GOST 23862.19-79
GOST 23862.19−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metoda określania tytanu (ze Zmianą N 1)
GOST 23862.19−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI
Metoda określania tytanu
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of titanium
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)
WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).
Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda określania tytanu (od 5·10% do 1,5·10%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i jego dwutlenku).
Metoda opiera się na ekstrakcji chloroformem potrójnego kompleksu tytan-диантипирилметанхлорид cyny z солянокислых roztworów następuje pomiar gęstości optycznej ekstraktu na фотоэлектроколориметре.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.
Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 900 °C.
Płytka elektryczna.
Filiżanka platynowa lub kwarcowa o pojemności 100 cm.
Tygle kwarcowe (lub platinum) o pojemności 40−50 cm.
Cylindry miarowe o pojemności 10, 20 i 50 cm.
Kolby pomiarowe o pojemności 200 i 1000 cm.
Pipety o pojemności 1, 5, 10 i 15 cm.
Kolby stożkowe o pojemności 100 cm.
Zlewki szklane o pojemności 100 cm.
Lejka stożkowe.
Filtry «czerwona taśma».
Potas пиросернокислый według GOST 7172−76, cz. d. a.
Диантипирилметан, cz. d. a., roztwór o stężeniu 20 g/dm2 mol/dmkwas solny.
Cyna двухлористое na NTD, h., roztwór o stężeniu 200 g/dm2 mol/dmkwas solny.
Chloroform cz. d. a.
Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, 12; 6; 4 i 2 mol/dmroztwory.
Kwas winowy według GOST 5817−77, cz. d. a., roztwór o stężeniu 150 g/dm.
Woda деионизованная.
Tytanu dwutlenek, cz. d. a.
Standardowy roztwór tytanu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmtytanu: tuz dwutlenku tytanu masą 0,3336 g umieszcza się w platynową lub кварцевую kubek o pojemności 100 cm, dodać 4 g пиросульфата potasu, umieścić kubek w муфельную mikrofalowa i one zrastają się mieszaninę w temperaturze 800−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Schłodzone плав rozpuszczone w 60 cmroztworu kwasu winowego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmi doprowadzić objętość do kreski wodą.
Roztwór tytanu (roboczy), zawierający 1 g/cmtytanu, przygotowują rozcieńczeniu 1 cmstandardowego roztworu tytanu (1 mg/cm) 1000 razy roztworem 4 mol/dmkwasu solnego.
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1−3,0 g (w zależności od zawartości tytanu) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 20 cm6 mol/dmkwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór przesączono przez filtr «czerwona taśma», umyć filtr 10 cm6 mol/dmkwasu solnego, a następnie 25 cmwody. Otrzymany przesącz 1 zachowują. Filtr z osadem umieścić w tygiel kwarcowy o pojemności 50 cm, suszone na электроплитке i spalają w муфельной pieca. Do osad w tyglu dodać 0,5 g пиросульфата potasu i one zrastają się po 600−700 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав chłodzi i rozpuszczone w фильтрате 1. Tygiel piorą 5−7 cmwody, przyłączając ją do otrzymanego roztworu. Do roztworu приливают 15 cmroztworu диантипирилметана i dalej zachowują się jak podczas budowania krzywej kalibracyjnej.
Równocześnie z analizą próbki przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki. Otrzymana wartość gęstości optycznej odjąć od wartości gęstości optycznej badanego roztworu. Gęstość optyczna roztworu nie powinna przekraczać 0,10; w przeciwnym razie zmieniają odczynniki.
Masy tytanu w próbie znajdują w градуировочному grafikę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N
1).
3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W ośmiu szklanek o pojemności 100 cmnałożyć na 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 cmroztworu roboczego (zawierającego 1 g/cmtytanu), приливают do 15 cmroztworu диантипирилметана i doprowadzić objętość do 50 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego. Po 20−30 min roztwory tłumaczą w podziałowe lejków o pojemności 150 cm, приливают 30 cmroztworu двухлористого cyny, 15 cmchloroformu i ekstrahowano tytan, wstrząsając lejka w ciągu 1 min. Po złuszczania płynów organicznych warstwy przesączono przez filtr suchy «czerwona taśma» w kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm i pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре przy 400 nm. Jako roztwór porównania stosuje się wodę.
W jednej ze szklanek wstrzykuje się wszystkie odczynniki, poza roztworu tytanu (zero roztwór). Gęstość optyczna zerowego roztworu nie powinna przekraczać 0,05; w przeciwnym razie zmieniają odczynniki. Wartość gęstości optycznej roztworu zerowego odjąć od wartości gęstości optycznych standardowych rozwiązań.
Definicja powtórzyć co najmniej pięć razy.
Według znalezionych średniej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im mas tytanu budują градуировочный harmonogram, nakładając na osi rzędnych wartość gęstości optycznej roztworu, a na osi x — masy tytanu w µg.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych definicji.
4.2. Rozbieżność wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań, nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Udział masowy tytanu, % |
Dopuszczalna rozbieżność, % |
5·10 |
2,5·10 |
2·10 |
1,0·10 |
1,5·10 |
0,5·10 |
4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).