GOST 14316-91

• gost-14316-91.pdf (1.09 MiB)
  ГОСТ 14316-91

GOST 14316−91 Molibden. Metody analizy spektralnej

GOST 14316−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

MOLIBDEN

Metody analizy spektralnej

Molybdenum. Spectrum analysis methods

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

J. A. Абрамов, A. I. Скрипник, S. N. Suworowa, N.Z.Borodin, 3.A.Исаева, L. P. Nikitin, W. E. Чеботарев, A. N. Галкова, A. I. Davydova, A. R. Матюшина

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 11.10.91 N 1609

3. W ZAMIAN GOST 14316−82

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa spektralne metody oznaczania zawartości pierwiastków zanieczyszczeń: aluminium, bizmutu, wolframu, hafnu, żelaza, kadmu, potasu, wapnia, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, arsenu, sodu, niklu, niobu, cyny, ołowiu, antymonu, tantalu, tytanu, chromu, cynku, cyrkonu w metalowym молибдене (w postaci proszku, штабика, pręty, taśmy, folii, taśm, drutu), оксиде molibdenu, молибденовокислом аммонии, карбиде molibdenu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 29103.

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 29103.

3. NARZĘDZIA POMIAROWE, URZĄDZENIA POMOCNICZE, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Uniwersalny generator łuku, pracujący w trybie łuku prądu stałego УГЭ-4, lub dowolny prostownik, zapewniający stały prąd siłą 15 A przy napięciu 220 V. Przy tym napięcie na elektrodach powinno być nie mniej niż 40 W.

Instalacja fotowoltaiczny typu MFS-8, MFS-6, MFS-4 lub każda inna tego typu.

Спектрограф kwarcowy typ HISZP-30, U-22, U-28, lub dowolny inny średniej dyspersji.

Спектрограф typu IPS-13 lub IPS-8 z kratką 600 szt./mm, działający w pierwszej kolejności, lub dowolny inny duży rozrzut.

Спектропроектор typów CSE-2, płyt WIÓROWYCH-1 lub innego podobnego typu.

Микрофотометр нерегистрирующий typu MT-2, MT-4 w нерегистрируемом trybie, lub dowolny inny tego typu.

Piec muflowy z termoparą, zapewniająca ogrzewanie do temperatury 1100 °C.

Płytka elektryczna z zakrytą spiralą PE-600−2 według GOST 14919 lub każda inna tego typu.

Szafa suszarka lub na podczerwień lampa do wysuszeniu ZE i mieszanek węglowych.

Wagi analityczne typów ВЛА-200M, ВЛР-200 lub inne tego typu.

Waga skrętne typu W, zapewniające wymaganą dokładność ważenia.

Wagi techniczne typu ВНЦ-2 według GOST 23676* lub GOST 23711.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 29329−92. — Uwaga producenta bazy danych.

Stoper na NTD.

Skalpel ze stali nierdzewnej lub szpachelka ze szkła organicznego.

Pęseta ze stali nierdzewnej.

Taranowanie ze szkła organicznego.

Moździerz z tłuczkiem z szkła organicznego, халцедона, agata lub jasper.

Boks tenis dla przygotowania próbek i Z (standardowych próbek), o dowolnej konstrukcji, wygodny w pracy.

Kubki kwarcowy według GOST 19908 lub platyny według GOST 6563, kubki выпарительные według GOST 9147.

Tygle kwarcowe według GOST 19908 lub platyny według GOST 6563.

Moździerz mechaniczna lub inne urządzenie, które zapewnia wymagana mieszanie próbki.

Tokarka tenis maszyna lub inny przyrząd do ostrzenia węglowych i grafitowych elektrod.

Suwmiarka 0−125 ceną podziału 0,05 mm, 0−250 ceną podziału 0,1 mm GOST 166.

Elektrody węglowe o średnicy 6 mm marek W-3, Z-2, os.h. 7−4.

Węglowy proszek, otrzymywany przy ostrzeniu węglowych, grafitowych elektrod, lub proszek marki systemie.h. 7−4.

Grafit w TEJ 48−12−52−88 lub TĘ 14−5-203−89.

Fotograficzne płyty ПФС-01, ПФС-02, ПФС-03, ПФС-05, ПФП-01 o wymiarach 9х12, 9х24, 13х18 cm po DRUGIEJ 6−43−147−88 lub inne kontrastowe kliszy fotograficznej.

Ослабитель kwarcowy девятиступенчатый i trzystopniowy.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Aluminium tlenek bezwodny cz. d. a.

Wanadu, tlenek żelaza, h. h.

Tlenek hafnu, h. h.

Wolframu tlenek спектрально-czyste,

Tlenek molibdenu спектрально-czysty.

Tlenek bizmutu według GOST 10216.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Tlenek żelaza.

Tlenek kadmu według GOST 11120.

Wapnia tlenek według GOST 8677.

Krzemu tlenek według GOST 9428.

Jodek potasu według GOST 4232.

Potasu chlorek według GOST 4234.

Magnezu tlenek według GOST 4526.

Manganu tlenek według GOST 4470.

Miedzi tlenek w proszku zgodnie z GOST 16539

Tlenek arsenu, h. h.

Chlorek sodu zgodnie z GOST 4233.

Sodu fluorek według GOST 4463.

Tlenek niklu według GOST 4331 lub systemu operacyjnego.h.

Tlenek niobu, os.h.

Tlenek cyny, cz. d. a.

Kwas solny według GOST 3118 перегнанная.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Ołów tlenek.

Tlenek antymonu, cz. d. a.

Tlenek tytanu, cz. d. a.

Chromu tlenek bezwodny cz. d. a.

Tlenek cynku według GOST 10262.

Cyrkonu tlenek, cz. d. a.

Eter etylowy według GOST 22300.

Możliwe jest zastosowanie innych związków z tlenem i odczynników marki h. d. a., os.h. lub h. h., gwarantujących jakość analiz.

Przedsiębiorca budowlany:

Roztwór I:

метол (para-метиламинофенолсульфат) zgodnie z GOST 25664 — 2 g;

hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627 — 10 g;

sód сернистокислый według GOST 195 — 52 g;

potas бромистый według GOST 4160 — 2 g;

woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cm.

Roztwór II:

sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83 — 44 g;

woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cm.

Te same tomy i i II roztworów przelewa razem przed wyrazem, który spędzają przy (20±1) °C.

Fixer:

sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu zgodnie z GOST 27068 — 300 g);

chlorek amonu według GOST 3773 — 60 g;

sód сернистокислый według GOST 195 — 45 g;

woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cm.

Dopuszcza się zastosowanie innego kontrastu wywoływacza.

4. METODA OKREŚLANIA MASY PŁATA ALUMINIUM, ŻELAZA, WAPNIA, KRZEMU, MAGNEZU, MANGANU, SODU I NIKLU

4. METODA OKREŚLANIA MASY PŁATA ALUMINIUM (1·10-6·10%),
ŻELAZA (4·10-6·10%), WAPNIA (2·10-6·10%), KRZEMU (3·10-6·10%),
MAGNEZU (2·10-6·10%), MANGANU (1·10-6·10%), SODU (4·10-6·10%)
I NIKLU (2·10-6·10%)

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na wszczęcie widma próbki i standardowe próbki, pomiar względnej intensywności linii analitycznych określonych elementów zanieczyszczeń. Dla osłabienia widma podstawy w standardowe próbki i analizować próbki wstępnie podawany węglowy w proszku, a dla wzmocnienia linii analitycznych — tlenek miedzi.

4.2. Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, odczynniki i materiały

Do analizy stosuje się sprzęt, materiały i odczynniki wymienione w rozdz.3.

4.3. Przygotowanie do analizy

4.3.1. Przygotowanie próbek do analizy

Próby molibdenu i jego związków przed analizą tłumaczą w tlenek molibdenu na dwa sposoby.

4.3.1.1. Pierwszy sposób: wypalanie w муфельной pieca.

Próby molibdenu w postaci wiórów, małych kawałków od штабика, pręty, taśmy lub drutu wstępnie przemyto eterem do czyszczenia śladów tłuszczu i suszy na powietrzu lub w temperaturze nie wyższej niż 50 °C. w Celu usunięcia zanieczyszczeń mechanicznych wprowadzanych podczas homogenizacji, próby przetwarzają w перегнанной kwasie solnym (1:1) przy ogrzewaniu w ciągu 5−10 min. Od аквадага powierzchnia drutu oczyszczają протравливанием w gorącym roztworze nadtlenku wodoru z masowym udziałem 3%. Następnie dwukrotnie przemyto wodą destylowaną.

Oczyszczoną wiórów, kawałków drutu, próbę proszku metalu i węglika molibdenu zapalić w муфельной piecu w 500−550 °c do pełnego tłumaczenia prób w tlenek molibdenu. Wypalanie odbywa się w kwarcowej lub platynowych szalkach lub tygle.

Próby molibdenian amonu umieszcza się w zimnej муфельную mikrofalowa, ustawić regulator temperatury na 400−450 °C i zawierają. Wypalanie spędzają około 2 godziny, aż do całkowitego rozkładu molibdenianu amonu i edukacji tlenku molibdenu (Mto).

4.3.1.2. Drugi sposób: rozpuszczanie próbki w kwasie lub пероксиде wodoru. Próby molibdenu od штабика, pręty, taśmy, metalu molibden w postaci małych wiórów i молибденовую drutu o średnicy ponad 40 µm przed utlenianie wstępnie oczyszczone z powierzchniowych zanieczyszczeń, jak określono w punkcie 4.3.1.1.

Dalej próba rozpuszcza się w mieszaninie kwasów solnego i azotowego w stosunku 3:1 lub w roztworze nadtlenku wodoru z masowym udziałem 3% aż do całkowitego rozpuszczenia przy słabym ogrzewaniu (1−3 g molibdenu na 10−30 cmmieszaniny kwasów).

Rozpuszczanie spędzają w platynowych szalkach. Roztwory odparowuje, osad zapalić około 20 min w муфельной piecu w temperaturze 400−450 °C, aż do uzyskania tlenku molibdenu (Mto).

Uwaga. Do rozpuszczania używają bardzo czyste solny i azotowy kwas.

Kwas solny, wolną od zanieczyszczeń, otrzymywany metodą nasycenia. Do tego w eksykator (lub innym szczelnym naczyniu) zalać stężony kwas solny, a następnie na podstawie umieścić szklankę z pe, ptfe wypełnione бидистиллированной wodą. Stosunek ilości wody i kwasu powinno być 1:6. Eksykator, szczelnie zamykają пришлифованной pokrywą. Przez 4−5 dni otrzymany roztwór kwasu solnego przelewa z полиэтиленового szklanki w pe kolby.

Kwas azotowy szczególnie netto otrzymują w aparacie do destylacji typu PC, zgodnie z instrukcją do urządzenia.

4.3.2. Przygotowanie standardowych próbek

Przygotowanie standardowych próbek przedstawiono w załączniku 1.

4.3. Przygotowanie elektrod węglowych i węgla mieszanki

Elektrody вытачивают, jak wskazano na cholera.1 (a, w) i tabela.1 (typ I, V), i wypalane w łuku prądu stałego z natężeniem prądu 10−15 A w ciągu 15−20 s.

Cholera.1

Tabela 1

mm

Węgiel mieszaninę, składającą się z węgla, proszek i tlenku miedzi z masowym udziałem 3%, gotować mieszając w moździerzu: na początku mieszanie odbywa się na sucho w ciągu 20−30 min, następnie dodać alkohol i wymieszać jeszcze 75 min. Alkohol dodaje się kilka razy w trakcie parowania, zachowując mieszanka w postaci gęstej śmietany. Następnie mieszaninę suszy w temperaturze nie wyższej niż 70 °C. następnie mieszaninę miesza 30−40 min i w końcu suszy w (105±5) °c wietrzenie szafy lub pod promiennikiem podczerwieni. Na przygotowanie 10 g mieszaniny wymaga 30−40 cmalkohol.

4.4. Przeprowadzenie analizy

Przygotowane do analizy w pkt 4.3.1 próba i miesza się w ciągu 5−6 min w mechanicznej moździerzu lub w ciągu 10 min ręcznie z węgla mieszanki (p. 4.3.3) w stosunku 1:1 (100 mg Mtoi 100 g węgla mieszanki; moździerz z tłuczkiem przetrzeć watą zwilżoną alkoholem po każdym mieszając (1 cmna jedną próbę). Zawieszenia próby Z węgla i mieszaniny biorą na skręcanie lub analitycznych wadze. Otrzymane mieszaniny umieszcza się w kratery elektrod i zagęszczony do krawędzi za pomocą skalpela lub stosują inne sposoby zagęszczania mieszanki.

Odparowanie próbki i widma wzbudzenia odbywa się w łuku prądu stałego. Elektroda z próbą służy anodą łuku. Wypalanie odbywa się w ciągu 5 s przy mocy prąd 5 A. Widma robi na спектрографе średniej dyspersji przy sile prądu 5 A z ekspozycją 15−20 c. Oświetlenie szczeliny спектрографа — трехлинзовое z okrągłym otworze przysłony na pośrednim конденсоре lub однолинзовое z конденсором 75 mm.

Łukowego odstęp — 2 mm. Szerokość szczeliny спектрографа 0,1−0,012 mm.

Zdjęcia na 3 widma (3 elektrody) każdego Z próbki.

Do kasety umieszczone фотопластинку typu ПФС-01. Dopuszcza się inne klisze, na których można uzyskać analityczne linii w zakresie normalnych почернений.

4.5. Przetwarzanie wyników

Na otrzymanych спектрограммах fotometriruût zaczernienia analitycznych linii podanych w tabeli.2. Przy wybranych warunkach fotografowania widma zaczernienia linii powinny znajdować się w zakresie normalnych почернений.

Tabela 2

________________
* Mierzy czarne zabarwienie linii molibdenu 317,681 nm do ewidencji nakładki linii molibdenu 317,932 nm jako tła na linię wapnia 317,933 nm.


Znajdują różnica почернений analitycznych linii i linii porównania i wypośrodkowywają dla ZE. Na tabl.27, zamieszczonych w załączniku nr 2, określają dla wapnia.

Jeśli zaczernienia znajdują się w obszarze недодержек (передержек), to przejście do интенсивностям realizują za pomocą krzywej kliszy fotograficznej.

Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych .

W celu określenia wapnia градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych

.

W każdej z trzech otrzymanych wartości , dla analizowanych elementów za pomocą krzywej kalibracyjnej znajdują odpowiednie masowe akcje . Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyki wartość trzech równoległych definicji, jeśli spełniony jest warunek wymieniony w GOST 29103.

Długości fal analitycznych par linii i zakresy masowych akcji przedstawiono w tabeli.2.

Wartości względnych średnich квадратических odchyleń dla zakresów masowych udziałów określonych elementów przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3