GOST 27973.3-88

• gost-279733-88.pdf (410.28 KiB)
  ГОСТ 27973.3-88

GOST 27973.3−88 Złoto. Metoda atomowej absorpcji analizy

GOST 27973.3−88

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZŁOTO

Metoda atomowej absorpcji analizy

Gold. Method of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1990−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY Głównym Systemem metali szlachetnych i diamentów przy Radzie Ministrów ZSRR

DEWELOPERZY

W. D. Małych, cand. fiz.-mat. nauk (kierownik tematu); Itp. Gornostajewa, cand. chem. nauk; R. E. Еркович, cand. fiz.-mat. nauk; M. W. Усольцева; Oa Денщикова; T. P. Siwych

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21.12.88 N 4375

3. W ZAMIAN GOST 13611.2−79

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. REEDYCJA. Czerwiec 1999 r.


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości zanieczyszczeń: srebra, miedzi, żelaza, platyny, palladu, rodu, bizmutu, ołowiu, antymonu, cynku, manganu, niklu i chromu w złocie z masowym udziałem złota nie mniej niż 99,9%.

Metoda polega na odparowaniu i atomizacja roztworu próbki w płomieniu palnika gazowego lub gorącym piecu grafitowym i pomiarze atomowej absorpcji rezonansowej linii zdefiniowanych elementów. Związek wielkości absorpcji ze stężeniem pierwiastka w roztworze ustalane za pomocą krzywej kalibracyjnej.

Metoda pozwala określić masowe udziału zanieczyszczeń w przedziałach podanych w tabeli.1.

Tabela 1

Normy odchylenia wyników analizy określonych wartości udziałów masowych zanieczyszczeń z prawdopodobieństwem =0,95 przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 27973.0.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, który pozwala pracować z пламенами propan-butan-powietrze i acetylen-powietrze, a także ogrzewanej piecem grafitowym.

Lampy spektralne z katodą wnękową do oznaczania srebra, rodu, palladu, platyny, ołowiu, bizmutu, cynku, miedzi, niklu, chromu, manganu, żelaza i antymonu.

Wagi analityczne 2 klasy.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Piec muflowy z termostatem.

Propan-butan techniczny w butlach według GOST 20448.

Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny zgodnie z GOST 5457.

Argon gazowy według GOST 10157.

Standardowe próbki składu złota.

Moździerz агатовая.

Pipety o pojemności 1, 5, 10 cmz podziałką milimetrową z NTD.

Kolby pomiarowe o pojemności 25, 50, 100, 1000 cmGOST 1770.

Cylindry miarowe o pojemności 10 cmi zlewki o pojemności 50, 100, 250, 1000 cmGOST 1770.

Zlewki szklane o pojemności 50, 100, 200 cmGOST 25336.

Lejki szklane lub kwarcowe podziałowe pojemności 100 i 500 cmGOST 25336.

Tygle корундовые.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka», «biała wstążka».

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1, 1:5.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262 i rozcieńcza się 1:9.

Toluen według GOST 5789.

Дибутилсульфид.

Roztwór дибутилсульфида w толуоле z molowe stężeniu 1,0 mol/dmprzygotowany w następujący sposób: 175 cmдибутилсульфида umieszcza się w делительную lejek o pojemności 500 cm, приливают 100 cmroztworu kwasu solnego (1:5) i wstrząsnąć w ciągu 3 min. Po złuszczania fazę przelewa, w делительную lejek nowo приливают 100 cmroztworu kwasu solnego i operację płukania дибутилсульфида powtarzają. Po rozdzielenia faz дибутилсульфид przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do etykiety toluenem i wymieszać.

Roztwór дибутилсульфида w толуоле z molowe stężeniu 0,5 mol/dmprzygotowują rozcieńczeniu roztworu (1,0 mol/dm) toluenem w stosunku 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 10 g/dm.

Kadm сернокислый według GOST 4456.

Buforowy roztwór siarczanu kadmu, zawiera 5 mg/cmkadmu, przygotowany w następujący sposób: tuz siarczanu kadmu masą 11,4 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać 500 cmwody, mieszać aż do rozpuszczenia soli, doprowadzamy do kreski wodą i wymieszać.

Baru nadtlenku w zgodności dokumentacji technicznej.

Złoto o wysokiej czystości z masowym udziałem złota co najmniej 99,999%.

Srebrny według GOST 6836*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Żelazo karbonylowe, радиотехническое według GOST 13610.

Miedź według GOST 859*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Bizmut według GOST 10928.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861.

Cynk według GOST 3640.

Antymon według GOST 1089.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Nikiel według GOST 849.

Chrom metaliczny według GOST 5905*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Pallad w proszku zgodnie z GOST 14836*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej od 01.01.2008 r. działa GOST 31291−2005. — Uwaga producenta bazy danych.

Platyna w proszku zgodnie z GOST 14837*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej od 01.01.2008 r. działa GOST 31290−2005. — Uwaga producenta bazy danych.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342 lub rod треххлористый co

тырехводный.

2.1 Przygotowanie podstawowych standardowych roztworów

Standardowe roztwory, zawierające 2 mg/cmbizmutu, żelaza, miedzi i niklu: tuz każdego z wymienionych metali o masie 200 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór упаривают do wielkości 2−3 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 2 mg/cmołowiu: tuz ołowiu o masie 200 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmsrebra: tuz metalicznego srebra o masie 100 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu, a następnie dodać 50 cmkwasu solnego i gotować do całkowitego rozpuszczenia osadu chlorku srebra. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:1) i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 2 mg/cmantymonu: tuz metalowej antymonu o masie 200 mg rozpuszczonego w 20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu. Roztwór упаривают do wielkości 2−3 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowe roztwory, zawierające 2 mg/cmchromu, cynku i manganu: tuz każdego z wymienionych metali o masie 200 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu. Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 2 mg/cmplatyny: tuz platyny o masie 200 mg rozpuszczonego w 20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości 3−5 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 2 mg/cmpalladu: tuz palladu o masie 200 mg rozpuszczonego w 20 cmkwasu azotowego po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości 3−5 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 2 mg/cmrodu, przygotowują się jedną z poniższych metod.

Tuz rodu (w postaci proszku) o masie 200 mg dokładnie wymieszać z 5-krotnym ilości nadtlenku baru, перетирают w agatowy moździerzu, przenoszą w корундовый tygiel i spiekanych w ciągu 2−3 h w temperaturze 800−900 °C (tygiel umieścić w zimny муфель). Speck chłodzi, przenosi się do zlewki o pojemności 200 cm, zwilżyć wodą i rozpuścić w roztworze kwasu solnego (1:1) aż do całkowitego rozpuszczenia. Jeśli po rozwiązaniu спека w roztworze kwasu solnego pozostaje reszta, spiekania i rozpuszczanie powtarzają. Otrzymany roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cmi wytrąca siarczan baru dodatkiem roztworu kwasu siarkowego (1:9) porcjami przy stałym mieszaniu. Roztwór ogrzewano do temperatury 60−70 °C. Po 2−3 h sprawdzają kompletność strącania siarczanów baru i filtruje ją przez filtr «niebieska wstążka» lub podwójny filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:5), a następnie 5−6 razy gorącą wodą. Rozwiązanie dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Tuz треххлористого rodu masą 546,7 mg rozpuszczonego w 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1) przy słabym ogrzewaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego

kwasy (1:5) i wymieszać.

2.2. Przygotowanie standardowych roztworów zawierających sumę określonych elementów

Roztwór A: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się w 5 cmpodstawowych standardowych roztworów bizmutu, żelaza, miedzi, niklu, ołowiu, manganu, antymonu, chromu, cynku, platyny, palladu, rodu i 10 cmgłównego standardowego roztworu srebra, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 100 mcg każdego z określonych elementów.

Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmroztworu A, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 10 mikrogramów każdego z określonych elementów.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek do analizy

3.1.1. Do analizy wybrane dwie zawieszenia złota o masie 0,2−5,0 g (tab.3), z których każdy umieszcza się w zlewce o pojemności 50−100 cmi oczyszczają powierzchnię złota według GOST 27973.0.

Tuz rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu w 10−30 cmswiezo mieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), dodając jej porcjami po 5−7 cm. Po całkowitym rozpuszczeniu roztwór złota упаривают do wielkości 3−5 cm, zdjąć z kuchenki i dodać 5−10 cmroztworu kwasu solnego (1:5). Roztwór ochłodzono, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać. Jeżeli liczba zdefiniowanych zanieczyszczeń nie więcej niż pięciu, a udział masowy każdej z nich nie przekracza 0,004%, hodowla roztworu jest dozwolone prowadzić do objętości 10 cmwymiarowej w cylindrze o pojemności 10 cm. W celu określenia palladu i żelaza wybierają 5 cmprzygotowanego roztworu próbki, umieścić w kolbie o pojemności 25 cmi wykorzystują do analizy.

Tabela 3

3.1.2. Pozostałą część roztworu przenoszą w suchej делительную lejek, dodać 10−30 cm(w zależności od masy zawieszenia) roztworu дибутилсульфида w толуоле (1,0 mol/dm) i ekstrahowano złoto w ciągu 3 min. Po złuszczania fazę przelewa się w drugą делительную lejek, dodać 10−20 cmroztworu дибутилсульфида w толуоле (0,5 mol/dm) i ponownie ekstrahowano złoto w ciągu 3 min. Przy masie zawieszenia 5,0 g wydobycia złota przeprowadza się trzykrotnie. Do tego po drugiej ekstrakcji do fazy wodnej przelewa w suchej делительную lejek, dodać 10 cmroztworu дибутилсульфида w толуоле (0,5 mol/dm) i ekstrahowano złoto w ciągu 3 min.

Po złuszczania fazę odprowadzana do suchej kolby o pojemności 25 cm. Otrzymany roztwór przepływa do analizy.

Odzyskiwanie złota z fazy organicznej przeprowadza się metodą opisaną w załączniku.

Do oddzielania złota wolno używać innych экстрагенты, nie ustępujące дибутилсульфиду w экстракционной umiejętności w stosunku do złota, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych metody nie gorsze od określonych w niniejszym standardzie

.

3.1.3. Oznaczanie zawartości srebra i miedzi ponad 0,02% jest dozwolone przeprowadzić bez oddzielania złota. Do tego przygotowania próbek do analizy wykonują w pkt 3.1.1.

3.2. Przygotowanie roztworów porównania

3.2.1. Do wykrywania zanieczyszczeń w roztworach bez oddzielania złota używają roztwory porównania, zawierające wszystkie zdefiniowane elementy i złoto.

Roztwór zawierający 50 mg/cmzłota, przygotowują растворением zawieszenia złoto o wysokiej czystości masie 5,0 g w pkt 3.1.1. Roztwór złota przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Roztwory porównania z masowej koncentracji określonych elementów 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 5,0 µg/cmi złota 20 mg/cmjest przygotowany w następujący sposób: do kolby o pojemności 50 cmumieszcza się аликвотные części roztworów A i B (tab.4), dodać 20 cmroztworu zawierającego 50 mg/cmzłota, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Tabela 4

Do kolby o pojemności 25 cmwybrane na 10−20 cmprzygotowanych roztworów porównania i używają do określenia palladu, żelaza, miedzi i srebra.

3.2.2. Do oznaczania chromu, antymonu, platyny i bizmutu w atomizacja próbki w piecu grafitowym używają roztwory porównania, gotowane w pkt 3.2.1 z późn ekstrakcji złota z roztworu дибутилсульфида w толуоле w pkt 3.1.2.

W tym celu pozostałe ilości roztworów znoszą suche podziałowe lejka i ekstrahowano złoto roztworem дибутилсульфида w толуоле w dwóch etapach. Po ekstrakcji złota fazę przelewa się do kolby o pojemności 25 cm.

Roztwory porównania z masowej koncentracji określonych elementów 0,25, 0,50, 0,75−1,00 g/cmprzygotowują rozcieńczeniu dwa razy roztworów otrzymanych po ekstrakcji złota. Do kolby o pojemności 25 cmjest umieszczony 5 cmkażdego roztworu porównania (przez rgd-1 — przez rgd-4), dodać 5 cmroztworu kwasu winowego przy ustalaniu antymonu lub 5 cmroztworu kwasu solnego (1:5) przy ustalaniu platyny, chromu, bizmutu i wymieszać.

3.2.3. Do oznaczania srebra, ołowiu, antymonu, bizmutu, cynku, miedzi, niklu, manganu, chromu, rodu i platyny, gdy atomizacja próbki w płomieniu używają roztwory porównania, przygotowywane ze standardowych roztworów A i B, bez dodawania złota.

Roztwory porównania z masowej koncentracji określonych elementów 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 i 5,0 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: do kolby o pojemności 50 cmumieszcza się аликвотные części roztworów A i B (tab.5), dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Tabela 5

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1.Analiza z атомизацией próbki w płomieniu

Atomowej абсорбционный mas przygotowują do pracy i obejmują, zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia. Pomiary absorpcji atomowej elementów odbywa się w analitycznym спектральным linii z długościami fal, podanych w tabeli.6.

Tabela 6

Metody przygotowania próbek do analizy i płomienie, używane dla określenia różnych elementów, przedstawiono w tabeli.7.

Tabela 7

_______________
* Do kolby o pojemności 25 cmwybierają 5 cmfrekwencyjnych analizowanego roztworu próbki lub roztworu porównania, dodać 5 cmroztworu siarczanu kadmu i wymieszać.


Roztwory porównania i roztwory analizowanych próbek konsekwentnie, rozpyla się w płomień palnika gazowego i mierzą atomowej absorpcji elementu. Dla każdego elementu wykonują co najmniej dwóch pomiarów i obliczają średnią wartość absorpcji.

Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: wartość absorpcji (średnia z pomiarów) — stężenie masowe elementu stopowego w roztworze porównania.

Dla wartości średniej absorpcji za pomocą krzywej kalibracyjnej znajdują stężenie elementu () w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby.

4.2. Analiza z атомизацией próbek w piecu grafitowym (typu ХГА)

Oznaczanie zawartości bizmutu, chromu, antymonu i platyny, przy masowym udziale mniej niż 0,005% spędzają z атомизацией próbek w piecu grafitowym. Warunki atomizacja w piecu ХГА-74 przedstawiono w tabeli.8.

Tabela 8

Na etapie atomizacja wykorzystują tryb «gaz-stop» lub «minimalnego przepływu gazu obojętnego».

Roztwory porównania i roztwory analizowanych próbek konsekwentnie wprowadzać w графитовую mikrofalowa, zawierają oprogramowanie urządzenia i ogrzewa piec określonego programu (patrz tab.8). Rachunkowość неселективного wchłanianie odbywa się za pomocą дейтериевого tło reflektorów.

Przy ustalaniu antymonu we wszystkich analizowanych roztworów dodaje się roztwór kwasu winowego. W tym celu do kolby o pojemności 25 cmwybierają 2 cmroztworu próbki, dodać 2 cmroztworu kwasu winowego i wymieszać. Do rozcieńczenia badanych roztworów przy ustalaniu antymonu używać roztwór kwasu winowego, a przy ustalaniu bizmutu, chromu i platyny — roztwór kwasu solnego (1:5).

Pomiar absorpcji i tworzenie krzywej kalibracyjnej przeprowadza się zgodnie z p. 3.1.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

Ułamek masowy programowanego elementu-zanieczyszczenia () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie masowe stężenie elementu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — zakres podstawowego roztworu próbki, cm;

 — współczynnik odpowiadający stopnia rozcieńczenia podstawowego roztworu;

 — masa zaczepu, r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią wartość wyników dwóch równoległych definicji.

6. KONTROLA DOKŁADNOŚCI WYNIKÓW ANALIZY

6.1. Podczas kontroli zbieżności i powtarzalności rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników dwóch badań (różnica większej i mniejszej) z łatwowiernej prawdopodobieństwem =0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek , podanych w tabeli.9.

Tabela 9

Dla pośrednich wartości udziałów masowych dopuszczalne rozbieżności liczą się metodą interpolacji liniowej.

6.2. Dokładność wyników analizy według GOST 27973.0.

APLIKACJA (obowiązkowe). METODA REGENERACJI ZŁOTA Z ROZTWORU ДИБУТИЛСУЛЬФИДА W ТОЛУОЛЕ

APLIKACJA
Obowiązkowe

Fazę organiczną, uzyskanych po ekstrakcji złota z roztworu дибутилсульфида w толуоле, umieścić w zlewce o pojemności 1000 cmi odparować na płycie z umiarkowanym ogrzewa się do wilgotnych soli.

Szklanka ze złotem i resztki substancji organicznych odkleić z płyty, schłodzić, dodać 5−10 cmkwasu siarkowego i 15−20 cmkwasu azotowego. Po przejściu gwałtownej reakcji utleniania substancji organicznych szklankę z roztworem umieścić na kuchence i odparować roztwór do wydzielania oparów серного bezwodnika, a następnie szklankę ze złotem chłodzi, płucze jego ścianki wodą i ponownie odparować roztwór do wydzielania oparów серного bezwodnika. Po schłodzeniu do szklanki dodać 150−200 cmwody, sączy się odnowiony złoto przez filtr («biała wstążka») i przemywa się 4−5 razy gorącą wodą. Filtr suszone, озоляют, zapalić.