GOST 25278.6-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-252786-82.pdf (455.73 KiB)
ГОСТ 25278.6-82

GOST 25278.6−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Metody oznaczania molibdenu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 25278.6−82

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI

Metody oznaczania molibdenu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, R. N. Андрианова, E. S. Данилин, M. A. Десяткова, L. I. Кирсанова, Tj. M. Малютина, E. F. Markowa, W. M. Michajłow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, N.A.Suworowa, L. N. Filimonow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 26.05.82 N 2120.

3. Termin kontroli — 1993 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat.

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY.

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE


Oznaczenie NTD, na który dana link	Pokój pkt
GOST 61−75	2.1
GOST 3117−78	2.1
GOST 3118−77	2.1, 3.1
GOST 3760−79	3.1
GOST 3765−78	2.1, 4.1
GOST 4165−78	2.1, 3.1, 4.1
GOST 4204−77	2.1, 4.1
GOST 4460−77	2.1
GOST 4461−77	4.1
GOST 4518−75	4.1
GOST 5712−78	2.1
GOST 5817−77	3.1
GOST 6344−73	2.1, 3.1, 4.1
GOST 10484−78	4.1
GOST 10929−76	3.1
GOST 7172−76	2.1
GOST 25278.13−87	2.2.1
GOST 26473.0−85	1.1
GOST 27067−86	4.1

6. Okres ważności przedłużony do 01.01.93 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 29.10.87 N 4096

7. REEDYCJA (listopad 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 12 od 21.11.97). Państwo wywoływacz Rosja. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 06.04.98 N 107 wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.07.98

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 1998 rok

Niniejszy standard określa trzy metody oznaczania molibdenu:

fotometryczny (od 1 do 10% — dla stopów (ligatur) na podstawie niobu (składniki: aluminium nie więcej niż 20%, wanadu nie więcej niż 20%, wolframu nie więcej niż 25%, cyrkonu nie więcej niż 30%, tantalu nie więcej niż 30%, chromu nie więcej niż 20%) i na podstawie hafnu (składniki: aluminium nie więcej niż 30%, nio nie więcej niż 30%, tantalu nie więcej niż 30%);

różnica fotometryczny (od 20 do 55%) — dla opcji stopów ren-molibden;

wizualnie-kolorymetryczna (od 5·10 ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 5·10%) — dla stopów niobu (składniki: cyrkonu nie więcej niż 2%, tytanu nie więcej niż 1%, tantalu nie więcej niż 1%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia пятивалентного molibdenu z роданид-jonami w zwany dalej środowisku. Czynnik redukujący jest тиомочевина w obecności сернокислой miedzi. Hydroliza niobu i tantalu zapobiegają wprowadzeniem szczawianów: wolfram, cyrkon, hafn, aluminium definicji nie przeszkadzają. Przeszkadza obecność chromu i ponad 400 mcg wanadu (IV) w фотометрируемом roztworze.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 1000 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Микробюретка o pojemności 5 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 cm.

Pipety bez podziału na 5 i 10 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Zlewki miarowe o pojemności 50 i 100 cm.

Zlewki szklane o pojemności 250 cm.

Lejki szklane, stożkowe.

Eksykator z хлористым wapń.

Wapnia chlorek (skondensowany).

Tygle porcelanowe.

Biureta o pojemności 10 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) z ceną podziału 0,02 cm.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka».

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwór 40 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Amon роданистый, roztwór 500 g/dm.

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór 40 g/dm.

Тиомочевина według GOST 6344−73, nasycony roztwór: 10 g тонкорастертой tiomocznika rozpuszczone w 100 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) wody w temperaturze pokojowej, przy ciągłym mieszaniu (rozpuszczanie dzieje się powoli).

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Metylu pomarańczowy (led), roztwór wodny 1 mg/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78, roztwory 500 i 40 g/dm.

Kwas octowy według GOST 61−75, skoncentrowana i rozcieńczająca 5:95.

Taniny farmaceutyczny, roztwór 10 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) w kwasie octowym, rozcieńczonego 5:95, świeżo przygotowane.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78.

Standardowy roztwór molibdenu (zapasowy), zawierający 1 mg/cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) molibdenu: 1,840 g molibdenian amonu, rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą.

Masowe stężenie molibdenu ustalane metodą wagową. Do tego w cztery szklanki o pojemności 250 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) wybrane z pipetą po 25 cmstandardowego roztworu molibdenu, приливают na 25−30 cmwody, 10 cmamoniaku, 2−3 krople roztworu metanolu w pomarańczowy i neutralizują kwas solny do przejścia zabarwienia roztworu z żółtej na czerwoną. Dodać 5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego, 20 cmroztworu uksusnokislogo amonu w stężeniu 500 g/dm, 5 cmstężonego kwasu octowego.

Zawartość jednej ze szklanek ogrzewa się do wrzenia, приливают z biurety kroplami roztwór uksusnokislogo ołowiu do oświecenia roztworu. Osadzanie molibdenu uważają pełnym, jeśli kroplę badanego roztworu, w którym odbywa się osadzanie molibdenu, nie będzie tworzyć z roztworem taniny, powstałą na bibułę filtracyjną, plamki. Do zawartości szklanki приливают jeszcze 5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztworu uksusnokislogo ołowiu. Objętość roztworu uksusnokislogo ołowiu, zużyty na osadzanie molibdenu, utrwalają.

Zawartość pozostałych trzech szklanek ogrzewa się do wrzenia i приливают w nich stała objętość roztworu uksusnokislogo ołowiu. Szklanki pozostawić na 30 minut w temperaturze 60−70 °C do kuchenki, filtrowane gorący roztwór przez filtr «niebieska wstążka». Placek filtracyjny przemyto cztery-pięć razy gorącym roztworem uksusnokislogo amonu 30 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) . Filtr z osadem umieścić w porcelanowy tygiel, wstępnie użyciu do stałej masy, suszone, озоляют, zapalić przy 550−600 °C w муфельной pieca w ciągu 30 min, fajne w эксикаторе i zważono. Zapalić i waży aż do uzyskania stałej masy.

Masowe stężenie ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) standardowego roztworu molibdenu w mg/cmmolibdenu obliczamy według wzoru

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — masa osadu molibdenian ołowiu, mg;

0,2613 — współczynnik przeliczenia molibdenian ołowiu na molibden.

Roztwór molibdenu (roboczy), który zawiera 50 µg/cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) molibdenu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą do 20 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 700−800 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztworu щавелевокислого amonu, chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski roztworem щавелевокислого amonu i wymieszać.

Roztwór może być stosowany do określenia wolframu według GOST 25278.13−87.

Do oznaczania molibdenu (w przypadku braku wanadu i chromu) w kolbie miarowej o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) wybierają аликвотную część roztworu w zależności od zawartości molibdenu (tab.1a), zawierający 50−250 µg molibdenu, приливают 12,5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) stężonego kwasu solnego, 1,5 cmroztworu сернокислой miedzi, wymieszać i schłodzić w zimnej wodzie do 18−20 °C.

Tabela 1a


Udział masowy molibdenu, %	Ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm
1	15
2	10
3	10
4−10	5

Dodać 15 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztwór tiomocznika (po dodaniu tiomocznika może powstać osad, który rozpuszcza się w ciągu kilku minut) i wymieszać. Przez 10 min wstrzykuje się 1 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztworu роданистого amonu, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać. Przez 10 min (malowane roztwory są stabilne w ciągu 45 min) mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 450 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do wody.

Do oznaczania molibdenu (w obecności wanadu i chromu) w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) każda, wybierają równe аликвотные części roztworu, zawierające 50−250 µg molibdenu, приливают w obie żarówki na 12,5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) stężonego kwasu solnego, 1,5 cmroztworu сернокислой miedzi, wymieszać i schłodzić w zimnej wodzie do 18−20 °C. Dodaje się do 15 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztwór tiomocznika, wymieszać. Przez 10 min w jedną z kolb wstrzykuje się 1 cmroztworu роданистого amonu, dostosowane obie kolby do kreski wodą i dokładnie wymieszać. Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu zawierającego роданистый amon, stosunkowo roztworu nie zawierającego роданистый amon, na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 450 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm.

Masy molibdenu znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) podawany z микробюретки od 1,0 do 5,0 cmroztworu roboczego molibdenu w odstępach 0,5 cm. Приливают 25 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego (1:1), 1,5 cmroztworu сернокислой miedzi, wymieszać i schłodzić w zimnej wodzie do 18−20 °C. Dodać 15 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztwór tiomocznika (po dodaniu roztworu tiomocznika może powstać osad, który rozpuszcza się w ciągu kilku minut). Przez 10 min wstrzykuje się 1 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztworu роданистого amonu, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Przez 10 min (malowane roztwory odporne 45 min) pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 450 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do wody.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa molibdenu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy molibdenu ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — masa molibdenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — pojemność wymiarowy kolby, cm;

— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;

— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

2.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1


Udział masowy molibdenu, %	Dopuszczalne rozbieżności, %
1,0	0,1
2,0	0,2
3,0	0,3
4,0	0,4
5,0	0,5
6,0	0,6
10,0	1,0

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia пятивалентного molibdenu z роданид-jonami w тартратно-солянокислом roztworze. Molibdenu (VI) przywracają тиомочевиной w obecności сернокислой miedzi. Ren definicji nie przeszkadza.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-N-57 lub podobne urządzenie.

Płyta kuchenna elektryczna.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Łaźnia wodna.

Kolby stożkowe o pojemności 100 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Szyby strefy.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 250 i 500 cm.

Pipety bez podziału na 5, 10, 15 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Biureta o pojemności 10 cm.

Zlewki miarowe o pojemności 25 i 50 cm.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 500 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór 40 g/dm.

Тиомочевина według GOST 6344−73, nasycony roztwór: 10 g тонкорастертой tiomocznika rozpuszczone w 100 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) wody w temperaturze pokojowej, przy ciągłym mieszaniu (rozpuszczanie dzieje się powoli).

Amon роданистый, roztwór 500 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Molibden metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% molibdenu.

Standardowy roztwór molibdenu, który zawiera 1,0 mg/cmmolibdenu: 0,5 g metalicznego molibdenu rozpuszcza się po podgrzaniu w 4−5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) nadtlenku wodoru. Приливают kroplami amoniaku, aż do odbarwienia roztworu, ogrzewa się na ciepłej płytce i gotować kilka minut do zniszczenia nadtlenku wodoru. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) i rozcieńczyć do kreski wodą. Roztwór molibdenu (roboczy), zawierający 200 g/cm, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą pięć razy.

(Zmieniona redakcja, Edycja

. N 1).

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszczone po podgrzaniu w kąpieli wodnej, 5 cmnadtlenku wodoru, pokrywając kolby strefą szybą, dodając w razie potrzeby więcej nadtlenku wodoru do rozpuszczenia stopu. Po ochłodzeniu dodaje się ostrożnie, małymi porcjami, 2−3 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) amoniaku i ponownie ogrzewa się do odbarwienia roztworu i zakończenia wydzielania się pęcherzyków. Roztwór gotować kilka minut do zniszczenia nadtlenku wodoru. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Do oznaczania molibdenu wybierają 10, 15 lub 20 cmroztworu, zawierające 1,6−1,9 mg molibdenu, w kolbie miarowej o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) . Приливают 2 cmkwasu winowego, 14 cmkwasu solnego, 1,5 cmroztworu сернокислой miedzi, 15 cmroztwór tiomocznika, mieszając po dodaniu każdego odczynnika. Roztwór ochłodzono w zimnej wodzie do 15 °C i pozostawiono 10 min. Приливают 2 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztworu роданистого amonu, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać. Przez 10 min (malowane roztwory są stabilne w ciągu 45 min) mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре podczas ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 508 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 5 mm w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 1,5 mg molibdenu.

Masy molibdenu znaleźć w градуировочному gr

афику.

3.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) podawany z biurety 7,5; 8,0; 8,5; 9,0 i 9,5 cmroztworu roboczego molibdenu, co odpowiada 1,5; 1,6; 1,7; 1,8 i 1,9 mg molibdenu. Приливают 2 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) kwasu winowego, 14 cmkwasu solnego, 1,5 cmroztworu сернокислой miedzi, 15 cmroztwór tiomocznika, mieszając po dodaniu każdego odczynnika. Roztwór ochłodzono w zimnej wodzie do 15 °C i pozostawiono 10 min. Приливают 2 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztworu роданистого amonu, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać. Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej roztworów zawierających od 1,6 do 1,9 mg molibdenu, w stosunku do roztworu zawierającego 1,5 mg molibdenu na фотоэлектроколориметре podczas ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 508 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy po 5 mm. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa molibdenu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy o

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy molibdenu ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — zakres wymiarowy kolby, cm;

— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;

— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

3.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2


Udział masowy molibdenu, %	Dopuszczalne rozbieżności, %
20,0	1,1
25,0	1,4
30,0	1,7
35,0	1,9
40,0	2,2
45,0	2,2
50,0	2,8
55,0	3,0

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. WIZUALNIE-KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA MOLIBDENU W MIESZANKACH NA PODSTAWIE NIOBU

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków molibdenu (V) z роданид-jonami w сернокислой środowisku i porównaniu intensywności zabarwienia roztworu próbki z intensywnością zabarwienia roztworów skali porównania. Czynnik redukujący molibdenu jest тиомочевина w obecności сернокислой miedzi. Wpływ niobu i cyrkonu eliminują wprowadzeniem fluoru.

4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Łaźnia wodna.

Zestaw siłowników do kolorimetrirovaniâ z bezbarwnego szkła z притертыми korkami o wysokości 25 cm i średnicy 1,7 cm

Kubki platinum o pojemności 30 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Kubki стеклоуглеродные pojemności do 30 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 25, 100 i 1 dm.

Микробюретка o pojemności 5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 cm.

Pipety bez podziału na 5 i 10 cm.

Zlewki miarowe 25 i 50 cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:2.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Amon baru fluorek według GOST 4518−75, roztwór 50 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Amon роданистый według GOST 27067−86, roztwór 500 g/dm.

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór 40 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Тиомочевина według GOST 6344−73; nasycony roztwór: 10 g тонкорастертой tiomocznika rozpuszczone w 100 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) wody w temperaturze pokojowej, przy ciągłym mieszaniu (rozpuszczanie dzieje się powoli).

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78.

Standardowy roztwór molibdenu (zapasowy), zawierający 1 mg/cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) molibdenu: 1,840 g molibdenian amonu, rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą. Roztwór molibdenu (roboczy), zawierający 20 g/cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) molibdenu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą

50 razy.

4.2. Przeprowadzenie analizy

4.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w platynową (стеклоуглеродную) szklanki i rozpuścić po podgrzaniu w kąpieli wodnej w 2−3 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) kwas fluorowodorowy, dodając kroplami kwas azotowy do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, unikanie wysuszeniu. Do pozostałej dodać 3 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) kwasu siarkowego, 5 cmroztworu fluorku amonu i ogrzewano aż do rozpuszczenia soli.

W przypadku spodziewanego zawartości molibdenu ponad 0,1% roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) i jest dostosowana do kreski wodą.

4.2.2. Do oznaczania molibdenu w kolbie miarowej o pojemności 25 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) wybierają 5 lub 10 cmroztworu, zawierające od 20 do 80 µg molibdenu, dodają kwasu siarkowego do objętości 3 cm(co jest w аликвотной części 5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — 2,4 cm, a przy аликвотной części 10 cm — 1,8 cm) i roztwór fluorku amonu do objętości 5 cm(co jest w аликвотной części 5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — 4 cm, a przy аликвотной części 10 cm — 3 cm). Приливают 0,5 cmroztworu сернокислой miedzi, 5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztwór tiomocznika, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, dodać do kolby wodą do objętości około 22 cm, wymieszać. Roztwór ochłodzono do temperatury 15−20 °c (w zimnej wodzie) i po 15 min приливают 2 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztworu роданистого amonu, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać. Przez 20 min roztwór tłumaczy się z wymiarowy kolb w suchej cylinder do kolorimetrirovaniâ i porównać zabarwienie analizowanego roztworu ze skalą roztworów

porównania.

4.2.3. W przypadku spodziewanego zawartości molibdenu mniej niż 0,1% roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , spłukując filiżankę niewielką ilością wody, aby całkowita objętość roztworu w kolbie był nie więcej niż 15 cm. Приливают 0,5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztworu сернокислой miedzi, 5 cmroztwór tiomocznika, mieszając po dodaniu każdego odczynnika. Roztwór ochłodzono do temperatury 15−20 °c (w zimnej wodzie) i po 15 min приливают 2 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztworu роданистого amonu, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać. Przez 20 min roztwór tłumaczy się z wymiarowy kolb w suchej cylinder do kolorimetrirovaniâ i porównać zabarwienie analizowanego roztworu ze skalą roztworów porównawczych.

4.2.4. Przygotowanie skali roztworów porównania

Do kolby o pojemności 25 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) podawany z микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroboczego standardowego roztworu molibdenu, co odpowiada 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 i 100 µg molibdenu. Приливают na 3 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) kwasu siarkowego, 5 cmroztworu fluorku amonu, rozcieńczono wodą do objętości około 22 cm, mieszając po dodaniu każdego odczynnika. Roztwór ochłodzono do temperatury 15−20 °c (w zimnej wodzie) i po 15 min приливают 2 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztworu роданистого amonu, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać. Przez 20 min roztwory tłumaczy się z wymiarowe kolb w suchej siłowniki do kolorimetrirovaniâ.

4.3. Przetwarzanie wyników

4.3.1. Ułamek masowy molibdenu ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach (przy masowym udziale molibdenu ponad 0,1%) obliczamy według wzoru

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — masa molibdenu, znaleziona w skali roztworów porównania, mcg;

4.3.2. Ułamek masowy molibdenu ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach (przy masowym udziale molibdenu mniej niż 0,1%) obliczamy według wzoru

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.3.3. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.5.

Tabela 5


Udział masowy molibdenu, %	Dopuszczalne rozbieżności, %
5·10	4·10
1·10	0,8·10
2·10	1·10
5·10	2·10
1·10	0,3·10
2·10	0,6·10
5·10	1,5·10

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

GOST 25278.6-82

GOST 25278.6−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Metody oznaczania molibdenu (ze Zmianami N 1, 2)

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

3. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

4. WIZUALNIE-KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA MOLIBDENU W MIESZANKACH NA PODSTAWIE NIOBU

metalurgia

Nasz konsultant pozwoli Ci zaoszczędzić czas

Subskrypcja

GOST 25278.6-82

GOST 25278.6−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Metody oznaczania molibdenu (ze Zmianami N 1, 2)

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

3. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

4. WIZUALNIE-KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA MOLIBDENU W MIESZANKACH NA PODSTAWIE NIOBU

Płatność ON-LINE

metalurgia

Nasz konsultant pozwoli Ci zaoszczędzić czas

Subskrypcja