GOST 12227.0-76

• gost-122270-76.pdf (174.34 KiB)
  ГОСТ 12227.0-76

GOST 12227.0−76 Rod. Metoda analizy spektralnej (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 12227.0−76

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

ROD

Metoda analizy spektralnej

Rodium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

W. A. Korneev; W. E. Аврамов, cand. sp. nauk; M. A. Gawriłow; A. K. Дементьева, kierownik pracy; i. I. Коршакевич

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 23.07.76 N 1774

3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 12227−66 w części rozdz.1, 2

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą Protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

7. REEDYCJA (czerwiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1982 r., w czerwcu 1987 r., lutym 1993 r. (ИУС 4−82, 10−87, 9−93)

Niniejszy standard stosuje się na rod i instaluje widmowy metoda określania udziałów masowych platyna, pallad, iryd, ruten, złota, srebra, miedzi, niklu, żelaza, tytanu, krzemu, baru, ołowiu, aluminium, cyny, magnezu.

Metoda polega na odparowaniu metalu z krateru grafitowym elektrody w łuku prądu przemiennego. Zanieczyszczenia określają w następujących stężeniach: platyna, pallad, iryd, ruten od 0,005 do 0,1% każdego; żelazo, nikiel, tytan, krzem, złoto i ołów — od 0,001 do 0,05% każdego; srebro, miedź, cyna, bar, aluminium — od 0,001 do 0,01% i magnezu — od 0,0005 do 0,01%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864.

1.2−1.4. (Wyłączone, Zm. N 2).

1.5. Zawieszenia biorą z dokładnością do nie więcej niż 0,005 g.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф дифракционный duży rozrzut z kratką 1200 uderzeń na 1 mm.

Generator aktywny łuku prądu przemiennego.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Девятиступенчатый ослабитель.

Wagi analityczne.

Elektrody grafitowe спектрально-czyste średnicy 6 mm.

Родиевые градуировочные próbki do oznaczania zanieczyszczeń.

Фототехническая folia FT-41 w normatywno-technicznej dokumentacji czułości poniżej 0,5 jednostek (przy masowym udziale rodu 99,9% i powyżej) i klisze spektralne typu I wrażliwości 1−2 względne jednostki, typu II wrażliwością 16 jednostek względnych, przy masowym udziale rodu mniej niż 99,9%. Kuwety, бюксы, eksykatory do przechowywania próbek i градуировочных próbek, pincety, pęsety, do obsługi filmów lub suchych płytach.

Tenis tokarka z zestawem narzędzi do ostrzenia elektrod grafitowych.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962* do czyszczenia słoików, wagi i całej aparatury.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000. — Uwaga producenta bazy danych.

Podgląd pozytywna typu M3−3-35 czułości 0,7−1,0 jednostki według GOST 20945.

Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 10691.0, GOST 10691.1. Dopuszcza się zastosowanie innego kontrastu pracującego wywoływacza.

Standardowy wzór składu rodu w celu sprawdzenia poprawności wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Próba do analizy powinna być w postaci proszku o wielkości cząstek wypełniacza cząstek nie większej niż 0,3 mm, wióry, drutu lub taśmy. Od frekwencyjnych analizowanego próby podejmowane zawieszenia do 100 mg.

3.2. Zawieszenia prób standardowego próbki i градуировочных próbki umieszcza się w krater cienkich elektrod grafitowych (średnica krateru 3,5−4,0 mm, głębokość 1,5−2,0 mm). Противоэлектродом służą grafitowe pręty o długości 30−50 mm, szlifowane na ścięty.

3.3. Градуировочные próbki do analizy spektralnej przygotowują się poprzez mechaniczne mieszanie proszków zanieczyszczeń (marka h. h, maksymalny rozmiar 0,15 mm) z proszkiem-podstawą — rod.

Czystość rodu sprawdzają спектрографическим metodą w tych samych warunkach, w których przeprowadzają analizę. Zanieczyszczenia, które wykrywają w родии, określają metodą dodatków, a znalezione masowe udział biorą pod uwagę podczas przygotowywania градуировочных próbek.

Najpierw przygotowują siedziba wzór, z którego wybierają kilka prób w celu sprawdzenia homogeniczności rozkładu zanieczyszczeń. Następnie głowy próbkę rozcieńcza rod w celu uzyskania serii siedmiu градуировочных próbek w przedziale masowych udziałów od 0,001 do 0,1%.

Dopuszcza się przygotowanie градуировочных próbek w inny sposób.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Widma градуировочных próbek standardowego próbki i próbki robi na спектрографе w następujących warunkach: szerokość szczeliny 0,015 mm, oświetlenie szczeliny трехлинзовым конденсором, łukowego przedziale 2,5 mm, natężenie prądu 7−8 A, ekspozycja 90 c. w Celu określenia baru i magnezu widma градуировочных wzorów i próbek robi z natężeniem prądu 5 A. Ekspozycja 20 s.

Dopuszcza się prąd stały. Elektroda z frekwencyjnych analizowanego podział stosowany jako anody.

Szczelina między elektrodami 2,5 mm regulują w procesie naświetlania widma obrazu na pośredniej przysłonie.

Widma robi na pozytywną kliszę M3−35. Dopuszcza się spektralne klisze typów i i II. Film wykazują w ciągu 5 min w temperaturze wywoływacza 20 °C. Klisze wykazują w ciągu 4 min Wykazane klisze i film споласкивают w wodzie. Odnotowują, umyć pod bieżącą wodą, osuszyć i fotometriruût.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

4.2. (Usunięty, Zm. N 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Przy фотометрировании linii zanieczyszczeń biorą pod uwagę tło. Intensywność tła odjąć z intensywności analitycznych linii zanieczyszczeń za pomocą krzywej. Oznaczanie stężenia wszystkich zanieczyszczeń produkują metodą «trzech wzorców».

Analityczne linii, polecane dla przeprowadzenia analizy, przedstawiono w tabeli 1.

Tabela 1

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych: oś x градуировочных próbek, na osi rzędnych .

Za pomocą krzywej kalibracyjnej znajdują się masowe udziału zanieczyszczeń w analizowanych próbach. Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną czterech równoległych definicji, maksymalna różnica między nimi nie przekracza dopuszczalnych odchyłek przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).