GOST 25278.14-87
GOST 25278.14−87 Stopy i ligatury rzadkich metali. Metoda określania tantalu
GOST 25278.14−87
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI
Metoda określania tantalu
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of tantalum
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.88
do 01.07.93*
________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
E. S. Данилин, Tj. M. Малютина
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 29 października 1987 r. N 4091
3. Termin kontroli — 1993 r.
Częstotliwość sprawdzania — 5 lat.
4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer rozdziału, punktu |
GOST 2603−79 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4951−79 |
2 |
GOST 5712−78 |
2 |
GOST 5789−78 |
2 |
GOST 10484−78 |
2 |
GOST 18344−78 |
2 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda określania tantalu (od 4 do 35%) w stopach na bazie niobu i hafnu.
Metoda opiera się na wyciąganiu tantalu z тартратно-сульфатной środowiska mieszanina toluenu i acetonu (9:1) w formie фторотанталата diamentowego zielonego i фотометрировании malowania ekstraktu.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.
Płytka elektryczna.
Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Kolby pomiarowe o pojemności 100, 250 i 500 cm.
Pipeta z podziałką milimetrową o pojemności 1, 2, 5 i 10 cm.
Pipety z tłokiem z podziałką milimetrową o pojemności 10 cm.
Probówki szklane o pojemności 20 cm.
Statyw na probówki, оклеенный czarnym papierem.
Cylindry kwarcowy z притертыми korkami o pojemności 50 cm.
Stoper lub klepsydra na 1 i 3 min.
Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cm.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i roztwór 9 mol/dm.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78 i roztwór 2 mol/dm.
Sód сернокислый piro według GOST 18344−78, wstępnie przy użyciu 200−250 °c przez 5−10 min. Плав chłodzi, rozbijają się na kawałki, umieścić w słoiku z korkiem.
Amon виннокислый według GOST 4951−79, roztwór 50 g/dm(filtrowanie przez filtr średniej gęstości «biała wstążka»); przygotować dzień picia.
Roztwór do rozcieńczania, przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 250 cmприливают 200 cmroztworu виннокислого amonu 50 g/dm, dodać 20 cmroztworu kwasu siarkowego 9 mol/dmi dostosowane do kreski wodą. Roztwór przygotować dzień picia.
Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwór 50 g/dm.
Aceton według GOST 2603−79.
Toluen według GOST 5789−78.
Mieszanina toluenu z acetonem ze stosunkiem ilości 9:1, przygotować dzień picia.
Diament zielony, roztwór 15 g/dm, przygotowany w następujący sposób: 7,5 g barwnik rozpuścić w 500 cmwody po podgrzaniu nie wyższej niż 60 °C, pozostawia się stać w ciemnym miejscu w ciągu 2−3 dni, a następnie odsącza się przez 2 gęstych filtra («niebieska wstążka»), roztwór przechowywać w ciemnych склянках.
Tantalu (V) tlenek, zawierający co najmniej 99,9% substancji podstawowej.
Tantal metalowy, zawierający co najmniej 99,9% tantalu, w postaci małych wiórów.
Standardowy roztwór tantalu (zapasowy), który zawiera 0,5 mg/cmtantalu: 0,1 g metalu tantalu lub 0,1221 g tlenku tantalu umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 3−4 g пиросульфата sodu i one zrastają się w муфеле po 800−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Jeśli stopienie się dzieje nie w pełni, плав schłodzić, dodać 3−5 kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się ponownie, aż do uzyskania płynnej przezroczystego pływających. W razie potrzeby procedurę доплавления powtórzyć 2−3 razy z dodatkiem stężonego kwasu siarkowego. Плав rozpuszcza się podczas gotowania w 50 cmgorącego roztworu щавелевокислого amonu, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, chłodzi, dostosowane do kreski roztworem щавелевокислого amonu i wymieszać.
Roztwór tantalu (roboczy), który zawiera 10 µg/cmtantalu, przygotować dzień picia w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 50 cmprzenoszą pipetą 1 cmstandardowego roztworu zapasowego tantalu, dodać 4 cmroztworu kwasu siarkowego o stężeniu 9 mol/dmi dostosowane do kreski roztworem виннокислого amonu.
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 t umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 3−4 g пиросульфата sodu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 700−800 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Jeśli stopienie się dzieje nie w pełni, плав schłodzić, dodać 3−5 kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się ponownie, aż do uzyskania płynnej przezroczystego pływających. W razie potrzeby procedurę доплавления powtórzyć 2−3 razy z dodatkiem stężonego kwasu siarkowego; następnie kwas siarkowy pełni usuwają ogrzewanie do zaprzestania wydzielania się oparów kwasu siarkowego.
Плав rozpuszcza się podczas gotowania do 30 cmroztworu виннокислого amonu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, chłodzi, dostosowane do kreski roztworem виннокислого amonu, wymieszać. Wybrane pipetą 1 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać 2 cmroztworu kwasu siarkowego 9 mol/dm, dostosowane do kreski roztworem виннокислого amonu i wymieszać.
3.2. W celu określenia tantalu w mechanizm kwarcowy cylinder wybierają 2 cmotrzymanego roztworu, rozcieńczyć do 10 cmroztwór do rozcieńczania, dodać 10 cmmieszaniny toluenu z acetonem, 2 cmroztworu kwas fluorowodorowy 2 mol/dm, 1 cmroztworu diamentowego zielonego. Energicznie wstrząsnąć cylinder w ciągu 1 min. Przez 3 min wybierają suche pipety z tłokiem 7 cmekstraktu, który przenosi się do probówki zawierającej 3 cmacetonu. Pomiar gęstości optycznej ekstraktu na фотоэлектроколориметре przy 640 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do w
de.
3.3. Kontrolny doświadczenia prowadzą przez wszystkie etapy analizy równocześnie z analizą serii prób. Gęstość optyczna roztworu kontrolnego doświadczenia w stosunku do wody nie powinna przekraczać 0,02−0,03, w przeciwnym razie zmieniają odczynniki.
Masę tantalu znaleźć w градуировочному grafikę.
3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W kwarcowy cylindry z притертыми korkami приливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 i 4,0 cmroztworu roboczego tantalu, co odpowiada 1, 2, 4, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 35 i 40 µg tantalu, rozcieńczony do 10 cmroztwór do rozcieńczania, dodać 10 cmmieszaniny toluenu z acetonem, 2 cmroztworu kwas fluorowodorowy 2 mol/dm; 1 cmroztworu diamentowego zielonego. Energicznie wstrząsnąć cylindry w ciągu 1 min. Przez 3 min wybierają suche pipety z tłokiem 7 cmekstraktu, który przenosi się do probówki zawierającej 3 cmacetonu. Mierzą optyczne gęstości ekstraktów na фотоэлектроколориметре ФЭК-56 przy 640 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do wody.
Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych gęstość optyczna — masa tantalu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy tantalu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa tantalu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;
— pojemność wymiarowy kolby po pierwszym rozcieńczeniu, patrz;
— pojemność wymiarowy kolby przy drugim rozcieńczeniu, patrz;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do rozcieńczenia, cm;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby,
r.
4.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Udział masowy tantalu, % |
Dopuszczalne rozbieżności, % |
4,0 |
0,3 |
6,0 |
0,4 |
8,0 | 0,5 |
10,0 |
0,7 |
12,0 |
0,8 |
14,0 |
0,9 |
16,0 |
1,0 |
18,0 |
1,2 |
20,0 |
1,4 |
22,0 |
1,5 |
24,0 |
1,6 |
26,0 |
1,7 |
28,0 |
1,8 |
30,0 |
1,9 |
35,0 |
2,2 |