GOST 23862.15-79
GOST 23862.15−79 Itr i jego tlenku. Metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków празеодима, neodym, sanarium, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza i иттербия (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 23862.15−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
ITR I JEGO TLENEK
Metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków празеодима, neodym, sanarium, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza i иттербия
Yttrium and its oxide. Method of determination of such impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, terbium, disprosium, helmium, erbium, tulium and ytterbium
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3988 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)
WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).
Niniejszy standard określa люминесцентный metoda oznaczania tlenków pierwiastków ziem rzadkich w иттрии i jego tlenku.
Metoda opiera się na wszczęcie opartym na rtęci lampą widma luminescencji pierwiastków ziem rzadkich w кристаллофосфорах analizowanych materiałów i rejestracji otrzymanego promieniowania. Masowe udziału zanieczyszczeń znajdują metodą dodatków.
Odstępach czasu określonych masowych udziałem domieszek tlenków:
празеодима | od 1·10% do 1·10% |
neodymowymi | od 1·10% do 1·10% |
samar | od 5·10% do 1·10% |
европия | od 1·10% do 1·10% |
тербия | od 5·10% do 1·10% |
диспрозия | od 3·10% do 1·10% |
гольмия | od 1·10% do 1·10% |
эрбия | od 3·10% do 1·10% |
tuliusza | od 1·10% do 1·10% |
иттербия | od 1·10% do 1·10% |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.
2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI
Spektrofotometr fluorescencyjny MPF-4 firmy Хитачи lub podobne urządzenie.
Instalacja do rejestracji widm luminescencji na bazie МДР-3 z kratką 600 штр/mm (patrz rysunek 1).
1 — illuminator EST-18 z opartym na rtęci lampą ДРШ-250; 2 — filtr P-2; 3 — kamera wzbudzenia; 4 — kuweta z кристаллофосфором; 5 — skraplacz; 6 — монохроматор МДР-3; 7 — фотоумножитель FEU-62; 8 — wzmacniacz У5−6; 9 — rejestrator UGC-4; 10 — prostownik wysokiego napięcia su-22
Cholera.1
Фотоумножитель FEU-62.
Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 1200 °C.
Płytka elektryczna.
Waga skrętne typu WT-500 lub podobne.
Tygle porcelanowe nr 1 lub nr 2.
Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336−75, h. h.
Sód азотнокислый według GOST 4168−79, h. h., roztwór o stężeniu 50 g/dm.
Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1.
Amon baru fluorek według GOST 4518−75, h. h.
Potas baru fluorek według GOST 20848−75, h. h., roztwór o stężeniu 50 g/dm.
Sód сернокислый według GOST 6053−77, h. h., roztwór o stężeniu 50 g/dm.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77, h. h., rozcieńcza się 1:2.
Tlenki празеодима, neodym, sanarium, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия — czystości co najmniej 99%.
Roztwory zapasowe zawierające każdy 1 mg/cmjednego z REE (w przeliczeniu na tlenek): 100 mg tlenku REE umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, zwilżyć wodą, приливают 0,5−1 cmkwasu solnego, ogrzewa się na elektrycznej płytce do rozpuszczenia, ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.
Roztwory robocze I zawierające 1 g/cmjednego z REE (w przeliczeniu na tlenek), przygotowują rozcieńczeniu zamiennych rozwiązań wodą do 1000 razy.
Roztwór roboczy II, zawierający 1 g/cmneodymowymi, sanarium, европия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия (w przeliczeniu na tlenek): w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmwnoszą do 1 cmzamiennych roztworów wymienionych REE, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Wprowadzenie metalowego itru w tlenek — według GOST 23862.0−79.
3.2. Przygotowanie кристаллофосфоров
3.2.1. Кристаллофосфоры do selektywnej identyfikacji każdego zanieczyszczenia: w czterech porcelanowych tygla umieszczone na 150 mg frekwencyjnych analizowanego próby. W jeden tygiel wstrzykuje się roztwór roboczy I określonej zanieczyszczeń tak, aby zawartość dodatków było w przybliżeniu równa założonej zawartości zanieczyszczeń w próbie. W drugim tyglu dodatek powinna przekraczać planowanej zawartości zanieczyszczeń w próbie dwa razy.
W pozostałych dwóch tygle próby zwilża się 1−2 kropli wody.
3.2.2. Przy ustalaniu тербия w każdy tygiel dodawany do 0,1 cmroztworu siarczanu sodu, 0,3 cmkwasu siarkowego.
Tygle umieszcza się na kuchenkę elektryczną, упаривают sucha, zapalić w муфельной piecu w 1100 °C w ciągu 1 godz. i chłodzi się do temperatury pokojowej.
3.2.3. Przy ustalaniu każdej z pozostałych zanieczyszczeń cztery tygla umieszcza się na kuchenkę elektryczną, упаривают sucha i chłodzi się do temperatury pokojowej.
3.2.3.1. Przy ustalaniu празеодима — w każdy tygiel dodają 60 mg fluorku amonu i 0,15 cmroztwór fluorku potasu, suszone na elektrycznej płytce, zapalić w муфельной pieca przy 830 °C przez 45 min i chłodzi się do temperatury pokojowej.
3.2.3.2. Przy ustalaniu każdego z zanieczyszczeń — neodymowymi, sanarium, европия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия — w każdy tygiel dodaje się na 100 mg ванадиевокислого amonu, dokładnie wymieszać szklaną bagietką, dodać 0,25 cmroztworu азотнокислого sodu, wymieszać, suszone sucha na elektrycznej płytce, zapalić w муфельной piecu w 900 °C przez 1 h i chłodzi się do temperatury pokojowej.
3.2.3.3. Jeśli ułamek masowy każdej z wymienionych w pkt
3.3. Wzbudzenia i rejestracja widm luminescencji
Кристаллофосфоры umieszcza się w kuwety z kwarcu oknem.
Podczas korzystania z kuwety bez kwarcu okien (cholera.2) stosuje się w następujący sposób: kuwetę (4) umieszcza się na model powierzchni podłoża (5) i z boku przymocowane magnes (1). W kuwetę z wierzchnią wzór (2) i dociskają stemplem (3) z siłą 10 kg.
1 — magnes; 2 — wzór; 3 — stempel; 4 — kuweta; 5 — podkład
Cholera.2
Przy ustalaniu poszczególnych zanieczyszczeń pobudzają i zarejestrować widmo luminescencji czterech кристаллофосфоров kolejno od większości suplementów.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3.3.1. Definicja празеодима, sanarium, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza spędzają na флуоресцентном spektrofotometr MPF-4. Widmo luminescencji pobudzają promieniowania ksenonowej lampy przy długości fali 320 nm dla wszystkich zanieczyszczeń, z wyjątkiem празеодима, dla którego długość fali wzbudzenia 250 nm. Napięcie na фотоумножителе — 800 W, szczelina wejściowa otwarta w pełni, filtr na wejściu — czarny, filtr na wyjściu — UV-43 dla wszystkich zanieczyszczeń, z wyjątkiem tuliusza, dla którego filtr na wyjściu — R-62. Długości fal linii promieniowania przedstawiono w tabeli.1.
Tabela 1
Zdefiniowany element |
Prazeodym |
Samar |
Europ |
Terb |
Dysproz |
Holm |
Erb |
Tul |
Długość fali promieniowania, nm |
488 |
602 |
619 |
543 |
575 |
541 |
554 |
788 |
3.3.2. Oznaczanie masowego udziału neodymowymi i иттербия spędzają na instalacji na bazie МДР-3 (rysunek 1) z kratką 600 штр/mm.
Widmo luminescencji pobudzają promieniowania lampy rtęciowej.
Filtr na wejściu — P-2, filtr na wyjściu — KS. Pozostałe warunki rejestracji przedstawiono w tabeli.2.
Tabela 2
Zdefiniowany element |
Napięcie na FEU, W |
Długość fali promieniowania, nm |
Rejestrowany obszar widma, nm |
Neodym |
1000 |
879,8 |
845−900 |
Iterb |
1200 |
985,0 |
955−1000 |
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. W każdej регистрограмме mierzą wysokość () szczyt analitycznej linii elementu zanieczyszczeń.
Z dwóch równoległych wartości i uzyskanych z dwóch регистрограммам dla кристаллофосфоров, wykonane z próbki bez dodatków, znajdują среднеарифметическое wartość .
Ułamek masowy każdej z określonych tlenków () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy suplementy czyli zanieczyszczeń, %;
— wysokość piku analitycznej linii w регистрограмме uzyskanych dla кристаллофосфора, przygotowanego z próby z dodatkiem.
Jeśli wartości dodatków nie spełniają wymagań określonych w pkt 3.2, analiza powtarzają z wprowadzeniem nowych dodatków.
4.2. Podczas kontroli powtarzalności wyników równoległych definicji z dwóch równoległych wartości i obliczają wartości i — wyniki równoległych definicji.
Rozbieżności między nimi i wynikami dwóch badań (stosunek największego do najmniejszego) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności, równego 2,5.