GOST 20996.12-82

• gost-2099612-82.pdf (178.91 KiB)
  ГОСТ 20996.12-82

GOST 20996.12−82 Selen techniczny. Atomowej абсорбционный metoda oznaczania miedzi, żelaza, telluru i ołowiu (ze Zmianą N 1)

GOST 20996.12−82*

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Atomowej абсорбционный metoda oznaczania miedzi, żelaza, telluru i ołowiu

Selenium. Atom-absorbtion method of determination
for copper, iron, tellurium and plumbum

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.83

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

* WYDANIE (lipiec 2000 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania miedzi (przy masowym udziale miedzi od 0,003 do 0,06%), żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,004 do 0,6%), telluru (przy masowym udziale telluru od 0,004 do 0,6%) i ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,001 do 0,06%).

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej miedzi, żelaza, telluru i ołowiu w płomieniu propan-butan-powietrze lub powietrze-acetylen przy długości fali 325; 248,3; 214,3; 283,3 nm.

Jako źródła promieniowania używają miedzi, żelaza i ołowiu lampy z katodą wnękową; dla telluru — безэлектродную lampę z katodą wnękową.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 20996.0−82.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI, ROZTWORY

Atomowej абсорбционный spektrofotometr, zawierający lampy z katodą wnękową (miedzi, żelaza, telluru, ołowiu), lampę безэлектродную (dla telluru) i wszystkie akcesoria.

Gaz propan-butan według GOST 20448−90.

Acetylen w butlach według GOST 5457−75.

Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10-6·10kpa (2−6 atm.).

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Miedź według GOST 859−78*.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory miedzi:

Roztwór A: tuz miedzi o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 25−30 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (1:3), rozpuszcza się podczas gotowania i упаривают do sucha. Resztę dwukrotnie przetwarzają na 7−10 cmkwasu solnego, выпаривая roztwór do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w 100−120 cmkwasu solnego (1:1), gotować aż do rozpuszczenia soli, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg miedzi.

Roztwór B: аликвотную część 50 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg miedzi.

Żelazo według GOST 9849−86.

Standardowe roztwory żelaza:

Roztwór A: tuz żelaza o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 30−35 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (1:3), gotowane i упаривают do suchych soli. Приливают 100−120 cmkwasu solnego (1:1), gotować 5−7 min, fajne, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg żelaza.

Roztwór B: аликвотную część 50 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg żelaza.

Tellur.

Standardowe roztwory telluru:

Roztwór A: tuz telluru o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 20−25 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (1:3), gotować do rozpuszczenia zawieszenia i odparowano do sucha. Приливают 200−220 cmkwasu solnego, chłodzi i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg telluru.

Roztwór B: wybrane 50 cmroztworu A i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg telluru.

Ołów według GOST 3778−77*.
_________________
* Działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory ołowiu:

Roztwór A: tuz ołowiu o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 10−15 cmkwasu azotowego i упаривают po nagrzaniu do stanu wilgotnego. Następnie приливают 5−7 cmkwasu azotowego i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg ołowiu.

Roztwór B: wybrane 50 cmroztworu A i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg ołowiu.

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz selena masą 1−5 g (w zależności od masowego udziału elementu i czułości urządzenia) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 40−50 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (1:3), gotowane i упаривают do wielkości 3−5 cm. Приливают 50−60 cmwody, gotować 5−7 min, fajne i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Otrzymany roztwór w razie potrzeby rozcieńczyć wodą, odbierając odpowiednią аликвотную część w kolbie miarowej.

Przy masowym udziale elementów mniej niż 0,01% należy przeprowadzić отгонку selenu, jak opisano w GOST 20996.7−82.

Фотометрирование każdego elementu spędzają dwa razy, mycie wstępnie wodą kapilara i atomizacja system po każdej фотометрирования w ciągu 5−10 s.

Warunki pomiaru zbierane w zależności od używanego urządzenia.

Masę określonych elementów w анализируемом roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Budowanie градуировочных wykresów

Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowych roztworów B miedzi, żelaza, ołowiu i 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardowego roztworu B telluru. Do każdej kolby dodać po 1−2 cmkwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać. Mierzą optyczne gęstości otrzymanych roztworów na początku, środku i końcu фотометрирования prób i do średniej wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń budują градуировочные grafiki.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy elementu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa elementu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — objętość analizowanego roztworu po rozcieńczeniu, patrz;

 — ilość аликвотной części roztworu pobranej do analizy cm;

 — masa zaczepu selenu,

r.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3. Przy różnicach w ocenie masowego udziału w miedzi, żelaza, telluru, ołowiu stosuje się metody opisane w GOST 20996.8−82, GOST 20996.6−82, GOST 20996.10−82, GOST 20996.3−82.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).