztwory, poza bizmutu, i dodać z biurety roztwór wzorcowy 3 do wyrównania kolorów warstw chloroformu w obu cylindrach.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Zawartość miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — ilość miedzi w typowym roztworze 3, израсходованном do miareczkowania, mg;
— montaż, g;
1000 — współczynnik przeliczania gramów na миллиграммы.
4.2. Maksymalna rozbieżność wyników trzech równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli.
Udział masowy miedzi, % |
Rozbieżność wyników trzech równoległych definicji, % |
Rozbieżność wyników dwóch badań, % |
0,005 |
0,002 | 0,003 |
0,010 |
0,004 | 0,005 |
0,020 |
0,006 | 0,008 |
Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:
dla przedziału masowych udziałów od 0,005 do 0,01%;
do masowych akcji powyżej 0,01%,
gdzie — średnia arytmetyczna wyników trzech równoległych definicji;
— średnią arytmetyczną wyników dwóch badań.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).