GOST 12645.6-77
GOST 12645.6−77 Indii. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 12645.6−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
INDII
Metody oznaczania żelaza
Indium. Methods for determination of iron
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. P. Syczow, L. K. Ларина (kierownik tematu), M. R. Саюн (kierownik tematu), vn. Макарцева, N.Z.Беленкова, E. W. Лисицина, N.A.Romanenko, W. A. Kołesnikowa
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji
Za przyjęciem głosowało:
Nazwa państwa |
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
Republika Azerbejdżanu |
Азгосстандарт |
Republika Białoruś |
Gosstandart Białorusi |
Republika Kazachstanu |
Gosstandart Republiki Kazachstanu |
Mołdawia |
Молдовастандарт |
Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
Turkmenistan |
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu |
Republika Uzbekistanu |
Узгосстандарт |
Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
3. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery |
GOST 2603−79 |
3.2 |
GOST 4461−77 |
3.2 |
GOST 5830−79 |
2.2 |
GOST 6709−72 |
2.2, 3.2 |
GOST 9849−86 |
2.2, 3.2 |
GOST 10929−76 |
2.2, 3.2 |
GOST 11125−84 |
2.2, 3.2 |
GOST 12645.0−83 |
1.1 |
GOST 14261−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 19908−90 |
2.2 |
GOST 22306−77 |
1.1 |
GOST 27067−86 |
2.2, 3.2 |
4. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
5. REEDYCJA (marzec 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w grudniu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)
Niniejszy standard określa wizualnie-kolorymetryczna metoda oznaczania żelaza w indiach, przy masowym udziale żelaza od 1·101·10i фотоколориметрический metoda oznaczania żelaza, przy masowym udziale żelaza od 1·10do 8·10%.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12645.0 i GOST 22306.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2. WIZUALNIE-KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ŻELAZA W INDIACH
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na właściwości jonów żelaza trójwartościowego tworzyć z роданидом kompleksowe połączenie koloru czerwonego, którego intensywność w warstwie organicznej porównuje się ze skalą porównania.
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Naczynia kwarcowa według GOST 19908.
Siłowniki do фотометрирования, z korkiem o wysokości 18 cm i średnicy 1 cm.
Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929, roztwór 30 g/dm.
Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1 i 1:9, прокипяченная do usuwania tlenków azotu.
Amon роданистый według GOST 27067, roztwór 500 g/dm.
Alkohol изоамиловый według GOST 5830.
Standardowe roztwory żelaza.
Roztwór A: 0,100 g żelaza w proszku rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać 25 cmwody i ogrzewać do wrzenia. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej, o pojemności 1 dmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9.
1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg żelaza.
Roztwór B: 2 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane do kreski wodą.
1 cmroztworu B zawiera 0,2 g żelaza.
Roztwór B przygotować dzień zastosowania.
Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu.
Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2,
3).
2.3. Przeprowadzenie analizy
2.3.1. Tuz indie masą 1,000 g umieszcza się w кварцевую kolby o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu płytki, pokryte mechanizm kwarcowy, maski, 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać dwie krople roztworu nadtlenku wodoru, 5 cmwody i gotuje się do zniszczenia nadtlenku wodoru.
Tłumaczą roztwór do cylindra, z korkiem o wysokości 18 cm i średnicy 1 cm, umyć ścianki kolby wodą i doprowadzić objętość do 10 cm.
Приливают 1 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, 2 cmroztworu роданистого amonu, 2 cmизоамилового alkoholu, zamykają cylinder korkiem i wstrząsnąć 10 s.
Uzyskane zabarwienie w warstwie organicznej w porównaniu (z boku) ze skalą porównania.
Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie, przy czym kwas solny, który w próbie wydatkowane na rozkład zawieszenia, w doświadczeniu kontrolnym odparowano do sucha i dalej prowadzą analizy, jak wyżej.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3)
.
2.3.2. Przygotowanie skali porównania
W rzędzie cylindrów, z korkiem o wysokości 18 cm i średnicy 1 cm wstrzykuje się od 0,5 do 3,5 cmw odstępach 0,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada zawartości żelaza od 0,1 do 0,7 g w odstępach co 0,1 µg.
Następnie приливают do 10 cmwody, 1 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, 2 cmroztworu роданистого amonu, 2 cmизоамилового alkoholu i wstrząsnąć 10 s.
Skalę przygotowują jednocześnie z badaniem próbek. Skala stabilne w ciągu 20−30 min.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2.4. Przetwarzanie wyników
2.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru
,
— ilość żelaza w pobranej podnośniku, mcg;
— ilość żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, mcg;
— masa zaczepu indie, r.
2.4.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych definicji.
Różnica między największą i najmniejszą z trzech wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności trzech wyników równoległych definicji, obliczonych według wzoru:
do masowego udziału żelaza od 1·105·10%;
do masowego udziału żelaza od 5·101·10%,
gdzie — średnia arytmetyczna wyników trzech równoległych definicji.
Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy tej samej próbki z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej różnicy dwóch wyników analizy, obliczonych według wzoru:
do masowego udziału żelaza od 1·105·10%;
do masowego udziału żelaza od 5·101·10%,
gdzie — średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników analizy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ŻELAZA
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na właściwości jonów żelaza trójwartościowego tworzyć kompleksowe połączenie z роданидом i pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksu w zakresie długości fal 500−520 nm.
3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр.
Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929.
Aceton według GOST 2603.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125, rozcieńcza się 1:9, прокипяченная do usuwania tlenków azotu.
Amon роданистый według GOST 27067, roztwór 500 g/dm.
Standardowe roztwory żelaza.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,100 g żelaza w proszku rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać 25 cmwody i ogrzewać do wrzenia. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9.
1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg żelaza.
Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 4 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9.
1 cmroztworu W zawiera 4 µg żelaza.
Roztwór przygotować dzień zastosowania.
Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu.
Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3
).
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. Tuz indie masą 1,000 g umieszcza się w kolbie o pojemności 50 cm, rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, приливают dwie krople nadtlenku wodoru i odparowano do małej objętości.
Roztwór po rozpuszczeniu zawieszenia indie z masowym udziałem żelaza ·10% tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dostosowane do kreski wodą i biorą аликвотную część 5 cm, którą umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm.
Roztwór po rozpuszczeniu zawieszenia indie z masowym udziałem żelaza ·10% umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Dalej analiza zachowują się tak samo.
Приливают 2,5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, 3 cmroztworu роданистого amonu, 12 cmacetonu, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Gęstość optyczną roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре, stosując filtr z obszarem przepuszczalności światła 500−520 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm.
Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy woda.
Jednocześnie w tych samych warunkach spędzają kontrolny doświadczenie z odczynnikami do wprowadzania w wyniku analizy odpowiedniej zmiany.
Ilość żelaza w колориметрируемом zakresie ustalane na градуировочному grafikę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N
2, 3).
3.3.2. Budowanie połówkowego grafika
Do kolby o pojemności 25 cmumieszczone 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0, 2, 4, 6, 8 i 10 µg żelaza, приливают 2,5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9,3 cmroztworu роданистого amonu, 12 cmacetonu, dostosowane do kreski wodą i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt
Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im содержаниям żelaza budują градуировочный wykres.
3.4. Przetwarzanie wyników
Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — ilość żelaza znalezione na градуировочному grafikę, g, pomniejszonej o kontrolnego doświadczenia;
— zakres wymiarowy kolby do rozcieńczenia, cm;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do kolorimetrirovaniâ, cm;
— masa zaczepu indie, r.
3.4.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych definicji.
Różnica między największą i najmniejszą z trzech wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności trzech wyników równoległych definicji, obliczonej według wzoru
,
gdzie — średnia arytmetyczna z trzech wyników równoległych definicji.
Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy tej samej próbki z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej różnicy dwóch wyników analizy, obliczonej według wzoru
,
gdzie — średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników analizy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).