GOST 22517-77

• gost-22517-77.pdf (515.01 KiB)
  ГОСТ 22517-77

GOST 22517−77 Hafn йодидный. Warunki techniczne (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 22517−77

Grupa В51

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

HAFN ЙОДИДНЫЙ

Warunki techniczne

Hafnium-iodide metal. Technical requirements

OKP 17 6536

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY Państwowym Orderem Rewolucji Październikowej naukowo-badawczym i projektowym instytutem przemysłu metali rzadkich przemysłu «Гиредмет"

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 10.05.77 N 1169

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1983 r., w czerwcu 1988 r. (ИУС 8−83, 10−88)

Niniejszy standard stosuje się na йодидный hafn, odnoszący się do technicznych i naukowych celów.

1. MARKI I WYMAGANIA TECHNICZNE

1.1. Йодидный hafn uwalniają marki ГФИ1 zgodnie z wymaganiami niniejszej normy o składzie chemicznym podanym w tabeli.1.

Tabela 1

Uwaga. Udział masowy molibdenu w гафнии kosztem masy drutu molibdenowego, utrwalonej w proces, powinno być nie więcej niż 0,1%.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1.2. Йодидный hafn uwalniają w postaci prętów.

1.3. Na powierzchni prętów nie powinno być jodu i йодистых połączeń.

2. ZASADY ODBIORU

2.1. Йодидный hafn biorą partiami. Partia powinna składać się z prętów jednej marki, otrzymanych za jeden cykl technologiczny i oprawione jednym dokumentem o charakterze, w którym powinny być podane:

— znak towarowy lub nazwę i znak firmowy producenta;

— nazwa produktu i jego marki;

— masa netto partii w kilogramach;

— numer partii;

— data produkcji;

— wyniki analizy;

— liczba miejsc w partii;

— pieczęć działu kontroli technicznej;

— oznaczenie niniejszego standardu.

Dokument o charakterze inwestują w miejsce N 1;

Masa partii, — nie więcej niż 30 kg.

2.2. Kontrola składu chemicznego hafnu spędzają na każdym прутке.

2.1, 2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Jakość powierzchni kontrolują na każdym прутке.

2.4. (Usunięty, Zm. N 1).

3. METODY BADAŃ

3.1. Od każdego pręta wybierają punktowe próby. Pobieranie próbek punktowych produkują высверливанием wiórów wiertłem o średnicy 3,5−4,5 mm na głębokość większą niż promień pręta 1−2 mm. Wiercenie produkują przy prędkości nie powoduje utleniania (odcień kolorów). Wióry są wybierane z trzech punktów: od końców pręta w odległości 10−15 cm i ze środka pręta. Punktowe próby łączą. Masa zjednoczonej próby powinna być nie mniejsza niż 20 r. Wióry przetwarzają magnesem, dokładnie wymieszać i podzielić na równe części. Jedną próbę kierują do laboratorium w celu przeprowadzenia analizy, inne przechowywać w dziale kontroli technicznej w ciągu sześciu miesięcy.

Próbki umieszcza się w szklanych słoikach ze szczelnie zamykanymi pokrywami lub w podwójne worki z folii polietylenowej według GOST 10354, z których każdy jest dokładnie wiązane. Na banki przyklejona lub inwestują między warstwami torebek naklejkę:

— nazwy produktów i marek;

— numer partii;

— chcesz doboru próby;

— pieczęć działu kontroli technicznej.

3.2. Oznaczanie zawartości sumy hafnu i cyrkonu

Ułamek masowy kwoty hafnu i cyrkonu określają umownie na podstawie różnicy między 100% i sumy zanieczyszczeń (bez molibdenu).

3.3. Oznaczanie zawartości węgla

Zawartość węgla określają газообъемным metodą GOST 9853.3*. Przy tym, jako плавня wykorzystują dwutlenek krzemu według GOST 9428 marki h. d. a. przy stosunku masy zawieszenia do masy плавня 1:1; temperatura spalania frekwencyjnych analizowanego próby hafnu 1100−1200 °C.
_______________
* Działa GOST 9853.3−96. — Uwaga producenta bazy danych.

3.4. Oznaczanie zawartości glinu, żelaza, krzemu, magnezu, manganu, niklu, tytanu i chromu metodą спектральным

Spektralny metody poprzedza tłumaczenie frekwencyjnych analizowanego próby w dwutlenek hafnu.

Metoda opiera się na pomiarze почернений analitycznych linii elementów zanieczyszczeń w łuku widm uzyskanych podczas parowania zawieszenia dwutlenku hafnu w mieszaninie z хлористым srebrem i proszku siarki z otworu węglowego elektrody (anody) w płomieniu łuku prądu stałego. W sumie spektrogram jednocześnie określają zawartość wszystkich zanieczyszczeń na wcześniej zbudowanym градуировочным wykresów w układzie współrzędnych: różnica почернений analitycznych linii i pobliskiego tła  — logarytm stężenia określonego elementu w procentach.

3.4.1 Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф дифракционный IPS-13 z kratką 600 lub 1200 штр/mm z трехлинзовой systemem oświetlenia.

Źródło prądu stałego, który zapewnia napięcie nie mniej niż 200 W i obciążenie nie mniej niż 20 A.

Микрофотометр typu MT-2.

Спектропроектор PS-18.

Piec muflowy z termostatem od 300 do 1200 °C.

Wagi analityczne.

Waga skrętne typu WT-500.

Moździerze z пестиками агатовые i ze szkła organicznego.

Бюкс ze szkła organicznego.

Akcesoria ze szkła organicznego (statyw do elektrod, szpatułki, «набивалки»).

Kubki i naczynia do spalań, tygle platynowe.

Węgle графитированные dla analizy spektralnej ОСЧ 7−3, o średnicy 6 mm. Katoda, szlifowane na stożek. Średnica krateru anody 3,8 mm, głębokość 6 mm.

Płyty fotograficzne spektralne JS1 i СП2.

Srebrny хлористое, h. h.

Siarka elementarna, os.h.

Tytan йодидный.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428, cz. d. a.

Żelaza tlenek w NTD, cz. d. a.

Aluminium tlenek bezwodny dla analizy spektralnej, h. h.

Tlenek magnezu według GOST 4526, cz. d. a.

Chromu tlenek.

Dwutlenek manganu według GOST 4470.

Tlenek niklu czarna GOST 4331, godz.

Hafnu хлорокись, os.h.

Hafnu dwutlenek, os.h.

Sód сернистокислый (siarczyn sodu), krystaliczny w NTD.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas siarkowy według GOST 14262, os.h.

Kwas octowy według GOST 61.

Kwas fluorowodorowy, os.h.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125, os.h.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Przedsiębiorca budowlany według GOST 10691.1.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 27068, cz. d. a.

Fixer; jest przygotowany w następujący sposób: 400 g серноватистокислого sodu, rozpuszczone w 400 cmwody (roztwór A). W 300 cmwody rozpuścić 200 g krystalicznego сульфита sodu i do otrzymanego roztworu stopniowo приливают mieszając 7 cmkwasu octowego (roztwór B). Po 10−15 min roztwór B wlać do roztworu wody i doprowadzić objętość cieczy do 1 dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.2. Przygotowanie do analizy

3.4.2.1. Przygotowanie mieszaniny buforowej

7 g chlorku srebra i 3,5 g siarki miesza w плексигласовой moździerzu w ciągu 1 h.

3.4.2.2. Przygotowanie próbek градуировочных

Do przygotowania zestawu градуировочных próbek wstępnie przygotowują dwa główne próbki A i B, mechanicznym mieszaniem i spójne rozcieńczeniu których dwutlenku hafnu (podstawą) otrzymują zestaw roboczych градуировочных próbek. Mieszanie odbywa się w бюксе. Podstawowy wzór A składa się z tlenków odpowiednich elementów i zawiera (w przeliczeniu na metal) do 8% żelaza, krzemu, niklu, aluminium i magnezu, 4% chromu, 0,8% manganu i 55,2% hafnu. Jego przygotowują ścisłym pocieranie tlenków i mieszaniem w agatowy moździerzu dodanie oczyszczonego przez destylację alkoholu etylowego. Przy całkowitej masie mieszaniny 3−5 g czas mieszania wynosi 2−3 h. następnie mieszaninę suszone, przenoszą w platynową filiżankę i zapalić w муфельной piecu w 1100−1200 °c przez 1 h. Po ochłodzeniu ponownie zmielić w agatowy moździerzu.

Podstawowy wzór B, składający się z двуокисей tytanu i hafnu odpowiednio 2,7 i 97,3% (w przeliczeniu na metal), przygotowują z roztworów w platynowej filiżance w dwóch etapach. Najpierw tuz йодного tytanu w postaci wiórów rozpuszcza się w фтористоводородной kwasie z dodatkiem niewielkiej ilości kwasu azotowego, po czym dodaje się kwas siarkowy i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Wtedy roztwór ochłodzono i dodano obliczona ilość roztworu tlenochlorkiem hafnu w minimalnej ilości wody. Wspólna roztwór powoli odparowuje do sucha. Zawartość filiżanki starannie oddzielone od ścian w centrum kubki i zapalić do stałej masy w муфеле, stopniowo podnosząc temperaturę od 300 do 1200 °C. Po ochłodzeniu mieszaninę przenosi się do агатовую moździerz, mielone i wymieszać. Poszczególne porcje najważniejszych próbek A i B, podjęte w stosunku 1:3, miesza w agatowy moździerzu w taki sam sposób, jak podczas szkolenia podstawowego wzoru A. W otrzymanej w ten sposób próbce N 1 zawiera 2% żelaza, krzemu, niklu, aluminium, magnezu i tytanu, 1% chromu i 0,2% manganu, reszta — hafn. Porcję próbki N 1 umieszcza się w moździerz z szkła organicznego i wymieszać, stopniowo dodając trzykrotne ilość dwutlenku hafnu i otrzymując w ten sposób próbki N 2 z masowym udziałem manganu 0,05%, chromu 0,25% i pozostałych zanieczyszczeń 0,5%. Spójne rozcieńczeniu oryginalnej dwutlenku hafnu próbki N 2 w 2−2,5 razy otrzymują zestaw градуировочных próbek, o których mowa w tabeli.2. Uzyskane próbki były suszone i umieszcza się w szczelnie zamknięte plastikowe puszki.

Tabela 2

3.4.3. Przeprowadzenie analizy

Próbę hafnu, wybrane do analizy, potraktowano kwasem solnym, rozcieńczonym 1:1, w temperaturze pokojowej przez 30 min, przemyto wodą, a następnie alkoholem i osuszyć. W platynowym tyglu umieszcza się 1 g wiórów i zapalić w piecu w temperaturze 900−1200 °C. Kompletność utleniania metalu kontrolują w привесу: 1 g metalu tworzy 1,179 g dwutlenku hafnu. Utlenione próbkę przenosi się do плексигласовую moździerz, wymieszać i zmielić do stanu pudru w ciągu 5 min.

Na 100 mg każdego градуировочного próbki i próbki miesza pocieranie w ciągu 5 min w плексигласовой moździerzu z 75 mg mieszaniny składającej się z chlorku srebra i proszku siarki.

Mieszaninę umieszcza się w kratery trzech elektrod węglowych w 35 mg w każdy i zagęszczony rdzeniem z pleksi. Przed umieszczeniem навесок w kratery dolny elektrody — anoda zwolniony w ciągu 10−15 z w łuku prądu stałego, 15 A w taki sposób, aby głębokość krateru zmniejszyła się do 5 mm. Górna elektroda przed zastosowaniem pieczone w tych samych warunkach. Odległość między pionowo ustawionymi elektrodami po zapłonie łuku wynosi 2 mm. Fotografowanie widm prowadzą przy prądzie 12 A z pomocą дифракционного спектрографа IPS-13 (z kratką 600 lub 1200 штр/mm) z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny. Szerokość szczeliny urządzenia 0,02 mm. Podczas fotografowania widma w pierwszej kolejności odbicia kraty środek wycięcia kasety łączą z podziałem 290 nm obchodzi długości fal. W kasecie, odpowiednio wyposażone są w dwie klisze: SP-2 w krótkofalowej i SP-1 w długich fal obszarach widma.

Na pośrednim конденсоре ustalane taka dekolt pośredniej przysłony, aby czernieją analitycznych linii i tła znajdowało się w obszarze почернений i emulsji. Czas ekspozycji 45,

Na otrzymanych спектрограммах fotometriruût zaczernienia analitycznych linii i pobliskiego tła i obliczają ich różnica . Analityczne linii i odstępy określonych zanieczyszczeń podano w tabeli.3. Na podstawie otrzymanych dla każdego градуировочного próbki trzech wartości analitycznych linii i tła obliczają średnią różnicę почернений i budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych , gdzie  — udział masowy czyli zanieczyszczenia w градуировочном próbce w procentach. Dla wartości w tych samych analitycznych linii i tła, uzyskanym dla spektrum analizowanych próbek, znajdują zgodnie z harmonogramem treści określonej przez zanieczyszczenia.

Tabela 3

3.4.4. Przetwarzanie wyników

Wynikiem analizy jest среднеарифметическое trzech równoległych definicji.

Rozbieżności między największą i najmniejszą z trzech wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać 50% od średniej z trzech dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy definicji.

Rozbieżności między wynikami badań nie powinny przekraczać 25% od przeciętnego dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy analiz przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95.

3.5. Widmowy metoda oznaczania tlenku cyrkonu

Metoda opiera się na ustaleniu zależności między różnica почернений analitycznych linii cyrkonu i hafnu w искровых widm uzyskanych pod wpływem rozładowania akumulatora skondensowanej iskry na grafitowe tabletki zawierające анализируемую dwutlenek hafnu i masowej akcji cyrkonu w procentach. Zawartość cyrkonu zestaw градуировочным wykresów, zbudowany w układzie współrzędnych . Ilościowe oznaczanie tlenku cyrkonu w гафнии spędzają w «metodzie trzech wzorców».

3.5.1. Przygotowanie standardowych i analizowanych próbek

Standardowe i analizowane próbki są przygotowywane w postaci tabletek o średnicy i wysokości 4 mm, sprasowanych w stalowej formy, za pomocą prasy hydraulicznej o ciśnieniu 39,2·10Pa (4000 kg/cm) z mieszanki o współczynniku próbki do oczyszczonego działalności dawnej графиту 1:3. Jako электродержателя tabletek używają węglowy elektroda o średnicy zewnętrznej 6 mm, wewnętrzną (krater) 4,1 mm i głębokości 1 mm. Górny węglowy elektroda ma średnicę 4 mm. Odległość między powierzchnią tabletki i czołowej części górnej elektrody — 2 mm.

3.5.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф HISZP-28 lub HISZP-30 z трехлинзовой oświetleniowej system, szerokość szczeliny 0,015 mm.

Generator IG-2, zawarte w złożonym schemacie, pojemność 0,005 mff, indukcyjność 0,15 мГн, prąd obwodu pierwotnego 1,0 A, analityczny odstępie 2 mm, pokrętła okres 3 mm. Charakter naładowania — jeden bit w półokres prądu.

Микрофотометр MT-2.

Спектропроектор PS-18.

Węgle графитированные dla analizy spektralnej marki Z-3.

Waga skrętne typu WT-500.

Prasa hydrauliczna (laboratoryjny) do 5 t

Press-forma stalowa do prasowania tabletek o średnicy 4 mm.

Przyrząd do ostrzenia elektrod węglowych.

Moździerze i tłuczki агатовые lub яшмовые.

Grafit huta коллоидальный (oczyszczony z zanieczyszczeń).

Płyty fotograficzne spektralne СП2.

Standardowe próbki z mieszanki tlenków cyrkonu i hafnu do analizy spektralnej N 589−74−592−74 według Państwowego rejestru środków i przyrządów pomiarowych ZSRR.

3.5.3. Przeprowadzenie analizy

Na jednej фотопластинке robi trzy razy zakres każdego standardowego i analizowanych próbek. Czas ekspozycji (45−90) wybierają w zależności od optycznych danych спектрографа i od odmiany stosowanych suchych płytach w taki sposób, aby czernieją analitycznych linii znajdowało się w zakresie normalnych почернений dla całego interwału określonych stężeń.

3.5.4. Przetwarzanie wyników

Na otrzymanych спектрограммах fotometriruût zaczernienia analitycznych linii cyrkonu i hafnu. Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , za pomocą obliczeń masowego udziału cyrkonu analityczne linii podane w tabeli.4.

Tabela 4

Obóz koncentracyjny wskaźnik (=0) градуировочных wykresów, zbudowanych z tych par linii, wynosi odpowiednio 0,6 i 0,5%.

Względne odchylenie standardowe pojedynczego określenia, działającej na градуировочному grafikę i wyników фотометрирования jednego widma próbki, powinno być 0,05.

Dopuszczalne różnice między wynikami dwóch równoległych definicji nie powinny przekraczać 15% od przeciętnego z tych dwóch wyników. Dopuszczalne różnice między dwoma badaniami nie może przekraczać 10% od średniej z dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy analiz; w obu przypadkach =0,95.

3.6. Widmowy metoda określania zawartości wapnia

Metoda opiera się na pomiarze почернений analitycznych linii wapnia i tła w łuku widm uzyskanych podczas parowania zawieszenia dwutlenku hafnu w mieszaninie z хлористым srebrem w płomieniu łuku prądu stałego. Zawartość wapnia określają w градуировочным wykresów, zbudowany w układzie współrzędnych: różnica почернений analitycznych linii i tła () — logarytm stężenia mierzonego elementu (). Ilościowe oznaczanie zawartości wapnia prowadzą do «metody trzech wzorców».

3.6.1. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф дифракционный IPS-13 z kratką 600 lub 1200 штр/mm z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.

Źródło prądu stałego, który zapewnia napięcie nie mniej niż 220 v i prąd nie mniej niż 20 A.

Микрофотометр MT-2.

Спектропроектор PS-18.

Elektrody węglowe ОСЧ 7−3, o średnicy 6 m. Katoda uwięziony na stożek. Średnica krateru anody 3,8 mm, szerokość 7 mm.

Waga skręcające W-500.

Moździerze плексигласовые.

Srebrny хлористое, h. h.

Dwutlenek hafnu z masowym udziałem wapnia nie więcej niż 0,001%.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Przedsiębiorca budowlany według GOST 10691.1.

Kwas octowy według GOST 61.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 27068, cz. d. a.

Sód сернистокислый (siarczyn sodu), krystaliczny w NTD.

Fixer; jest przygotowany w następujący sposób: 400 g серноватистокислого sodu, rozpuszczone w 400 cmwody (roztwór A); 300 cmwody rozpuścić 200 g krystalicznego сульфита sodu i do otrzymanego roztworu stopniowo приливают mieszając 7 cmkwasu octowego (roztwór B). Po 10−15 min roztwór B wlać do roztworu wody i doprowadzić objętość cieczy do 1 dm.

3.6.2. Przygotowanie próbek градуировочных

Głównym градуировочный próbki z masowym udziałem wapnia w гафнии 10% przygotowywany przez przystosowywania się węglanu wapnia do dwutlenku hafnu, będącej podstawą.

Spójne rozcieńczeniu otrzymanego mózgu градуировочного próbki podstawą przygotowują serię градуировочных próbek z masowym udziałem wapnia w гафнии od 0,01 do 0,2%. Wszystkie градуировочные próbki i хлористое srebro przechowywane w эксикаторе.

3.6.3. Przeprowadzenie analizy

Na 100 mg każdego градуировочного próbki i próbki miesza się w ciągu 5 min z 50 mg chlorku srebra; 35 mg mieszanki umieścić w rowku anody i lekko znaczki. Próba nie powinna pozostać na stoiskach elektrody.

Skalę długości fal ustalane na dzielenie 290 nm. Szerokość szczeliny спектрографа 0,020 mm, odległość między elektrodami 2 mm.

Między elektrodami zapalają łuk, питаемую prądem stałym 15 A. Fotografowanie odbywa się w zakresie długich fal widma na płytach typu JS1, czas ekspozycji 45 c. Analizę przeprowadza się na trzech równoległych próbach (sfotografowany przez trzy widma każdego градуировочного próbki i każdej próbki). Фотопластинку wykazują i utrwalają w standardowych warunkach.

3.6.4. Przetwarzanie wyników

Na podstawie wyników фотометрирования linii widm градуировочных wzorów i tła w pobliżu linii budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych . Na wykresach znajdują zawartość wapnia w analizowanych próbach. Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wyników trzech równoległych definicji. W tabeli.5 przedstawiono analityczne linii i odstępy określonych masowych udziałem wapnia.

Tabela 5

Względne odchylenie standardowe pojedynczego określenia, działającej na градуировочному grafikę i wyników фотометрирования jednego widma próbki, musi być 0,15.

Rozbieżności między największą i najmniejszą wynikiem równoległych definicji nie powinny przekraczać 50% od przeciętnego z trzech dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy definicji. Rozbieżności między dwoma badaniami nie może przekraczać 25% od średniej z dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy analiz. Poufna prawdopodobieństwo =0,95.

3.7. Oznaczanie zawartości azotu

Azot w metalach zawiera głównie w postaci нитридов i карбонитридов. Po rozpuszczeniu metali w kwasach chemicznie związany azot przechodzi w odpowiednie аммонийные soli. Definicja kończą ацидиметрически w obecności wskaźnika mieszanego po отгонки amoniaku z zasadowego roztworu (metodą Кьельдаля).

3.7.1. Aparatura, materiały i odczynniki

Instalacja do oznaczania zawartości azotu (patrz rysunek).

1 — słoik-pułapka z kwasem siarkowym; 2 — słoik-pułapka z wodą; 3 — электроплитка;
4 — дистилляционная kolba typu Кьельдаля ze szkła żaroodpornego o pojemności 500 cm
z пришлифованной korkiem, wyposażony w opadającego lejem z kranu;
5 — lodówka; 6 — naczynie do zbierania amoniaku; 7 — микробюретка

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 0,01 n. roztwór.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Sodu nawilżają tlenku (натр ostry) zgodnie z GOST 4328, cz. d. a., roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 400 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w małych porcjach 100 cmwody, do roztworu dodać 2−3 kostki granulowanego cynku i kilka kryształków сернокислой miedzi, wymieszać i gotować przez 1 h, dolewając wody, aby utrzymać początkowej objętości. Otrzymany roztwór przechowywać w szczelnie zamkniętych foliowych banku. Rozwiązanie przygotowane z obliczania pracy z nim w ciągu 5−6 dzień.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Mieszany wskaźnik; przygotowują растворением 0,062 g metylowego czerwonego i 0,041 g błękitu metylenowego, produkowanych w NTD, 100 cmalkohol. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

Woda бидистиллированная, свежеперегнанная.

Pompa strumieniowa.

3.7.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz hafnu masie 1,0 g (w postaci proszku lub cienkich wiórów) umieszcza się w platynową filiżankę, приливают 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 2 cmkwasu fluorowodorowego i pozostawić aż do całkowitego rozpuszczenia metalu. Do roztworu dodaje się 50 cmwody.

Przed przeniesieniem roztworu w дистилляционную kolby produkują wstępne oczyszczanie roztworu ługu i całego systemu od śladów amoniaku. Do tego w дистилляционную kolby wlać 50 cmroztworu wodorotlenku sodu i 50 cmwody. W naczyniu do zbierania amoniaku leją 25−30 cmwody i 1−2 krople roztworu wskaźnika mieszanego. Zbierają instalacji (patrz rysunek). Przez sprawdzony na szczelność systemu przepuszczają oczyszczone powietrze za pomocą strumieniowa pompa. Дистилляционную kolby z roztworem wodorotlenku sodu ogrzewa i gotować przez 5−10 min. Kompletność usuwania amoniaku kontrolują poprzez zmianę barwy wskaźnika mieszanego. Dodając z biurety kroplami 0,01 n. roztwór kwasu siarkowego przywracają fioletową barwę roztworu. Czyszczenie uważają kończyć, jeśli fioletowa barwa utrzymuje się 3−5 min Po oczyszczeniu zasady zamykali электроплитку i po kilku minutach przenoszą analizowany roztwór ostrożnie, małymi porcjami, przez lejek z kranu w дистилляционную kolby. Naczynie, w którym znajdowała się próbka, i lejek umyć kilka razy małymi porcjami wody. Popłuczyny wlać przez ten sam lejek w дистилляционную kolby. Z kranu leje się zamykają i zawartość kolby dokładnie wymieszać ostrożni okrężnymi ruchami. Kolby ogrzewa się do wrzenia w ciągu 45 min produkują destylacji amoniaku, utrzymując ciągłe wrzenie roztworu.

W miarę отгонки amoniaku malowanie mieszane wskaźnika zmienia się z fioletowo-czerwonej na zieloną. Po pojawieniu się zielonego zabarwienia szybko приливают z biurety kroplami 0,01 n. roztwór kwasu siarkowego do nowo pojawiające się fioletowo-czerwone zabarwienie roztworu.

Отгонку kończą, jeśli roztwór w naczyniu do zbierania amoniaku kontynuuje zapisywać słaby fioletowo-czerwony kolor w ciągu 5 min.

Oznaczanie azotu, począwszy od momentu rozpuszczenia próbki, a kończąc na отгонкой, powinno odbywać się w pomieszczeniu, w którym nie prowadzi się żadnej pracy z amoniakiem i jego solami.

Jednocześnie z badaną próbką przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie, stosując te same ilości odczynników, że i podczas analizy badanej próbki.

3.7.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy azotu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość 0,01 n. roztwór kwasu siarkowego, zużyty na miareczkowanie amoniaku w frekwencyjnych analizowanego próbie cm;

 — objętość 0,01 n. roztwór kwasu siarkowego, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — masa zaczepu, g;

0,00014 — tytuł 0,01 n. roztwór HSO, wyrażony w gramach azotu.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wyników trzech równoległych definicji.

Dopuszczalne różnice między skrajnymi wynikami równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5

3.8. Oznaczanie zawartości molibdenu

Zawartość molibdenu określają stosunek masy drutu molibdenowego, utrwalonej w procesie technologicznym, do masy otrzymanego produktu.

3.9. Brak na powierzchni prętów jodu i йодистых połączeń sprawdzają zewnętrznych sprawdzeniem bez użycia powiększeniem.

4. OZNAKOWANIE, OPAKOWANIE, TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE

4.1. Pręty йодидного hafnu tworzą w paczki o wadze nie przekraczającej 30 kg, pakowane w мешочную papier marek M-70 i M-80 zgodnie z GOST 2228, lub papieru do pakowania zgodnie z GOST 8273 i umieszczone w gęste drewniane skrzynie typu 1 wg GOST 2991 wielkości 700х200х200 mm.

Hafn йодидный, przeznaczony do długotrwałego przechowywania, pakowane w drewniane skrzynie typu III-1 GOST 2991.

4.2. Transportowa oznakowanie — według GOST 14192.

4.3. Na opakowanie transportowe zadają dane o zapakowany produktów:

— nazwę i markę produktów;

— numer partii;

— datę produkcji;

— piętno działu kontroli technicznej.

4.4. Produkty transportowane koleją w wagonach drobnymi wysyłanie zgodnie z zasadami przewozu, załadunku i mocowania ładunków, obowiązującymi w transporcie kolejowym.

Paletyzacji ładunków — według GOST 24597 na płaskich uniwersalnych paletach według GOST 9078 za pomocą taśmy stalowej według GOST 3560 lub drutu według GOST 3282 o średnicy nie mniejszej niż 5 mm.

Wymiary i waga paczki nie może przekraczać norm określonych GOST 24597.

Dopuszcza się transport drogą powietrzną zgodnie z zasadami przewozu ładunków, obowiązującymi na danym rodzaju transportu i przesyłkami pocztowymi.

4.5. Йодидный hafn przechowywać w opakowaniu producenta, w zadaszonych magazynach, w przypadku braku oparów kwasów i zasad.

Rozdz.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).