GOST 12645.2-77
GOST 12645.2−77 Indii. Widmowy metoda oznaczania rtęci i kadmu (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 12645.2−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
INDII
Widmowy metoda oznaczania rtęci i kadmu
Indium. Spectral method for determination of mercury and cadmium
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. P. Syczow, L. K. Ларина (kierownik tematu), M. R. Саюн (kierownik tematu), vn. Макарцева, N.Z.Беленкова, E. W. Лисицина, N.A.Romanenko, W. A. Kołesnikowa
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji
Za przyjęciem głosowało:
Nazwa państwa |
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
Republika Azerbejdżanu |
Азгосстандарт |
Republika Armenii |
Армгосстандарт |
Republika Białoruś |
Gosstandart Białorusi |
Republika Kazachstanu |
Gosstandart Republiki Kazachstanu |
Mołdawia |
Молдовастандарт |
Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
Turkmenistan |
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu |
Republika Uzbekistanu |
Узгосстандарт |
Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
3. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery partycji |
GOST 8.315−91 |
Rozdz.2 |
GOST 12645.0−83 |
1.1 |
GOST 22306−77 |
1.1 |
GOST 24977.1−87 |
4.1 |
4. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
5. REEDYCJA (styczeń 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w grudniu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)
Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania rtęci i kadmu w indiach, przy masowym udziale rtęci od 1·10do 8·10%, kadmu od 1·10do 8·10%.
Oznaczanie zawartości rtęci i kadmu w indiach produkuje się metodą «trzech wzorców» z odparowanie rtęci i kadmu z krateru węglowego elektrody w łuku prądu przemiennego.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12645.0 i GOST 22306.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY
Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji dowolnego typu lub спектрограф СТЭ-1 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.
Generator łuku prądu przemiennego.
Микрофотометр, przeznaczony do pomiarów почернений linii widmowych.
Waga skrętne typu W z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.
Wagi analityczne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g.
Elektrody węglowe o średnicy 6 mm z wielkości krateru 4x6 mm.
Klisze спектрографические typu II lub typu ПФС-02, HT-2СВ, ПФС-03, ПФС-04.
Standardowe wzory, opracowane zgodnie z GOST 8.315*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97. — Uwaga producenta bazy danych.
Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników i materiałów, zapewniających uzyskanie wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych регламентированным niniejszym standardem.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Oznaczanie rtęci i kadmu spędzają na спектрографе typu СТЭ-1 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny przez trzyetapowy ослабитель. Szerokość szczeliny 0,015 mm. Masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki lub próbki porównania (200 mg) w postaci metalowych kawałków umieszcza się w otwór dolnego węglowego elektrody o głębokości 6 mm, średnicy 4 mm i starannie zagęszczony набивалкой ze szkła organicznego. Górna elektroda — węglowy, szlifowane na ścięty o średnicy zabaw 2 mm; między elektrodami zapala się łuk prądu zmiennego moc 10 A. Czas naświetlania 70 z, odległość między elektrodami 3 mm.
Widma próbek robi na sześć próbek porównania — trzy razy na jednej фотопластинке. Przy ustalaniu rtęci w przedziale masowych udziałów od 1·10do 8·10dozwolone widma fotografować na кварцевом спектрографе typu HISZP-30 w ciągu 30 z zachowaniem wszystkie powyższe warunki analizy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia analitycznych linii rtęci Hg 253,65 nm, kadmu, Cd 228,8 nm i pobliskiego tła. Przy ustalaniu rtęci na спектрографе СТЭ-1 градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , ,
gdzie — intensywność linii rtęci;
— intensywność tła;
— udział masowy rtęci w standardowych próbkach %.
Rysowanie krzywej klisze i obliczenia w интенсивностям — według GOST 24977.1.
Przy ustalaniu masowego udziału kadmu i rtęci (ponad 1·10%) градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , gdzie , — udział masowy kadmu lub rtęci w standardowych próbkach.
Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке z trzech спектрограмм codziennie.
Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności , obliczonej według wzoru:
— do masowego udziału rtęci od 1·101·10%;
— do masowego udziału rtęci i kadmu od 1·10do 8·10%,
gdzie — średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników równoległych definicji.
Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy tej samej próbki z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności , obliczonej według wzoru:
— do masowego udziału rtęci od 1·101·10%;
— do masowego udziału rtęci i kadmu od 1·10do 8·10%,
gdzie — średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników analizy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).
4.2. (Usunięty, Zm. N 1).