Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 12645.5-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 12645.5−77 Indii. Metody oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 12645.5−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

INDII

Metody oznaczania arsenu


Indium. Methods for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. P. Syczow, L. K. Ларина (kierownik tematu), M. R. Саюн (kierownik tematu), vn. Макарцева, N.Z.Беленкова, E. W. Лисицина, N.A.Romanenko, W. A. Kołesnikowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.07.77 N 1715

Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 15.03.94 (raport sekretariatu Technicznego N 1)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
 Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu
 Азгосстандарт
Republika Białoruś
 Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
 Gosstandart Republiki Kazachstanu
Mołdawia
 Молдовастандарт
Federacja Rosyjska
 Gosstandart Rosji
Turkmenistan
 Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu
 Узгосстандарт
Ukraina
 Gosstandart Ukrainy

3. W ZAMIAN GOST 12645−67 w części rozdz.2

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Numer punktu, litery
GOST 1973−77
 2.2, 3.2
GOST 3118−77
 2.2, 3.2
GOST 3765−78
 2.2, 3.2
GOST 4204−77
 2.2, 3.2
GOST 4232−74
 2.2, 3.2
GOST 4328−77
 2.2, 3.2
GOST 4461−77
 3.2
GOST 5830−79
 2.2, 3.2
GOST 5841−74
 2.2, 3.2
GOST 6709−72
 2.2, 3.2
GOST 11125−84
 2.2
GOST 12645.0−83
 1.1
GOST 18300−87
 2.2
GOST 19908−90
 2.2
GOST 20490−75
 3.2
GOST 20288−74
 2.2, 3.2
GOST 22306−77
 1.1

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

6. REEDYCJA (styczeń 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w grudniu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)


Niniejszy standard określa wizualnie-kolorymetryczna metoda oznaczania arsenu w indiach, przy masowym udziale arsenu od 3·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)% i фотоколориметрический metoda oznaczania arsenu, przy masowym udziale arsenu od 1·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)5·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12645.0 i GOST 22306.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. WIZUALNIE-KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ARSENU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty мышьяково-molibdenu kompleksu późniejszego odtworzenia jego сернокислым гидразином w слабокислом roztworze do molibdenowego błękit, intensywność zabarwienia której w warstwie organicznej porównuje się ze skalą wzorców.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Naczynia kwarcowa według GOST 19908.

Siłowniki do фотометрирования, z korkiem o wysokości 18 cm i średnicy 1 cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i roztwór ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3))=3 mol/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(kontrola ареометру obowiązkowe), oczyszczona od arsenu w następujący sposób: w 500 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego rozpuszczono 10 g jodku potasu według GOST 4232. Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 1 dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 25 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого węgla i wstrząsać przez 2 min, następnie dają odstać i przelewa organiczny warstwę. Warstwę wodną ponownie ekstrahowano 25 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого węgla. Organiczny warstwa wyrzucić. Kwas solny, roztwór ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=9 mol/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); wykonane z oczyszczonej od arsenu kwasu solnego rozcieńczeniu wodą 3:1.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór, który zawiera 1,5 g/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), i rozcieńczonym 1:19 (5 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 1,5 g/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)гидразина, rozcieńczyć do 100 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody). Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór, zawierający 10 g/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)w roztworze kwasu siarkowego ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3))=3 mol/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.

Alkohol изоамиловый według GOST 5830.

Bezwodnik мышьяковистый według GOST 1973.

Standardowe roztwory arsenu.

Roztwór A: 0,132 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się po podgrzaniu w 5−10 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu wodorotlenku sodu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), neutralizują wartość p roztworem kwasu siarkowego ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3))=3 mol/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i dostosowane do kreski wodą.

1 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 10 µg arsenu.

Roztwór b: 1 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i dostosowane do kreski wodą.

1 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztwór zawiera 1 µg arsenu.

Woda destylowana według GOST 6709 dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór, zawierający 100 g/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Fenoloftaleina (led), alkoholowy roztwór zawierający 1 g/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Alkohol etylowy według GOST 18300.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz indie masą 0,500−1,000 g umieszcza się w кварцевую kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i rozpuszczone próbę na elektrycznej płytce pokrytej kwarcowym osłonami. Roztwór odparowano do 2−2,5 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), schłodzić, dodać 2,4 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, ponownie ochłodzono i rozpuścić sól w 7,8 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)oczyszczonej kwasu solnego podczas mieszania i chłodzenia.

Po schłodzeniu tłumaczą roztwór w делительную lejek o pojemności 75−100 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), umyć szklankę 2 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=9 mol/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Dalej prowadzą ekstrakcji arsenu 15 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого węgla w ciągu 2 min. Отстоявшийся organiczny warstwa przelewa się w drugą делительную lejek. Po ekstrakcji arsenu powtarzają i łączą organiczny warstwę do pierwszego. Połączone ekstrakty przemyto 10 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=9 mol/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), wstrząsając 15−20 s.

Umyte ekstrakt przelewa się w drugą делительную lejek, gdzie wstrząsać przez 2 min z 10 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody. Przy tym arsen przechodzi w warstwę wodną. Warstwa wody przelewa się w кварцевую kubek o pojemności 30−50 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 3 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego i odparowano na łaźni wodnej do sucha.

Suchą pozostałość rozpuszczono w 2 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody przy słabym podgrzaniu w kąpieli wodnej, roztwór tłumaczą w cylinder do kolorimetrirovaniâ o wysokości 18 cm i średnicy 1 cm, z korkiem. Kubek myte wodą. Całkowita objętość roztworu w cylindrze musi być 3 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Następnie do cylindra приливают 0,3 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu molibdenian amonu, 0,15 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu гидразина (1,5 g/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) i wymieszać. Cylinder z badanym roztworem zanurzone w szklance wrzącej wody i pozostawić na 5 min od momentu wrzenia wody. Następnie cylinder szybko schłodzić, dodać 0,5 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)изоамилового alkoholu, wstrząsnąć 10 z i porównać (z boku) kolor отстоявшегося spirytusowego warstwy ze skalą porównania. Jednocześnie w tych samych warunkach spędzają kontrolny doświadczenie z odczynnikami do wprowadzania w wyniku analizy odpowiedniej zmiany.

Ilość arsenu w колориметрируемом roztworze ustalają, porównując ze skalą porównania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.3.2. Przygotowanie skali porównania

W siedem cylindrów dla kolorimetrirovaniâ o wysokości 18 cm i średnicy 1 cm jest umieszczony 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu, co odpowiada 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1 µg arsenu dostosowane objętość wodą do 3 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i wymieszać. Приливают 0,3 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu molibdenian amonu, 0,15 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu гидразина i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),

gdzie ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — ilość arsenu w próbce, mcg;

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — ilość arsenu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mcg;

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu indie, r.

2.4.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych definicji.

Różnica między największą i najmniejszą z trzech wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)trzech wyników równoległych definicji, obliczonych według wzoru:

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)do masowego udziału arsenu od 3·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)5·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)%;

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)do masowego udziału arsenu od 5·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)%,

gdzie ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — średnia arytmetyczna wyników trzech równoległych definicji.

Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy tej samej próbki z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej różnicy ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)dwóch wyników analizy, obliczonych według wzoru:

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — do masowego udziału arsenu od 3·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)5·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)%;

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — do masowego udziału arsenu od 5·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)%,

gdzie ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — średnia arytmetyczna dwóch porównywalnych wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ARSENU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty мышьяково-molibdenu kompleksu późniejszego odtworzenia jego сернокислым гидразином w слабокислом roztworze do molibdenowego błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksu w zakresie długości fal 660−680 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i roztwór ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3))=3 mol/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Tytan треххлористый.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i roztwór ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=9 mol/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 1 g/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór, zawierający 10 g/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)w roztworze kwasu siarkowego ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3))=3 mol/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór, który zawiera 1,5 g/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), i rozcieńczony 1:19 (5 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 1,5 g/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)гидразина, rozcieńczyć do 100 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody).

Potasu jodku według GOST 4232.

Standardowe roztwory arsenu.

Roztwór A: 0,132 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się po podgrzaniu w 5−10 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu wodorotlenku sodu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), neutralizują wartość p roztworem kwasu siarkowego ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3))=3 mol/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i dostosowane do kreski wodą.

1 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 10 µg arsenu.

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Bezwodnik мышьяковистый według GOST 1973.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór, zawierający 100 g/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Fenoloftaleina (led), alkoholowy roztwór zawierający 1 g/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененн

druga edycja, Edycja. N 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz indie masą 0,200−2,000 g umieszcza się w kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, dodać 5 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do pojawienia gęstych oparów. Po schłodzeniu ścianki kolby spłukać niewielką ilością wody i ponownie odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Schłodzone pozostałość rozpuszczono w 15 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, dodać do niego kroplami roztwór треххлористого tytanu do lawendowego koloru roztworu i nadmiar 0,2 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Badany roztwór umieścić w делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do niego 45 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)oczyszczonej kwasu solnego o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 20 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого węgla i spędzają po ekstrakcji arsenu w ciągu 2 min. Następnie wyciągowi dają odstać, po czym przelewa organiczny warstwy w drugą делительную lejek. Po ekstrakcji powtarzają. Połączone ekstrakty przemyto 10 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=9 mol/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), wstrząsnąć 15−20 s. Umyć ekstrakt przelewa się w drugą делительную lejek, gdzie wstrząsać przez 2 min z 10 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody. Przy tym arsen przechodzi w warstwę wodną. Usuwanie arsenu 10 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody powtarzają. Połączone wodne warstwy przelewa stożkowy kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia roztworu. Po 3 minutach dodać 1 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu molibdenian amonu i ogrzewano do wrzenia. Następnie dodać kroplami roztwór гидразина (1,5 g/dmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) do odbarwienia koloru nadmanganianu potasu, wstrzykuje 2 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)rozcieńczonego 1:19 roztworu гидразина i gotować 2−3 min. Roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z obszarem przepuszczalności światła 660−680 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm.

Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy woda.

Jednocześnie w tych samych warunkach spędzają kontrolny doświadczenie z odczynnikami do wprowadzania w wyniku analizy odpowiedniej zmiany.

Ilość arsenu w колориметрируемом zakresie ustalane na градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby stożkowe o pojemności do 25 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszczone 0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 i 2,0 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, co odpowiada 0; 2,5; 5; 10; 15 i 20 µg arsenu, приливают do 20 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia roztworu. Po 3 minutach dodać 1 cmГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu molibdenian amonu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im stężeń arsenu budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),

gdzie ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)- ilość arsenu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g, pomniejszonej o ilości arsenu, kontrolnego doświadczenia;


ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)- masa zaczepu indie, r.

3.4.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych definicji.

Różnica między największą i najmniejszą z trzech wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)trzech wyników równoległych definicji, obliczonej według wzoru

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),

gdzie ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — średnia arytmetyczna z trzech wyników równoległych definicji.


Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy tej samej próbki z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej расхожденияь ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)dwóch wyników analizy, obliczonej według wzoru

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),

gdzie ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).