GOST R 53372-2009
GOST R 53372−2009 Złoto. Metody analizy
GOST R 53372−2009
Grupa В59
NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ
ZŁOTO
Metody analizy
Gold. Methods of analysis
OX 39.060
77.120.99
Data wprowadzenia 2010−07−01
Przedmowa
Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"
Informacje o standardzie
1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną Państwowe centrum naukowe Państwowy naukowo-badawczy i projektowy instytut przemysłu metali rzadkich przemysłu (OAO SSC Гиредмет), spółką akcyjną «Приокский huta metali nieżelaznych», Federalnym, państwowym jednolite przedsiębiorstwo «Moskiewski zakład stopów specjalnych» spółka akcyjna «Иргиредмет» (JSC «Иргиредмет»), przez firmę «Интертех», jest Państwową instytucją w zakresie kształtowania Państwowego funduszu metali szlachetnych i kamieni szlachetnych Federacji Rosyjskiej, magazynowania, wydania i korzystania z metali szlachetnych i kamieni szlachetnych (Гохран Rosji)
2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 304 «Szlachetne metale, stopy, przemysłowe, jubilerskie wyroby z nich, wtórne zasoby zawierające metale szlachetne"
3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 30 lipca 2009 r. N 270-st
4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY
Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard stosuje się do złota rafinowanego z masowym udziałem złota co najmniej 99,95%, produkowane zgodnie z GOST 28058 i GOST 6835.
Niniejszy standard określa atomowej-emisyjne (z дуговым i zapłonem wzbudzeniem widma, z indukcyjnie związanej osocza) i atomowej абсорбционный metody oznaczania zanieczyszczeń aluminium, bizmut, gal, żelaza, indie, iryd, kadmu, wapnia, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, arsenu, niklu, cyny, palladu, platyny, rodu, ołowiu, selenu, srebra, antymonu, telluru, tytanu, chromu, cynku w аффинированном złocie.
Metody oparte na wzbudzenia atomów próbki w дуговом, искровом wyładowań, w indukcyjnie związanej osoczu, na wzbudzenia atomów wstępnie przetłumaczone w roztworze próbki w indukcyjnie związanej osoczu, płomienia palnika gazowego lub графитовом атомизаторе (kuwety), pomiaru intensywności analitycznej spektralna linii programowanego elementu i przy określaniu zawartości elementu za pomocą градуировочной techniczne, uzyskanych za pomocą standardowych (градуировочным) próbek.
Metody pozwalają określić masowe udziału elementów w zakresach podanych w tabelach 1 i 2.
Tabela 1 — Zakresy masowych udziałem elementów, określonych atomowej эмиссионным metodą z дуговым elektrostatycznych
W procentach
Zdefiniowany element |
Masowa część elementów określonych atomowej эмиссионным metodą z дуговым elektrostatycznych | |||
Fotograficzna rejestracja | Fotowoltaiczny rejestracja | |||
Grafitowe elektrody |
Aluminiowe pręty | Spektrometr | МАЭС* | |
Aluminium |
0,0001−0,005 | - | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Bizmut |
0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Gal |
- | - | - | 0,0002−0,02 |
Żelazo |
0,0002−0,02 | 0,002−0,005 | 0,0005−0,02 | 0,0002−0,02 |
Indii |
0,0002−0,01 | - | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Iryd |
0,01−0,01 | - | 0,001−0,01 | 0,0001−0,01 |
Kadm |
0,0002−0,003 | - | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,01 |
Wapń |
0,0003−0,01 | - | 0,0003−0,01 | 0,0002−0,01 |
Kobalt |
0,0001−0,003 | - | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Krzem |
0,0002−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,005 | 0,0001−0,01 |
Magnez |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 |
Mangan |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Miedź |
0,0001−0,02 | - | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 |
Arsen |
0,0005−0,005 | - | 0,0005−0,005 | 0,0001−0,01 |
Nikiel |
0,0001−0,005 | 0,0002−0,002 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Cyna |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Pallad |
0,0002−0,02 | 0,0002−0,01 | 0,0003−0,02 | 0,0001−0,02 |
Platyna |
0,0008−0,02 | 0,0002−0,01 | 0,0008−0,02 | 0,0001−0,02 |
Rod |
0,0001−0,005 | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Ołów |
0,0002−0,01 | 0,0003−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Selen |
0,0002−0,002 | - | 0,0002−0,002 | - |
Srebrny |
0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 |
Antymon |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Tellur |
0,001−0,003 | - | 0,001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Tytan |
0,0001−0,003 | - | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Chrom |
0,0001−0,005 | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Cynk |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
* МАЭС — wielokanałowy atomowej emisyjny analizator widma. |
Tabela 2 — Zakresy masowych udziałem elementów, określonych atomowej эмиссионным i atomowej абсорбционным metodami
W procentach
Zdefiniowany element | Masowa część elementów określonych | |||
atomowej эмиссионным metodą | atomowej абсорбционным metodą | |||
z zapłonem elektrostatycznych | z indukcyjnie związanej osocza wraz z wprowadzeniem próbki |
|||
z roztworu | iskra elektrostatycznych |
|||
Aluminium |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,05 | - | 0,0002−0,01 |
Bizmut |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Żelazo |
0,0005−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0002−0,02 |
Indii |
0,0002−0,01 | - | - | - |
Iryd |
0,001−0,01 | - | - | - |
Kadm |
0,0002−0,003 | 0,0001−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Wapń |
0,0003−0,01 | - | - | - |
Kobalt |
0,0001−0,003 | 0,0001−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Krzem |
0,0002−0,005 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,01 | 0,0002−0,01 |
Magnez |
0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0002−0,01 |
Mangan |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,008 | 0,0001−0,02 |
Miedź |
0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,12 | 0,0001−0,02 |
Arsen |
0,0005−0,005 | 0,0002−0,05 | 0,0002−0,005 | 0,0001−0,01 |
Nikiel |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,008 | 0,0001−0,02 |
Cyna |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Pallad |
0,0003−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,024 | 0,0001−0,02 |
Platyna |
0,0008−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,013 | 0,0001−0,02 |
Rod |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,02 |
Ołów |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,00012−0,01 | 0,0002−0,02 |
Selen |
0,0002−0,002 | - | - | - |
Srebrny |
0,0001−0,02 | 0,0001−0,04 | 0,0001−0,018 | 0,0001−0,02 |
Antymon |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Tellur |
0,001−0,003 | 0,0002−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Tytan |
0,0001−0,003 | 0,0001−0,05 | 0,00005−0,004 | 0,0001−0,01 |
Chrom |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,008 | 0,0002−0,02 |
Cynk |
0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
2 powołania Normatywne
W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:
GOST R 8.563−96 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody wykonywania pomiarów
GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje
GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru
GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru
GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
GOST R 52244−2004 Pallad аффинированный. Warunki techniczne
GOST R 52245−2004 Platyna аффинированная. Warunki techniczne
GOST R 52361−2005 Kontrola obiektu analityczne. Terminy i definicje
GOST R 52599−2006 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne
GOST 334−73 Papier ambitnie-współrzędnych. Warunki techniczne
GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne
GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne
GOST 859−2001 Miedź. Marki
GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne
GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne
GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne
GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne
GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne
GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne
GOST 4055−78 Niklu (II) азотнокислый 6-wodny. Warunki techniczne
GOST 4212−76 Odczynniki. Metody przygotowania roztworów do колориметрического i нефелометрического analizy
GOST 4456−75 Kadm сернокислый. Warunki techniczne
GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne
GOST 5556−81 Wata medyczna higroskopijny. Warunki techniczne
GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne
GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom metaliczny. Wymagania techniczne i warunki dostawy
GOST 6008−90 Mangan metaliczny i mangan азотированный. Warunki techniczne
GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne
GOST 6835−2002 Złoto i stopy na jego podstawie. Marki
GOST 6836−2002 Srebro i stopy na jego podstawie. Marki
GOST 9428−73 Krzemu (IV). Warunki techniczne
GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne
GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne
GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki
GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne
GOST 12342−81 Rod w proszku. Warunki techniczne
GOST 13610−79 Żelazo karbonylowe радиотехническое. Warunki techniczne
GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne
GOST 14262−78 Kwas siarkowy szczególnej czystości. Warunki techniczne
GOST 17614−80 Tellur techniczny. Warunki techniczne
GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne
GOST 18289−78 Sód вольфрамовокислый 2-wodny. Warunki techniczne
GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne
GOST 19658−81 Krzem monokrystaliczny w sztabkach. Warunki techniczne
GOST 20448−90 skroplone Gazy węglowodorowe paliwa dla komunalno-bytowego konsumpcji. Warunki techniczne
GOST 21907−76 dwutlenek Cyrkonu. Warunki techniczne
GOST 22861−93 Ołowiu wysokiej czystości. Warunki techniczne
GOST 23620−79 Niobu пятиокись. Warunki techniczne
GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
GOST 24363−80 Potasu wodorotlenek. Warunki techniczne
GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary
GOST 28058−89 Złoto w sztabkach. Warunki techniczne
GOST 28595−90 Srebro w sztabkach. Warunki techniczne
GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne
GOST 29298−2005 Tkaniny bawełniane i mieszane gospodarstwa domowego. Ogólne warunki techniczne
Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard wymienić bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, jest stosowana w części wpływających na ten link.
3 Terminy i definicje
W tym standardzie stosowane terminy według GOST R ISO 5725−1, GOST R 8.563, GOST 52361.
4 Dokładność (poprawność i precyzja) metod
4.1 Poprawność
Do oceny systematycznego błędu metod używają poświadczający wartości udziałów masowych elementów w państwowych standardowych próbkach (GUS) składu złota (zestaw SOZ) GUS 7287−96m lub innych GUS, nie są gorsze od międzynarodowych rekrutacyjnych określonych zanieczyszczeń i metrologicznym cech.
Systematyczna niepewność metod analizy zgodnie z GOST R ISO 5725−4незначима przy poziomie istotności 5% dla wszystkich zdefiniowanych elementów-zanieczyszczeń w złocie na wszystkich poziomach określonych treści.
4.2 Precyzja
4.2.1 Zakres (zakres) wyniki równoległych definicji (), wykonanych w warunkach powtarzalności (zbieżności), może przekroczyć wartość granicy powtarzalności (2) lub wartości krytycznego zakresu (2) podane w tabelach 3−6, średnio nie więcej niż jeden raz z dwudziestu podczas 0,95 (GOST 5725−6)
.
4.2.2 Zakres (zakres) dwóch analizy wyników otrzymanych w warunkach pośredniej (внутрилабораторной) прецизионности (różny czas, różne operatory, jedno i to samo urządzenie), czyli wartość bezwzględna różnicy może przekroczyć wartości limitu pośredniej прецизионности w tabelach 3−6, średnio nie więcej niż jeden raz z dwudziestu podczas 0,95 (GOST 5725−3).
Tabela 3 — Wskaźniki precyzji atomowej kapitału z дуговым i zapłonem wzbudzeniem spektrum metod analizy (0,95)
W procentach
Wskaźnik precyzji metody analizy | ||||||||
Udział masowy określonych elementów |
Standard- |
Standard- |
Standard- |
Granice przedziału погреш- |
Критичес- |
Критичес- |
Limit промежу- |
Ograniczenie odtwarzania |
0,00010 |
0,00002 | 0,00003 | 0,000035 | 0,00007 | 0,00007 | 0.00008 cala | 0.00008 cala | 0,00010 |
0,00020 |
0,00004 | 0,00006 | 0,000073 | 0,00014 | 0,00015 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00020 |
0,00050 |
0,00007 | 0,00011 | 0,00013 | 0,00025 | 0,00025 | 0,00027 | 0,00030 | 0,00036 |
0,00100 |
0,00011 | 0,00022 | 0,00026 | 0,00051 | 0,00040 | 0,00042 | 0,00060 | 0,00070 |
0,0020 |
0,0003 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0015 | 0,0018 |
0,0050 |
0,0005 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0018 | 0,0018 | 0,0019 | 0,0020 | 0,0024 |
0,0100 |
0,0008 | 0,0014 | 0,0017 | 0,0033 | 0,0029 | 0,0030 | 0,0040 | 0,0048 |
0,0200 |
0,0014 | 0,0022 | 0,0026 | 0,0051 | 0,0051 | 0,0053 | 0,0060 | 0,0072 |
Tabela 4 — Wskaźniki precyzji atomowej emisyjnego z indukcyjnie związanej plazmą metody analizy po wprowadzeniu próbki z roztworu (0,95)
W procentach
Wskaźnik precyzji metody analizy | ||||||||
Udział masowy określić ляемых elementów |
Standard- |
Standard- |
Standard- |
Granice przedziału погреш- |
Limit повторяе- |
Критичес- |
Limit промежу- |
Limit nwz- |
0,00010 |
0,00003 | 0,00003 | 0,00004 | 0.00008 cala | 0.00008 cala | 0,00011 | 0.00008 cala | 0,00010 |
0,00020 |
0,00005 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00019 | 0,00014 | 0,00017 |
0,00050 |
0,0001 | 0,0001 | 0,00012 | 0,00024 | 0,00028 | 0,00036 | 0,00028 | 0,00033 |
0,00100 |
0,00015 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00034 | 0,00042 | 0,00054 | 0,00042 | 0,00047 |
0,0020 |
0,0002 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0006 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0005 | 0,0008 |
0,0050 |
0,0003 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0008 | 0,0011 | 0,0008 | 0,0010 |
0,0100 |
0,0005 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0014 | 0,0017 |
0,0200 |
0,001 | 0,001 | 0,0012 | 0,0024 | 0,0028 | 0,0036 | 0,0028 | 0,0033 |
0,050 |
0,002 | 0,002 | 0,003 | 0,006 | 0,005 | 0,0073 | 0,006 | 0,008 |
Tabela 5 — Wskaźniki precyzji atomowej emisyjnego z indukcyjnie związanej plazmą metody analizy z zapłonem pobraniem próbki (0,95)
W procentach
Udział masowy określić ляемых elementów |
Wskaźnik precyzji metody analizy | ||||||
Odchylenie standardowe повторяе — ing |
Odchylenie standardowe pośredniej прецизион — ści |
Odchylenie standardowe воспризво — димости |
Granice przedziału tolerancji |
Limit повторяе — ing |
Limit промежу — dokładne прецизион — ści |
Limit воспроизво — димости | |
0,00005 |
0,000022 | 0,000022 | 0,000025 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00006 | 0,00007 |
0,00010 |
0,000035 | 0,000035 | 0,000043 | 0,00009 | 0,00010 | 0,00010 | 0,00012 |
0,00020 |
0,00006 | 0,00006 | 0,000076 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00017 | 0,00021 |
0,00050 |
0,00014 | 0,00014 | 0,00018 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0005 |
0,00100 |
0,00016 | 0,00016 | 0,00020 | 0,00040 | 0,00045 | 0,00045 | 0,00055 |
0,0020 |
0,00022 | 0,00022 | 0,00025 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0006 | 0,0007 |
0,0050 |
0,00036 | 0,00043 | 0,00050 | 0,0010 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0014 |
0,0100 |
0,00042 | 0,00055 | 0,00090 | 0,0018 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0024 |
0,0250 |
0,00065 | 0,0014 | 0,0018 | 0,004 | 0,0018 | 0,004 | 0,005 |
Tabela 6 — Wskaźniki precyzji atomowej absorpcji metody analizy (0,95)
W procentach
Wskaźnik precyzji metody analizy | |||||||
Udział masowy określonych elementów |
Odchylenie standardowe повторяе — ing |
Odchylenie standardowe промежу — dokładne прецизион — ści |
Odchylenie standardowe воспризво — димости |
Granice przedziału tolerancji |
Limit повторяе — ing |
Limit промежу — dokładne прецизион — ści |
Limit odtwarz — водимости |
0,00010 |
0,00002 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00006 | 0,00005 | 0,00005 | 0.00008 cala |
0,00030 |
0,00004 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00010 | 0,00011 | 0,00011 | 0,00014 |
0,00050 |
0,00010 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
0,0010 |
0,0001 | 0,0001 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
0,0030 |
0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0011 |
0,0050 |
0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0017 |
0,0100 |
0,0008 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0024 | 0,0022 | 0,0028 | 0,0033 |
0,020 |
0,001 | 0,002 | 0,003 | 0,006 | 0,003 | 0,006 | 0,008 |
4.2.3 Zakres (zakres) dwóch analizy wyników uzyskanych w różnych laboratoriach, może przekroczyć wartość granicy powtarzalnościw tabelach 3−6, średnio nie więcej niż jeden raz z dwudziestu podczas 0,95 (GOST 5725−3).
4.3 Kontrola dokładności wyników analizy
4.3.1 Kontrola dokładności wyników równoległych definicji
Podczas kontroli dokładności wyników równoległych definicji przy 2 wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników równoległych definicji nie powinno przekraczać granicę powtarzalności , tzn. z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 musi być spełniony warunek
. (1)
Wartości podane w tabelach 4−6.
Różnica między największą () i najmniejszego () z (2) wyniki równoległych definicji nie powinna przekraczać normę kontroli — wartości krytycznej zakresu , tj. z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 musi być spełniony warunek
. (2)
Wartości podane w tabelach 3, 4.
Jeśli te relacje nie są spełnione, analiza powtarzają. Jeśli przy tym zakres (zakres) wyniki równoległych definicji nie przekracza krytyczny zakres , tzn. jeśli z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 warunek
, (3)
za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników równoległych definicji.
Kluczowy zakres obliczamy według wzoru:
, (4)
gdzie — współczynnik krytycznego zakresu zaufania dla prawdopodobieństwa 0,95,
po 2 |
4 |
3,63, |
||
przy 4 |
8 |
4,3, | ||
po 5 |
10 |
4,5; |
— liczba równoległych definicji, o którym mowa w odpowiedniej części normy;
— odchylenie standardowe powtarzalności, podane w tabelach 3−6.
Po ponownym niezgodności uzyskanych wyników z za wynik analizy biorą medianę wyników równoległych definicji lub wykonywanie analiz rezygnują, wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki, i usuwają je.
4.3.2 Kontrola прецизионности w warunkach pośredniej (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) прецизионности
Podczas kontroli pośredniej (внутрилабораторной) прецизионности wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy tej samej próbki nie powinna przekraczać limit pośredniej (внутрилабораторной) прецизионности , tj. z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 musi być spełniony warunek
. (5)
Wartości podane w tabelach 3−6.
Jeśli określony stosunek nie jest spełniony, wykonywanie analiz rezygnują, wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki, i usuwają je.
4.3.3 Kontrolę powtarzalności
Podczas kontroli powtarzalności wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinno przekraczać granicę powtarzalności . Wartości podane w tabelach 3−6. Po przekroczeniu granicy powtarzalności analiza powtarzają się w obu laboratoriach. Po ponownym przekroczeniu granicy powtarzalności wykonywanie analiz rezygnują, wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki, i usuwają je.
4.3.4 Kontrola poprawności wyników analizy
Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się poprzez analizę próbek kontrolnych. Jako kontrolnych próbek mogą być używane nie używane do klasyfikacji standardowe próbki składu złota, a także próbki złota z wcześniej ustalonymi masowymi udziałów zanieczyszczeń.
Wartość bezwzględna różnicy wyniku analizy próbki kontrolnej i odebranej odniesienia (poświadczającego) wartość nie przekracza krytyczną wartość , tj. z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 musi być spełniony warunek
. (6)
Krytyczna wartość obliczamy według wzoru:
, (7)
gdzie — dokładność ustalenia odniesienia (poświadczającego) wartości zawartości określonego elementu-zanieczyszczenia w standardowym (kontrolnej) próbce;
— granica przedziału, w którym z prawdopodobieństwem 0,95 znajdują dokładność wyników analizy . Wartości podane w tabelach 3−6.
Wskaźniki precyzji metod analizy — odchylenie standardowe powtarzalności (zbieżności) , pośredniej (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) прецизионности , powtarzalność , granice przedziału , w którym błąd jest z prawdopodobieństwem 0,95, krytyczne zakresy dla równoległych definicji, wartości limitów powtarzalności (zbieżności) dla dwóch równoległych definicji, pośredniej (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) прецизионности i powtarzalność przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 przedstawiono w tabelach 3−6 metod atomowej emisyjnego analizy z дуговым lub zapłonem wzbudzeniem widma, z indukcyjnie związanej plazmą i metody atomowej absorpcji analizy.
Dla pośrednich wartości udziałów masowych wartości wskaźników dokładności znajdują się metodą interpolacji liniowej na podstawie wzoru:
, (8)
gdzie — wartość wskaźnika precyzji dla wyniku analizy ;
— wynik analizy;
, — wartości wskaźnika precyzji, odpowiednie dolnej i górnej granicy поддиапазона treści, w którym znajduje się wynik analizy;
, — dolna i górna granica поддиапазона treści, w którym znajduje się wynik analizy.